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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,水泥游离氧化钙的测定,乙二醇法（代用法）,水泥游离氧化钙的测定 乙二醇法（代用法）,1,contents,目,录,第一部分 试验意义及原理,第二部分 试样的制备,第三部分 仪器设备,第四部分 试剂的制备,第五部分 试验步骤,第六部分 结果的计算与判定,2,水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短，游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。,1.2,试验,原理,在,加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂,，用苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液滴定（所用标准：,GB/T 176-2017,水泥化学分析方法,）,1.3,环境要求,温度,：,202,湿度,：不大于,50%,第一部分 试验意义及原理,1.1,试验,的意义,水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致,3,第二部分 试样的制备,采用四分法或缩分器将试样缩分至约,100g,经,150,m,方孔筛筛析，除去杂物，将筛余物经过研磨，使其全部通过孔径为,150,m,方孔筛,充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用,第一步,第三步,第二步,提示,：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样。,第二部分 试样的制备采用四分法或缩分器将试样缩分至约,4,第三部分 仪器设备,3.3,箱式电阻炉,示值范围,0-1200,，分辨力,1,3.2,干燥器,内装变色硅胶,3.1,游离氧化钙测定仪,具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管,第三部分 仪器设备3.3 箱式电阻炉3.2 干燥器3,5,示值,范围,0-200g,，分辨力,0.0001g,3.5,其他,带,胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶、铂或瓷的坩埚、干燥的,250mL,锥形瓶、干燥的搅拌子、滴定管、量筒,等,3.4,电子天平,（分析天平）,滴定管,搅拌,子,电子天平,示值范围0-200g，分辨力0.0001g3.5 其他,6,4.2,前期,准备,称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥,24h,备用；,取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（,95025,）,下灼烧至恒重；,提示：,恒重,指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次,15min,的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差,小于,0.0005g,时，即达到恒量。,4.1,本,试验所用到的试剂,及溶液,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液、氢氧化钠,-,无水乙醇溶液、,乙二醇,-,无水乙醇溶液,苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧化钙）,、,氢氧化钠、无水乙醇、乙二醇,、,酚酞,指示剂,（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；,CaCO,3,=CO,2,+CaO,）,第四部分,试,剂的制备,4.2前期准备称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用,7,将,0.4g,氢氧化钠溶于,100mL,无水乙醇中，防止吸潮；,称取,12.2g,已在干燥器中干燥,24h,后的苯甲酸溶于,1000mL,无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶内；,将,1000mL,乙二醇与,500mL,无水乙醇混合，加入,0.2g,酚酞，混匀。用氢氧化钠,-,无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮；,4.3,试剂的配制,3,.,乙二醇,-,无水乙醇溶液,2,.,氢,氧化钠,-,无水乙醇溶液,1,.,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液,将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中，防止吸潮,8,提示：整个试验过程中，所用水应不低于,GB/T 6682,中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体，可用,蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），,在,25,下,PH,值在,-5.0,至,7.5,范围内,；,除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为,3,个月，如果超过,3,个月，重新进行标定。,提示：整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中,9,第五部分 试验步骤,1.,取氧化钙,0.04g,（,m,1,），精确至,0.0001g,，置于,250mL,干燥的锥形瓶中；,2.,加入,30mL,乙二醇,-,无水乙醇,溶液，放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌,溶液；,3.,同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸,5min,，取下锥形瓶，立即用苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（,V,1,）。,第一步,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定,第五部分 试验步骤 1.取氧化钙0.04g（m1,10,称取约,0.5g,试样（,m,2,），精确至,0.0001g,，置于,250mL,干燥的锥形瓶中；,加入,30mL,乙二醇,-,无水乙醇,溶液，放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌,溶液；,同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸,5min,，取下锥形瓶，立即用苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（,V,2,),。,第二步,游离氧化钙的测定,称取约0.5g试样（m2），精确至0.0001g，置于250,11,第六部分 结果的计算与判定,5.1,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算,：,式中：,T,CaO,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（,mg/mL,）,m,1,氧化钙的质量，单位为克（,g,）,V,1,滴定时消耗,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（,mL,）,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字,第六部分,12,5.2,游离氧化钙的质量分数计算,：,式中,:,w,fCaO,游离氧化钙的质量分数，,%,V,2,滴定时消耗,甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（,mL,）,m,2,试料的质量，单位为克（,g,）,T,CaO,苯甲酸,-,无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（,mg/mL,）,除,另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以,%,表示至小数点后两位,5.2 游离氧化钙的质量分数计算：除另有说明外，各,13,5.3,判定,每,一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的,绝对差值（测定值,-,平均值）,在,0.15%-0.20%,内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。,例行,生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。,5.3 判定 每一项测定的试验次数规定为两次，两,14,Thankyou,Thankyou,15,
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