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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,返回,上一内容,下一内容,回主目录,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,乙酸乙酯的制备,主讲教师:欧阳玉祝教授,单位:吉首大学化学化工学院,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/14,乙酸乙酯的制备主讲教师:欧阳玉祝教授吉首大学 化学实验教学,1,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。,学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。,一、实验目的,2024/11/14,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,2,二、实验原理,浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯,主反应:,副反应:,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/14,二、实验原理浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应:副反,3,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。,反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。,反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。,2024/11/14,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,4,三、实验试剂,冰醋酸,(6ml 0.2mol),无水乙醇,(9.5ml 0.1mol),浓硫酸,(2.5ml),饱和碳酸钠溶液,(5ml),饱和食盐水,(5ml),饱和氯化钙溶液,(5ml),无水硫酸镁,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/14,三、实验试剂冰醋酸 (6ml 0.2mol)吉首大学,5,四、实验装置,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,回流装置,蒸馏装置,分液装置,2024/11/14,四、实验装置吉首大学 化学实验教学中心Experimen,6,四、实验步骤,1,、加料,在,50ml,圆底烧瓶中加入,9.5ml,无水乙醇和,6ml,冰醋酸,再小心加入,2.5ml,浓硫酸,摇匀,投入,1,2,粒沸石,然后装上冷凝管。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,9.5ml,无水乙醇,6ml,冰醋酸,2.5,ml,浓硫酸,2024/11/14,四、实验步骤1、加料吉首大学 化学实验教学中心Exper,7,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2,、加热回流,以石棉网覆盖电炉为热源,,小,火加热,保持缓慢回流,0.5h,。,待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的,1/2,为止。,2024/11/14,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,8,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,3,、洗涤粗产物,MgSO,4,在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出,然后将混合液转入分液漏斗,依次用,5ml,饱和食盐水、,5ml,饱和氯化钙溶液和,5ml,水洗涤。分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥。,2024/11/14,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,9,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集,7378,的馏分。,4,、收集产物,2024/11/14,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Ch,10,实验流程,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,无水乙醇,冰醋酸,浓硫酸,回流,0.5,小时,蒸馏,粗乙酸乙酯,洗涤,饱和碳酸钠溶液,饱和食盐水饱和氯化钙溶液水,干燥,无水硫酸镁,蒸馏,7378,纯乙酸乙酯,中和未反应的酸,除去残留的碳酸钠,以免下一步洗涤产生沉淀;减少乙酸乙酯的溶解度,除未反应的醇,除残留的氯化钙,2024/11/14,实验流程吉首大学 化学实验教学中心Experimenta,11,1,、洗涤时注意放气,有机层用饱和,NaCl,洗涤后,,尽量将水相分干净。,2,、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分,否则形,成低沸点共沸混合物,影响酯的产量。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重点及注意事项,3,、实验完毕,关好水电。,2024/11/14,1、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,2、尽量将有,12,1,、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽,量向生成物方向进行?,2,、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?,3,、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,【,问题讨论,】,2024/11/14,1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽吉首大,13,主要试剂及产品的物理常数(文献值),名称,分子量,性状,折光率,比重,熔点,沸点,溶解度:克,/100ml,溶剂,水,醇,醚,冰醋酸,60.05,无色液体,1.049,16.6,118.1,乙醇,46.07,无色液体,1.36,0.780,-114.5,78.4,乙酸乙酯,88.10,无色液体,1.372,0.905,-83.6,77.3,85,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/14,主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称分子量性状折光率比重熔,14,谢谢!,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/11/14,谢谢!吉首大学 化学实验教学中心Experimental,15,谢谢!,谢谢!,16,
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