化铣液成分分析全解课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实习总结,汇报人：,XX,学号：,实习地点：,XX,大学化学成分分析中心,实习总结汇报人：XX,化学铣切介绍,定义：,利用化学腐蚀作用使金属件在腐蚀剂中成形的方法。,所属学科：,航空科技,(,一级学科,),；航空制造工程,(,二级学科,),化学铣切介绍定义：,化铣液主要成分有,NaOH,，,NaAlO,2,及添加剂,Na,2,S,、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。三乙醇胺含量较低，经过前面测定发现其在化铣前后浓度变化不大。所以我们主要分析三种物质的成分：游离碱、铝离子（）、硫化物。,化铣液成分分析,化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na,1.,游离碱测定,酸度指示滴定法,：,以已知浓度硫酸滴定化铣液，用酸度计测量溶液,pH,值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离,NaOH,的含量,1.游离碱测定 酸度指示滴定法：,问题：有没有必要加入,BaCl2,生成,BaCO,3,以消除,Na,2,CO,3,对游离碱测定结果的影响。,解决方案：作对比实验,对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加,BaCl2,的方法测得结果更加准确,问题：有没有必要加入BaCl2生成BaCO3以消除N,原因分析,用硫酸滴定引入 会使,BaCO,3,溶解生成更难溶的,BaSO,4,沉淀，所以并没有将的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不加,BaCl2,可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生,Al(OH)3,沉淀，反应式为：,所以，以不加,BaCl2,的方法作为游离碱的分析方法,原因分析 用硫酸滴定引入 会使BaCO3溶解生成更难溶,分析步骤,离心分离沉淀物，用,5ml,移液管移取离心分离后的清液,3,加入到,250ml,烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和,123.0ml,的蒸馏水。,用,231,型玻璃电极与,232,型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或,pH,值）。用,pH=6.86,和,pH=9.18,的缓冲溶液校正,pH,计。,冲洗,pH,计的电极并放进盛有试样的烧杯中。,用,1N,的,H,2,SO,4,滴定直到,pH,为,11.3,时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，使,pH,计有充分时间达到平衡。平行三次实验。,分析步骤离心分离沉淀物，用5ml移液管移取离心分离后的清液3,可计算出游离碱的 含量如下式,：,NaOH,（,g/L,）,=,式中：,C,（,mol/L,）、,V,1,(ml),分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。,可计算出游离碱的 含量如下式：,2.,铝离子测定,问题：哪一种方法更好？,两种方法,酸度指示滴定法,络合滴定法,2.铝离子测定 问题：哪一种方法更好？两种方法酸度指示滴定,酸度指示滴定法,此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到,pH=8.2,，此时铝离子会全部转化为,Al(OH)3,沉淀，记录下消耗硫酸的体积,V2,。用下式计算出铝离子含量：,（,g/L,）,=,酸度指示滴定法 此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后,络合滴定法,分析样品中加入过量浓,HNO,3,，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的,Na,2,S,、,Na,2,CO,3,以及有机添加剂，并将,NaOH,、,NaAlO,2,全部中和转化为,Al(NO,3,),3,。,络合滴定法,分析步骤如下,：,离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法为称重。取样量（,G,）根据铝含量估算，一般,Al,含量在,15g/L,左右取,10,克，经浓硝酸煮沸后，冷却，配成,100ml,样品溶液。,吸,25ml,上述试样，加,50ml0.05mol/LEDTA,，用（,1+1,）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加,3,滴（,1+3,）,HCl,，煮沸,3,分钟，冷却，稀释至,100ml,，加,4,克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（,1+1,）,HCl,调节。