资源描述
Cliquez pour modifier le style du titre,Cliquez pour modifier les styles du texte du masque,Deuxime niveau,Troisime niveau,Quatrime niveau,Cinquime niveau,*,Cliquez pour modifier le style du titre,Cliquez pour modifier les styles du texte du masque,Deuxime niveau,Troisime niveau,Quatrime niveau,Cinquime niveau,*,DSC/DTA,1,DSC/DTA 1,DTA-,差热分析,2,T,U,metal 1,metal 1,mesure,reference,metal 2,DTA,-,D,ifferential,T,hermal,A,nalysis,在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。,DTA-差热分析 2TUmetal 1metal 1mes,3,热电偶,工作原理是基于赛贝克,(Seebeck),效应,即两种不同成分的导体两端连接成回路，如两连接端温度不同，则在回路内产生热电流的物理现象。,热电偶,-,使用温度范围,Type,Composition,Temperature range,Platinel,55Pd 31Pt 14Au/65Au 35Pd,-150C,1000C,E,Ni Cr/Cu Ni=Chromel/Constantan,-200C,800C,(500C under air),S,Pt Rh10%/Pt,1600C,(1000C/900C under H,2,),B,Pt Rh30%/Pt Rh6%,1750C,(1000C/900C under H,2,),W5,W Re26%/W Re5%,2400C,(inert/reductive atmosphere),3热电偶工作原理是基于赛贝克(Seebeck)效应,即两种不,4,Principle of Differential Thermal Analysis,DTA,Onset,Peak,4Principle of Differential Th,5,The DTA Curve,吸热,-,熔融,蒸发,脱水,脱羟基,玻璃态转化,有序,-,无序相变,热分解,放热,-,结晶,氧化,还原,燃烧,分解,.,T,DTA,局限,:,通常只用来做定性分析,5The DTA Curve 吸热TDTA局限:通常只,6,Differential Scanning Calorimeter,-,差示扫描量热仪,Differential,:two calorimeters(for sample and reference)with the same heat transfer behavior(for compensation purpose),Scanning,:the common operation mode is to run temperature or time scans,Calorimeter,:instrument to measure heat or heat flow,6Differential Scanning Calorim,7,功率补偿型,(Power Compensation),在样品和参比品始终保持,相同温度,的条件下，,测定,为满足此条件样品和参比品两端所需的,能量差,，,并直接作为信号,Q,（热量差）,输出。,热流型,(Heat Flux),在给予样品和参比,相同的功率,下，,测定,样品和参比品两端的,温差,T/U,（电势差）,，,然后将 ,T,（温差）,/,U,换算,成,Q,（热量差）作为信号的输出。,类 型,7功率补偿型(Power Compensation)类 型,8,热流型,DSC,单一炉体，对整个分析室控温，由于样品区的物理化学变化，样品,-,参比间会产生温差。,+,可以达到,1600,度的温度上限，样品量较大，基线再现性好，易于维护，使用成本合理。是目前,DSC,仪器的主流。,功率补偿型,DSC,两个小炉体，分别对样品和参比控温，使得二者温度保持一致。,+,因为炉体较小，所以反应较快，灵敏度较高。,但样品量较小，基线再现性差，维护成本较高,.,仪器温度上限也较低,工作原理示意图,相同点：都是用热电偶检测温差，并进行反馈,8热流型 DSC功率补偿型 DSC工作原理示意图相同点：都是,DSC,信号,9,dQ/dt=dQ/dT,dT/dt,Q,：热量,t,：时间,T,：温度,dQ/dt,：纵坐标信号，,mW,；,dT/dt,：程序温度变化速率，,C/min;,纵坐标信号的大小与升温速度成正比,DSC 信号 9dQ/dt=dQ/dT dT/dt,DSC,的功能,定性分析,材料“指纹信息”,-,矿物，聚合物,样品纯度,熔点,比热容的测定,玻璃态转化,T,g,，,相图,氧化,-,还原，分解,DSC的功能定性分析,DSC-DTA,DSC-,差示扫描量热法,重复性及再现性好,适合定量,DTA-,差热分析,最原始数据,-,真实可靠,耐腐蚀,温度更高,11,DSC-DTADSC-差示扫描量热法 11,12,DTA&DSC,Difference,Q1,.Structure?,T,U,metal 1,metal 1,mesure,reference,metal 2,DTA,2,metal 1,metal 1,measure,reference,Plate DSC,12DTA&DSC Difference Q1.Str,DTA&DSC,13,Q2,.History&,Function,?,DTA,Plate,DTA,Plate,DSC,V,标定,mW,DTA&DSC 13Q2.History&Fun,Calibration,灵敏度,S=,V,/mW=,等于峰面积（,V/s*mg,）除以文献中的融化焓（,J/g,）,S=,84.78/28.51=2.97,V/mW,(at 156.6,o,C,Indium,）,14,数学拟合,多点标定,V,mW,实验,-,积分,Calibration灵敏度 S=V/mW=等于峰面积（,DSC,灵敏度（,Sensitivity),传感器,对单位热流的响应值,样品,状态,量,坩埚,材质,加盖？,气流,速度,气体种类,升温速率,传感器类型,15,DSC灵敏度（Sensitivity)传感器对单位热流的响应,16,Termocouple Responses with Temperature,Type W5,Type B,Type S,Type P,Type E,16Termocouple Responses with,17,1,2,1,metal 1,metal 1,mesure,reference,Thermocouple for temperature measurement,U,2,2,Setaram Offer:,3 Thermocouple DTA,3 DTA in series,2.5,倍灵敏度,17121metal 1metal 1mesurerefer,Setaram Offer:,Protected,DTA,热电偶被氧化铝及坩埚保护,无裸露在外的金属部分,-,优异的耐腐蚀性,Setaram Offer:Protected DTA热电,
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