第三章水质分析课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第,三章 水质分析,主讲人：黄桂梅,本章内容,3.1 概述,3.2 水的物理性质检验,3.3 金属化合物的测定,3.4 非金属化合物的测定,3.5 有机化合物的测定,3.1 概述,水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。地球上总水量为,1.370,9,km,3,，,其中海洋占,97.3%,，淡水占,2.7%,，可利用的淡水仅占,1%,还不到。,在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。,3.1 概述,3.1.1 水的分类,1.天（自）然水 2.生活用水 3.工业用水,1.天（自）然水,自然界的水称为,自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水(江、河、湖水)、地下水(井水、泉水)等，因存在于自然界中，或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有多种微量元素。,3.1.1 水的分类,2.生活用水,人们日常生活中所使用的水称为生活用水。主要是自来水，也有少量直接使用天然水。对生活用水的要求，主要是,不能影响人类的身体健康,，因此应检验分析一些有害元素，对其含量都有标准规定。,如,F,-,的含量，正常情况下应为0.51.0,mg/L，,如,F,-,1.5mg/L，,易得黄斑病，,F,-,4.0mg/L，,则易得氟骨病。,3.工业用水,指工业生产所使用的水，要求为不影响产品质量，不损害设备、容器及管道，使用时也要经过分析检验，不合格的水要先经处理后才能使用。,另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一定的标准才允许排放。,3.1.1 水的分类,在水质分析中，均使用到现代分析化学的各种方法。,参考P46 表3-1 水中各种组分测定的常用分析方法,水质分析不同于一般的固体样品的测定，因为水中组分会随着时间而变化，有不同的价态和化学形态，浓度变化范围大，并且往往属于痕量或者超痕量分析。因此，对样品的采集有特别的要求。,具体情况参阅P47 表3-2 水质分析一些项目对取样要求,3.1.2 水质标准,1.水质指标：,水质,：水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。,水质指标,：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质,指标,。,2.,水质指标分类,：,物理指标,：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性,化学指标,：无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等（,决定水的性质与应用,）。,微生物学指标,：细菌总数、大肠菌群。,3,.,水质标准：,水质标准：各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。,国标,GB/T 1576-85,，低压锅炉水质标准。,3.1.2 水质标准,3.2 水的物理性质检验,一、颜色,纯水,无色透明，深层水为浅蓝色，污水有色。,表色,：未经过滤或离心分离的原始水样,真色,：除去浊度后测得的颜色,色度的测定,：色度较低的水样采样,铂钴标准色阶目视比色法,1L,水中含,1mg,铂和,0.5mg,钴为,1,度,色度较深的水样采用稀释倍数法。,颜色较深，可用深蓝色、黄色、黑色等文字描述；,将其用水稀释到接近无色时的稀释倍数即为水样的色度。,二、浊度,水的浊度是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物等对透过光产生散射或吸收引起的。,（一）天然水、饮用水浊度测定分光光度法,福马肼标准液：5.00,mL 10,g/L,硫酸肼和5.00,mL 100,g/L,六次甲基四胺反应24,h，,用水定容100,mL,的溶液的浊度为400,FTU,。,配制一系列标准浊度溶液，用3,cm,比色皿于6,60,nm,处测吸光度，绘制标准曲线。然后测定待测水样吸光度，由标准曲线上查得水样浊度；,水样在相同条件下测定,。