补加,2,滴二甲酚橙指示剂，用,0.05mol/l,硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加,20%NH,4,F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（,1+3,）,HCl,调至黄色。最后用锌标准溶液滴定溶液由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积,V,，计算铝总量。,分析步骤如下：,铝离子含量按下式计算：,Al(g/L)=(4/G)CVMD,式中：,C,为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，,mol/L,；,V,为消耗硝酸锌标准溶液的体积，,mL,；,D,为化铣液的密度，,g/mL,；,G,为取样量，,g,；,4,为取样量稀释系数；,M,为铝物质的量。,铝离子含量按下式计算：,测定方法选择,比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，经分析认为由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对于络合滴定法则稍稍偏低，但与实际相近，所以我们选定以络合滴定法作为固定分析方法。所以，对于分析方法的选定不能只看其简单就拿来用，需要看其准确度，若是准确程度差不多则当然优先选择简便方法，但是若是复杂方法准确得多，则只有舍简求繁了。,测定方法选择比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，经分,3.Na,2,S,测定,碘量法,试剂和材料,盐酸溶液：,1+1,，,碘标准滴定溶液：,c,（,1/2I,2,),为,0.1mol/L,，,Na,2,S,2,O,3,标准溶液：,c(Na,2,S,2,O,3,),为,0.1mol/L,，,淀粉指示液：,5g/l,。,待测液准备,准确吸取经离心分离后的化铣液清液,10.00ml,于,100ml,容量瓶中，加水定容，混匀备用。,3.Na2S测定 碘量法,分析步骤,用,25ml,移液管移取,25ml,碘标准溶液于,250ml,烧杯中，放入搅拌磁芯，打开搅拌器。在搅拌状态下加入,1+1,盐酸,510ml,，使溶液,PH,值为,4-7,，用,15ml,移液管移取,15ml,待测液，逐滴加入碘量瓶中。放置,10,分钟后加入,3ml,定粉指示剂，溶液变蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘至溶液为无色，即滴定终点。其基本反应为：,S,2-,+I,2,=S+2I,-,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,注意是碘量瓶，用烧杯的话碘的挥发比较严重,分析步骤注意是碘量瓶，用烧杯的话碘的挥发比较严重,酸度的控制,测定,Na,2,S,最适宜在弱酸性条件下。标准,GB/T 10500-2000,中采用冰乙酸调酸度，但冰乙酸的酸性弱调强碱性的化铣液耗量太多，故改为先加盐酸，再加冰乙酸调,PH,值。当在强酸性溶液中进行时，,S,2-,与,H,+,反应生成,H,2,S,，使得,Na,2,S,分析不准；当在强碱性溶液中会发生如下反应：,S,2-,+4 I,2,+8OH,-,=SO,4,2-,+8I,-,+4H,2,O I,2,+2OH,-,=IO,-,+I,-,+H,2,O S,2,O,3,2-,+4IO,-,+2OH,-,=2SO,4,2-,+4I,-,+H,2,O,故强酸性或强碱性溶液中都不可能作为分析反应。,酸度的控制 测定Na2S 最适宜在弱酸性条件下,硫化钠含量（,g/L,）按下式计算：,Na,2,S=,（,2C,1,V,1,-C,2,V,2,）,39.04V,样,式中：,C,1,为碘标准溶液浓度；,V,1,为碘标准溶液体积；,C,2,为,Na,2,S,2,O,3,标准溶液浓度；,V,2,为消耗,Na,2,S,2,O,3,标准溶液体积；,V,样,为所取待测化铣液的体积。,硫化钠含量（g/L）按下式计算：Na2S=（,1.,提出和解决问题的能力,以前以为做项目是一件很难的事，是我们以现在所学达不到的高度。其实真正去做的时候发现实验本身并不难，都是应用我们之前学过的基本操作方法组合起来的，只是在如何通过理论和实践的分析来找到最佳的实验方法需要有提出和解决问题的能力。,收获,1.提出和解决问题的能力收获,2.,怀疑的精神,敢于质疑文献，要自己去做了才能知道某种方法是不是真的合适，不能拘泥于前人所得的成果，这样才能在实验过程中有所创新,3.,严谨踏实,实验需要多次地重复，需要我们耐心仔细地对待。光是洗瓶子、配溶液这些地方就很繁琐，在选择方法上更要不厌其烦地做实验比较，还需要做,2-3,次平行实验才有说服力。,2.怀疑的精神,谢谢大家,谢谢大家,