实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验A、食盐中硫酸盐的检测ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,精,*,实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验,A,、食盐中硫酸盐的检测；,B,、食醋中游离矿酸的检验；,C,、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验,精,1,实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验A、食盐中硫酸盐的检测；,实验目的,食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快速检测法。,精,2,实验目的 食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消,A,、食盐中硫酸盐的检测,一、实验原理：,食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫,酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。,GB2721-81,规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（,%,，以,SO42-,计）,2,，矿盐（,%,，以,SO42-,计）,4,。,铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后，,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。,精,3,A、食盐中硫酸盐的检测一、实验原理：精3,二、实验试剂与仪器,（一）试剂,1,、铬酸钡混合液称取,19.44g,铬酸钾与,22.44g,氯化钡，分别溶于,1000mL,水中，加热至沸腾。将两液共同倾入,3000mL,烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用,1000mL,水冲洗沉淀,5,次左右。最后加水至,10000mL,，成混悬液，每次使用前混匀。,2,、,2.5 mol/L,盐酸；,3,、,1,：,2,氨水；,4,、硫酸盐标准溶液称取,1.4787g,干燥过的无水硫酸钠或,1.8141g,干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入,1000mL,容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于,1mg,硫酸根。,(,二,),仪器 分光光度计,精,4,二、实验试剂与仪器（一）试剂精4,三、实验步骤,1,、称取,20g,（,0.01g,）样品，置于,250mL,烧杯中，加约,100mL,水，加热溶解，然后过滤，滤液收集在,250mL,容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色混浊为止）。加水至刻度，混匀。,2,、吸取上述滤液,5.0mL,，置于,150mL,三角瓶中，加水至,50mL,。,3,、吸取,0,，,1.0,，,2.0,，,3.0,，,4.0,，,6.0mL,硫酸盐标准溶液，分别置于,150mL,三角瓶中，各加水至,50mL,。每瓶中加入,35,粒玻璃珠及,1mL 2.5mol/L,盐酸，加热煮沸,5min,；再分别加入,2.5mL,铬酸钡混悬液，再煮沸,5min,左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。,4,、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入,1,：,2,氨水，中和至呈柠檬黄色为止。,5,、分别过滤于,50mL,具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤,3,次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用,1cm,比色皿以零管调节零点，于波长,420nm,处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。,精,5,三、实验步骤精5,四、结果计算：,X=,式中：,样品中硫酸盐的含量，；,测定用样品相当硫酸盐的含量（,mg,）；,测定时样品稀释液体积（,mL,）；,样品质量（,g,）。,精,6,四、结果计算：X=精6,五、思考题,1,、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么？,2,、作好此实验的操作要点是什么？,精,7,五、思考题精7,B,食醋中游离矿酸的检验,一、实验原理：,游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。,GB2719-81,规定了食醋的卫生标准，醋酸（,%,，以醋酸计）,3.5,，并规定游离矿酸规定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。,精,8,B食醋中游离矿酸的检验一、实验原理：精8,二、实验试剂,1,、刚果红试纸取,0.5g,刚果红，溶于,10mL,乙醇与,90mL,水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮备用。或商品化的刚果红试纸。,2,、,0.01,甲基紫溶液。,精,9,二、实验试剂精9,三、实验步骤,1,、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。,2,、取,5mL,样品，加水稀释至,2,醋酸含量，加,23,滴,0.01,甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有游离矿酸存在。,精,10,三、实验步骤精10,四、实验说明,1,、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。,2,、乙酸是弱酸，,pH,值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验：,（,1,）硫酸试验：取样品,5mL,于试管中，加,5,氯化钡溶液,2mL,，有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。,（,2,）盐酸试验：取样品,5 mL,于试管中，加,1,硝酸银溶液,2,滴，若有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。,（,3,）硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品,5,滴，再加浓硝酸,1,滴，若有硝酸存在时则呈蓝色。,精,11,四、实验说明精11,C,酿造醋和人工合成醋的鉴别检验,（一）碘液法,一、实验试剂：,1,、,20%,氢氧化钠；,2,、戊醇；,3,、,0.1 mol/L,碘液；,4,、,10%,硫酸。,精,12,C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验（一）碘液法精12,二、实验步骤,取样品,50mL,置于分液漏斗中，滴加,20,氢氧化钠溶液至呈碱性，加入戊醇,15mL,，振摇，静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸发皿内，置水浴上蒸干。残渣用少量水溶解，再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如为酿造醋，则溶液出现浑浊，并产生明显褐色沉淀。,精,13,二、实验步骤取样品50mL置于分液漏斗中，滴加20氢氧化钠,（二）高锰酸钾法,一、实验试剂：,1,、,3,高锰酸钾,磷酸液：称取,3g,高锰酸钾加,85,磷酸,15mL,与,20mL,蒸馏水混合，将其溶解并加水稀释至,100mL,；,2,、草酸,硫酸液：,5g,无水草酸或含,2,分子结晶水的草酸,7g,溶解于,1,：,1,硫酸中至,100mL,；,3,、亚硫酸品红溶液：取,0.1g,碱性品红，研细后加入,80,蒸馏水,60mL,，待其溶解后放入,100mL,容量瓶中，冷却后加,10mL 10,亚硫酸钠和,mL,盐酸，加水至刻度混匀，放置过液，如有颜色可用活性炭脱色，若出现红色应重新配制。,精,14,（二）高锰酸钾法一、实验试剂：精14,二、实验步骤,1,、取,10mL,样品加入,25mL,纳氏比色管中，然后加,0.5mL,的,3,高锰酸钾,磷酸液，观察其颜色变化；,5min,后加草酸,硫酸液,2mL,，摇匀。最后再加亚硫酸品红溶液,5mL,，,20min,后观察它的变化情况。,精,15,二、实验步骤1、取10mL样品加入25mL纳氏比色管中，然后,2,、观察结果：,精,16,2、观察结果：精16,3,、高锰酸钾试验结果记录与评价。,精,17,3、高锰酸钾试验结果记录与评价。精17,四、思考题,1,、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调整呈酸性？,2,、简述高锰酸钾鉴别法的实验原理，为何人工合成醋无此反应。,精,18,四、思考题1、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调整呈酸性？,