由海盐制备试剂级氯化钠解读课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验五 由海盐制备试剂级氯化钠,实验五 由海盐制备试剂级氯化钠,1,【一、实验目的】,1掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作；,2学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,【一、实验目的】1掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和,2,【二、实验原理】,海盐（,粗食盐,）,中常含有K,+,、Ca,2+,、Mg,2+,、,Ba,2+,、Fe,3+,、,SO,4,2,、,CO,3,2,等,可溶性杂质离子,，还含有泥沙等,不溶性杂质,。,不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。,【二、实验原理】海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2,3,1,、,在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl,2,溶液，生成BaSO,4,沉淀。,SO,4,2,+,Ba,2+,BaSO,4,过滤除去,BaSO,4,沉淀,。,2、,在滤液中加入,适量,NaOH和Na,2,CO,3,溶液。Ca,2+,、Mg,2+,、,Fe,3+,和过量的Ba,2+,离子转化为沉淀。,Ca,2+,+CO,3,2,CaCO,3,Mg,2+,+2OH,Mg(OH),2,4Mg,2+,+4CO,3,2,+H,2,O,Mg(OH),2,MgCO,3,+CO,2,Fe,3+,+3OH,Fe(OH),3,Ba,2+,+CO,3,2,BaCO,3,过滤除去沉淀。,1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，,4,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的,NaOH和Na,2,CO,3,PH值调节至,1,左右。,4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应,NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K,+,离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的,5,【三、基本操作】,由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：,溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）,等基本操作。,【三、基本操作】由海盐制备试剂级氯化钠，就是,6,（一）固体溶解,1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择,合适的溶剂。,2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。,3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，,应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间,接加热（用水浴）方法。,4、溶解时要不断搅拌。,5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干,燥的研钵中把固体研细后溶解。,（一）固体溶解1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择,7,（二）固液分离方法,固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。,1、,倾析法,：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。,（二）固液分离方法 固液分离的方法有三种：倾,8,2、过滤法,过滤是最常用的分离方法之。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。,常用的过滤方法有,常压过滤,(普通过滤)、,减压过滤,(吸滤)、,热过滤,三种。,2、过滤法 过滤是最常用的分离方法之。,9,（1）,常压过滤,选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。,选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。,（1）常压过滤选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、,10,滤纸的折叠及使用,：,先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形,(如图),，,然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角，（目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。,滤纸的折叠及使用：先把一圆形滤纸对折,11,过滤,：,漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。,如图所示,。,过滤：漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗,12,洗涤沉淀,如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。,洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶,13,（2）,减压过滤,特 点：过滤彻底，速度快。,所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵,装置：,如图所示：,布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。,（2）减压过滤特 点：过滤彻底，速度快。,14,滤纸的使用,将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。,注意事项,：,a、,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,。,b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。,c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。,d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。,滤纸的使用 将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤,15,（3）热过滤,某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。,(如图示),（3）热过滤 某些溶质在溶液温度降低时，易成晶,16,注意事项,：,热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足,够的温度。,玻璃漏斗要先用热水加热。,热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量,短,。,其他操作同普通过滤。,注意事项：热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足,17,3、离心分离,当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。,3、离心分离 当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时,18,(1),分离,操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。,（,2,）洗涤沉淀,用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作34次即可。,(1)分离,19,（三）蒸发（浓缩）,为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。,注意事项：,1、蒸发通常在,蒸发皿,中进行。,2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的,23,。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而,分批,添加液体。,3、根据物质对热的稳定件可以选用,直接,加热或,间接,加热。,4、蒸发皿,不可骤冷,。,5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面,出现晶膜,时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，,不必蒸至液面出现晶膜,就可以停止加热。,（三）蒸发（浓缩）为了使溶质从溶液中析出晶体,20,（四）结晶（重结晶）,结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，,一种是蒸发法,，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。,另一种是冷却法,，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。,（四）结晶（重结晶）结晶是提纯固态物质的重,21,【三、实验步骤】,1、NaCl的精制：,用台秤称取,10g,粗食盐，倒入100,ml,烧杯中，加入,35 ml,水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加,1.52mL 1 molL,1,的,BaCl,2,溶液，继续加热煮沸,3 min,，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加,2,滴,l molL,1,BaCl,2,溶液。如果出现混浊，表示,SO,4,2,离子尚未除尽，需继续滴加,BaCl,2,溶液，以除去剩余的,SO,4,2,离子。如果不混浊，表示,SO,4,2,已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。,【三、实验步骤】1、NaCl的精制：用台秤称取,22,2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 molL,1,NaOH溶液，滴加4 5 mL 1 molL,1,Na,2,CO,3,溶液，至沉淀完全为止。（,检验方法？,）过滤，弃去沉淀。除去Ca,2+,、Mg,2+,和过量的Ba,2+,。,3、在滤液中逐滴加入2 molL,1,HCl，加热，并不断搅拌，赶尽CO,2,，至溶液的 pH值约为1。（用pH试纸检验）。,2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 m,23,2、气体发生装置的安装和操作：,（1）按要求把装置装好，检查气密性。,（2）称取20g化学纯的NaCl，装入蒸馏烧瓶内；滴液漏斗,内装入20mL浓硫酸。打开悬塞，慢慢将浓硫酸滴入蒸馏烧瓶,中。注意控制加热温度，勿使反应进行过猛。,（3）缓冲瓶防止溶液倒吸；有尾气吸收装置。,（4）装置的拆卸与安装顺序相反。,2、气体发生装置的安装和操作：（1）按要求把装置装好，检查,24,3、把产品抽干，用少量95%的乙醇洗涤。,4、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干，冷却至室温。,5、,称量，计算产率。,产率实际产量/理论产量,3、把产品抽干，用少量95%的乙醇洗涤。,25,1在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作？有哪些注意事项？,怎样除去粗食盐中的杂质Mg,2+,、,Ca,2+,、K,+,和SO4,2-,等离子?,怎样除去过量的沉淀剂BaCl,2,、NaOH、,Na,2,CO,3,?,【四、实验习题】,1在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作？有哪些注意事项？,26,1,、字体安装与设置,如果您对PPT模板中的字体风格不满意，可进行批量替换，一次性更改各页面字体。,在“开始”选项卡中，点击“替换”按钮右侧箭头，选择“替换字体”。（如下图）,在图“替换”下拉列表中选择要更改字体。（如下图）,在“替换为”下拉列表中选择替换字体。,点击“替换”按钮，完成。,27,2,、替换模板中的图片,模板中的图片展示页面，您可以根据需要替换这些图片，下面介绍两种替换方法。,方法一：更改图片,选中模版中的图片（有些图片与其他对象进行了组合，选择时一定要选中图片 本身，而不是组合）。,单击鼠标右键，选择“更改图片”，选择要替换的图片。（如下图）,注意：,为防止替换图片发生变形，请使用与原图长宽比例相同的图片。,27,1、字体安装与设置如果您对PPT模板中的字体风格不满意，可进,27,赠送精美图标,赠送精美图标,28,