1重量分析法的分类和特点

,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,轻纺化工学院,一、重量分析法的分类和特点,1.,概念：,重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。,2.,分类：,(1),沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。,例如，测定试样中,SO,4,2-,含量。,1,：重量分析法的分类和特点,例如，测定奶粉中水分的含量。,（,3,）电解法,利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。,（,2,）气化法（又称挥发法）,利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。,3,特点：,（,1,）重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定，重量分析比较准确，一般测定的相对误差不大于,0.1%,。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析，至今仍常使用重量分析方法。,返回,（,2,）重量分析法的不足之处是操作较繁琐，耗时多，不适于生产中的控制分析；对低含量组分的测定误差较大。,二重量分析法的主要操作过程,1.,溶解,将试样溶解制成溶液。,重量分析法的主要操作过程如下：,2.,沉淀,加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。,3.,过滤和洗涤,过滤使沉淀与母液分开。,洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。,4.烘干和灼烧,烘干可出去沉淀中水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在,800,度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理，应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀，应在电烘箱里烘干。,5.称量达到恒重,称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧，其最后称量必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量，直至两次称量的质量不大于,0.2mg,。,三沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求,沉淀形：沉淀出来的形式。,称量形：进行称量的形式。,“沉淀形”和“称量形”可能相同，也可能不同，,被测组分,沉淀形,称量形,被测组分 沉淀形 称量形,例如：,四、,沉淀形和称量形,1.,对沉淀形的要求,(1)沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。,要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于,0.1mg,。,例如，测定,Ca,2+,时，,CaSO,4,K,sp,=2.45,10,-5,CaC,2,O,4,K,sp,=1.78,10,-9,。,显然，用（,NH,4,）,2,C,2,O,4,作沉淀剂,比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全,。,（,2,）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。,颗粒较大的晶体沉淀（如,MgNH,4,PO,4,6H,2,O,）其表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤。,颗粒细小的晶形沉淀（如,CaC,2,O,4,、,BaSO,4,），由于某种原因其比表面积大，吸附杂质多，洗涤次数也相应增多。,非晶形沉淀（如,Al(OH),3,、,Fe(OH),3,）体积庞大疏松、吸附杂质较多，过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀，必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。,（,3,）沉淀形应易于转化为称量形。,例如,Al,3+,的测定，,Al,3+,Al,（,C,9,H,6,NO,）,3,，在,130,烘干后即可称量；,Al,3+,Al(OH),3,，,Al(OH),3,Al,2,O,3,在,1200,灼烧后，方可称量。,因此，测定,Al,3+,时选用前法比后法好。,2,、对称量形的要求,(1),称量形的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据。,例如测定,Ca,2+,时，,CaC,2,O,4,温度过低时,Ca,2+,CaCO,3,50025,CaO,温度过高时,(,2),称量形要有足够的稳定性，不易吸收空气中的,H,2,O,和,CO,2,。,例如：测定,Ca,2+,时，若将,Ca,2+,沉淀 为,CaC,2,O,4,H,2,O,，灼烧后得到,CaO,，,易吸收空气中,H,2,O,和,CO,2,，因此，,CaO,不宜作为称量形式。,(3),称量形的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形的质量，以减小称量误差。,例如在铝的测定,Al,（,C,9,H,6,NO,）,3,1.704g,Al,3+,0.1000g 0.1888g,Al,2,O,3,四沉淀剂的选择,1.,选用具有较好选择性的沉淀剂,所选的沉淀剂只能和待测组分生成沉淀，而与试液中的其它组分不起用。,例如：,丁二酮肟和,H,2,S,都可以沉淀,Ni,2+,，但在测定,Ni,2+,时常选用前者。,又如沉淀锆离子时，选用在盐酸溶液中与锆有特效反应的苦杏仁酸作沉淀剂，这时即使有钛、铁、钡、铝、铬等十几种离子存在，也不发生干扰。,2.,选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂,所选的沉淀剂应能使待测组分沉淀完全。,例如：生成难溶的钡的化合物有,BaCO,3,、,BaCrO,4,、,BaC,2,O,4,和,BaSO,4,。根据其溶解度可知，,BaSO,4,溶解度最小。因此以,BaSO,4,的形式沉淀,Ba,2+,比生成其它难溶化合物好。,3.,尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂,这样沉淀中带有的沉淀剂即便未洗净，也可以借烘干或灼烧而除去。一些铵盐和有机沉淀剂都能满足这项要求。,例如：用氢氧化物沉淀,Fe,3+,时，选用氨水而不用,NaOH,作沉淀剂。,4.,选用溶解度较大的沉淀剂,用此类沉淀剂可以减少沉淀对沉淀剂的吸附作用。,例如：利用生成难溶钡化合物沉淀,SO,4,2-,时，应选,BaCl,2,作沉淀剂，而不用,Ba,（,NO,3,）,2,。因为,Ba,（,NO,3,）,2,的溶解度比,BaCl,2,小,BaSO,4,吸附,Ba,（,NO,3,）,2,比吸附,BaCl,2,严重。,