,3.2 水的物理性质检验,二、浊度,（二）一般水样的浊度测定目视比色法,1 mg硅藻土（白陶土）在100 mL水中所产生的浊度，称为1度。,配制浊度原液，配制标准系列，水样与标准系列进行目视比色（在黑色底板上由上往下垂直观察）。如果水样浊度超过100度，则用蒸馏水稀释后测定。,3.2 水的物理性质检验,三、pH值,天然水,pH 69；,生活饮用水国标,pH 6.58.5,，,pH,值受温度影响，测定时必须在规定的温度下进行或进行温度校正。,pH,值测定方法有,目视比色法,和,酸度计测定法,。,目视比色法,简便,，但测定时容易受溶液色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂等影响。,使用酸度计测量时，必须使用与水样pH值相近的标准溶液,校正仪器,。,3.2 水的物理性质检验,四、残渣,（一）分类,残渣是指水样经蒸发后的残留物。,可分为：,总残渣、不可滤残渣（悬浮物）、可虑残渣,。,（二）影响残渣测定的因素,（,1）悬浮物的性质,（2）所用滤器的孔径、面积和厚度,（3）烘干的温度和时间，温度选择：,103105：可保留结晶水和部分附着水,180,2：谁去大部分附着水，保留部分结晶水，分解部分碳酸盐,3.2 水的物理性质检验,五、矿化度,矿化度是指水中所含无机矿物成分的总量，可作为水中总含盐量的评价指标,。一般用于天然水的测定，作为被测离子综合的质量检验，但不适用于污染严重、组成复杂的水样。,对于无污染的水样的测定，矿化度等于水样在,103105,烘干时的可虑残渣量值。,3.2 水的物理性质检验,六、电导率,电导是电阻的倒数。由于水中或多或少存在离子状态的溶解盐，因而有一定的电导。,测定水样的电导率可以间接表示溶解盐的含量,。,3.2 水的物理性质检验,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电,阻,值与电极的间距L(cm)成正比，与电极截面积A(cm,2,),成反比，即,六、电导率,3.2 水的物理性质检验,式中,电阻率，其1/,倒数称为电导率，以K表示,对某一电导池，L/A比值是一常数，称电导池常数，以C表示，故有,可见，,当电导池常数C已知时，测得水样的电阻值R，即可求出电导率K。电导率的标准单位S/m，实际使用单位为mS/m,。,六、电导率,3.2 水的物理性质检验,一般采用电导仪测量水样的电导率。测量时，要求恒温水浴锅温度控制在25,0.2，所用蒸馏水电导率应小于0.1 mS/m。测电导池常数C时，采用0.01000 mol/L标准氯化钾溶液，插入电极后，测量电阻R,KCl,(,)计算C：,再测量水样的电阻Rs，依下式计算电导率K,s,：,六、电导率,3.2 水的物理性质检验,当测量温度不是25时，应用下式计算25时的电导率Ks,式中 Kt水温为t时水样电导率，mS/m;,t测定时的温度，；,a各种离子电导率平均温度系数，取0.022。,一、总硬度的测定,3.3 金属化合物的测定,1.水硬度：指水中钙、镁等金属离子沉淀肥皂的程度。,2.硬度分类,暂时硬度,：钙、镁的重碳酸盐煮沸时即生成碳酸盐和氢氧化物沉淀，又称碳酸盐硬度。,永久硬度,：钙、镁的氯化物、硫酸盐及硝酸盐，煮沸后仍存在于溶液中，构成永久硬度，又称非碳酸盐硬度,总硬度,=暂时+永久,水硬度分类：1,(,德国硬度,),10,mgCaO,/L,总硬度的度数 0,4,4,8,8,16,16,30,30,标 志 很软水 软水 中等硬度硬水 很硬水,生活饮用水国家标准,450 CaCO,3,(mg/L),，工业锅炉用水国家标准,0.03(mmol/L),。,国家标准分析方法是,EDTA,络合滴定法。,一、总硬度的测定,3.3 金属化合物的测定,EDTA滴定法测水硬度,滴定前：Mg+,EBT,=,Mg-EBT,紫红色,滴定中：Ca+Y=CaY 无色,Mg+Y=MgY 无色,滴定终点：,Mg-EBT,+Y=MgY+,EBT,兰色,结果计算：（德国度）10,mg,CaO/L为1度,总硬度=C V,1,100056.0810/V 度,C：EDTA浓度mol/L,V,1,：耗用EDTA体积mL,V：水样体积mL,以mol.L,-1,表示：总硬度=C.V,1,/V,测定步骤,取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。