甲基橙的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,甲基橙的制备,实验原理,a.低温制取甲基橙,反应式：,b.常温制取甲基橙,反应式：,两种方法哪里不同哦？,外表上,1.低温制备甲基橙，要求每个步骤都要在,0-5,冰水浴中完成。,而常温下制备甲基橙，除了,最后一步重结晶,，其他步骤均可在常温下反应即可。,本质上,由于低温下，对甲基苯磺酸重氮化生成的盐酸重氮盐不稳定，容易分解成氮气，故在低温下减缓盐酸重氮盐的分解，而常温下，重氮化生成的醋酸重氮盐较为稳定。,主要试剂及仪器,试剂：氢氧化钠溶液（5%，10%）、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N，N-二甲基苯胺、淀粉-碘化钾试纸、冰醋酸，浓盐酸、磷酸、硫酸、乙醇。,仪器：烧杯（100ml，250ml）、玻璃棒、量筒（10ml，100ml）、胶头滴管、布氏漏斗、电磁炉、抽气泵、锥形瓶。,实验步骤,重氮化,2.1g对氨基苯磺酸+10mlNaoH 加热溶解（溶液为微黄色）,0.8g亚硝酸钠+6ml水,将1和2混合，冷水浴到05摄氏度。,3ml浓Hcl+10ml水 （05摄氏度）,将4缓慢滴加到3的混合溶液中，并不断搅拌。（大量微黄色晶体析出）,偶合反应,1.3ml N,N-二甲基苯胺+1ml冰醋酸,将1缓慢滴加到重氮化得到的混合液中，不断搅拌。（溶液为深红色）,碱化：,加25ml 5%的NaoH溶液,重结晶,：,加热溶解、冷却、析出晶体、抽滤、洗涤、干燥、称重。,实验结果,理论产量为3.2733g。,实际产量:其中硫酸的作用效果最强，甲基橙的产量3.0g，产率是最高为91.65%，其次就是盐酸，甲基橙的产量2.8g，产率85.5%，而作用效果最不明显的是HOAc，甲基橙的产量2.3g，产率为70.26%。,结论,通过本次利用不同类型的酸和亚硝酸钠与对氨基苯磺酸，经重氮化反应生成重氮盐，再与N,N-二甲基苯胺偶合制备甲基橙，我们知道硫酸的作用效果是最强的，产量最高。由反应式可知，一分子的对氨基苯磺酸重氮化需要消耗两分子的酸，而硫酸属于二元强酸，硫酸的过量使得重氮化反应完全，使得最终甲基橙的产量是最高的，同理可知由于冰乙酸属于弱酸，在水中不完全电离，使得重氮化反应不充分，致使产量最低。然而使用冰乙酸和对氨基苯磺酸在常温下制备甲基橙不失为一种好的办法。,个人体会,通过这次实验，我想我收获的不仅仅是在化学实验方面技能的提高，更是让我明白以后应该怎样去独立思考问题和团队的合作精神。,来自化学111班,范玲霞,个人体会,通过本次研究型实验，使得自己明白做任何实验都要好好预习，而且遇到问题时，需学会独立自主分析产生问题的缘由，并通过分析提出解决方法，在这次试验当中更提升了自己的实验技能。提升了自己独立自主解决和处理问题的能力。,今后我一定要好好学习,来自化学111班,汤小辉,Thanks,