金属元素测定方法课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,汞,H,汞及其化合物属于剧毒物质。单质汞不稳定,容易转化成无,机和有机的汞化合物。无机汞有一价和二价两种价态,有机汞有,烷基汞、芳基汞和烷氧基汞等。有机汞化合物的毒性比无机汞及,单质汞强,有机汞又以烷基汞(尤其是短链的烷基汞,如甲基汞),的毒性最强。,汞可在体内蓄积,进入水体的汞可迁移转化由食物链进入人,体,引起全身中毒,如日本的水俣病就是由甲基汞中毒引起的,天然水中的汞一般不超过0.1g/L。,汞的污染可能来自氯碱、塑料、电池、灯泡、仪表、冶炼、,军工、医院等工业废水和废弃物的排放。,汞Hg,汞的测定方法:,双硫腙比色法(GB7469-87),测定范围为240g/L,适合于,生活污水、工业废水和受汞污染的地面水的测定,冷原子吸收分光光度法(GB7468-87),冷原子荧光法(H/T341-2007),检测限为0.00601.0g/L,铅,铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属,其主要毒性效应,是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓,度为0.16mg/L。,铅污染主要是由于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀,等工业废水的排放所造成。,铅的测定方法:,双硫腙分光光度法(GB7470-87),测定范围为0.010.3mg/L,适用于地表水和废水中铅的测定,原子吸收分光光度法(GB7475-87,电感耦合等离子体发射光谱法(IcP-AES),铬Cr,铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态,有关,水中的铬主要有三价和六价两种价态,六价铬具有强毒性,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积。水中三价铬和六价,铬在一定条件下可以相互转化。,铬主要来源于电镀、制革、纺织、染料、冶金、化工等工业,废水的排放。,铬的测定方法:,心二苯碳酰二肼分光光度法适用于地面水和工业废水六价铬的,测定,测定范围为0.0041mg/L,火焰原子吸收法测定总铬,金属元素含量与形态分析流程,样品采集、保存,预处理,分离/富集,仪器分析,滴定、比色,原子光谱,原子质谱,金属元素定性定量分析,金属元素的比色分析法,双硫腙分光光度法测定水中金属,水中的锌、汞、镉和铅等金属离子均可用双硫腙分光光度,法进行测定。,水样经消解后,在不同pH值和相应化学物质存在的条件下,几种金属离子与双硫腙生成具有特征颜色的螯合物,用三氯甲,烷或四氯化碳萃取后,在相应特征波长下比色可进行相关金属,含量的定量,双硫腙学名为苯肼硫代羰酰偶氮苯结构式为:,NH一NHC-N,常简写为H2D2。它是紫黑色固体,溶于水及无机酸,溶解时,形成碱金属的双硫腙盐,它溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂中,在,氯仿中的溶解度较大,为17.3g/L,双硫腙对金属离子具有螯合作用,螯合物又称内络合物,是螯合物形成体(中心离子)和某些合,乎一定条件的螯合剂(配位体)配合而成具有环状结构的配合,物。“螯合”即成环的意思,犹如螃蟹的两个螯把形成体(中,心离子)钳住似的,故叫螯合物,金属离子在形成螯合物后,在颜色、氧化还原稳定性、溶解度,及晶形等性质发生了巨大的变化。很多金属螯合物具有特征性,的颜色,而且这些螯合物可以溶解于有机溶剂中。利用这些特,点,可以进行沉淀、溶剂萃取分离、比色定量等分析分离工作。,螯合成环,C-s+ 2H,CsH,双硫腙分光光度法测汞原理(GB7469-87),(1)方法原理,水样于95,在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解,将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的,氧化剂,加入双硫腙溶液,与汞离子生成橙色螯合物,用,氯甲烷或四氯化碳萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于485mm波长处测定吸光度,以标准曲线法定量,汞的最低检出浓度为2ug/L,测定上限为40g/L。适,用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。,