加5mL氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示液。在不断摇动下，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液有酒红色变为蓝色终点，记下终点读数a。,另取100mL级试剂水，按上述操作测定空白试验的b值。,结果计算,c(Ca,2+,+Mg,2+,)=(a b)T/V,式中c(Ca,2+,+Mg,2+,)-水样硬度，即水中钙镁含量，mmol/L;,a-滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;,b-空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;,T-EDTA标准滴定溶液钙硬的滴定度，mmol/ml;,V：水样体积mL,注意事项：,（1）若水样碱度较大，可加HCl(1+1)酸化，并加热煮沸，以除去CO,2,；（2）带有颜色的水样，如果是有机物所致，可加2mL浓HNO,3,和少许过硫酸铵，加热氧化脱色后，再行测定。,3.3 金属化合物的测定,二、铁的测定,一般天然地表水中含铁量不高，不致影响人体健康，但如果超过,0.3mg/L,则有特殊气味而不宜使用。,一般纺织、染色和造纸等工业，要求水中含铁量不得超过,0.2mg/L,。,为防高铁水解沉淀，采样后必须立即用盐酸酸化至,pH1,，且,Fe,2+,易氧化，采样后应立即测定。,测铁的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷简单）、,邻菲罗啉,分光光度法,（污染轻、灵敏可靠，且可测定亚铁）及EDTA络合滴定法（铁含量高，污染严重）,等。,3.3 金属化合物的测定,二、铁的测定,（一）火焰原子吸收法,一般地表水中铁的含量都在mg/L级，火焰原子吸收法灵敏度高，对于较清洁的水样，可直接测定。分别在,248.3 nm和279.5 nm处对铁、锰,空心阴极灯的特征谱线有定量吸收。,（一）火焰原子吸收法,火焰原子吸收法测定铁、锰的检出限分别为0.03 mg/L 和0.01 mg/L，定量上限分别为5.0 mg/L和3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁、锰的测定。,注意事项：,（1）消解和酸化的介质，以HNO,3,或HCl为宜。若用 H,2,SO,4,，会产生较大的分子吸收；,（2）原子吸收仪型号不同，测定条件会有差异，因此必须仔细调整仪器，使灯电流、燃/助比、燃烧器高度、光谱通带等达到测定铁、锰的最佳状态。,（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法,用分光光度法测定微量铁通常有,硫氰酸钾法、磺基水杨酸法和领二氮杂菲法,。,邻二氮杂菲法具有测定,灵敏度高、干扰少、配合物稳定,等优点。,邻菲啰啉分光光度法是在试液中加酸溶解,Fe(OH),23,，加还原剂（盐酸羟胺或抗坏血酸）还原,Fe,3+,，调,pH,值至,5.56,，,Fe,2+,与显色剂邻菲啰啉生成橙红色化合物，用分光光度计于,510 nm,处测定。,凡能跟邻菲罗啉生成有色配合物的Cu、Zn、Co、Cr、Ni等离子对测定有干扰，但是在HAc-NaAc缓冲介质中，可消除干扰。,对于能与邻菲罗啉生成沉淀的,Hg、Cd、Ag,等离子的干扰，可加,过量的显色剂,予以消除；,加热和加还原剂盐酸羟胺,可克服,强氧化剂、氰化物和亚硝酸盐,的干扰。,本法用于测定地表水和废水中铁的测定，测定结果是,亚铁和高铁的总量,。若要测定亚铁的含量，则不必加还原剂，其他条件相同。方法的检测限为,0.03 mg/L,，测定上限为,5.00 mg/L,（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法,注意事项：,根据试样中铁含量的多少选取比色皿或将水样稀释；,若水样中含有,CN,-,、S,2-,，酸化时会产生剧毒的,HCN和 H,2,S,气体，操作应在通风厨中进行。,（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法,3.3 金属化合物的测定,存在形式：,Cr()、Cr(),三价,铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其价态有关，六价铬比三价铬毒性大,10