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单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,http:/,结晶,概述,特点:,(1)选择性高,(2)纯度高,(3)设备简单,,操作方便,(4)影响因素多,23 结晶,结晶的基本原理,结晶,溶液的饱和与过饱和度,溶解度,饱和溶液,过饱和溶液,饱和曲线与过饱和曲线,结晶,A 稳定区:不饱和区,B 第一介稳区:加入晶种结晶会生长,但不产,新晶核,C 第二介稳区:加入晶种结晶会生长,同时有,新晶核产生,D 不稳区:瞬时出现大量微小晶核,发生晶核,泛滥,溶解度与颗粒大小的关系,结晶,S=C/C*,结晶,结晶过程:,结晶,(1)过饱和溶液的形成,(2)晶核生成,(3)晶体的生长,过饱和溶液的形成方法,结晶,(1)冷却,(2)溶剂蒸发,(3)改变溶剂性质,(4)化学反应产生低溶解度物质,晶核的形成,结晶,(1)初级成核:过饱和溶液中的自发成核现象,a 均相成核:没有外来表面的均相溶液中,b 非均相成核:外来表面的溶液中,(2)二次成核:向介稳态过饱和溶液中加入晶种,会有新晶核产生,机理:附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用,,或碰撞而脱离晶体,形成新的晶核。,结晶,结晶,结晶,晶体生长,结晶,是以浓度差推动力的扩散传质和晶体表面反应(晶格排列)的两步串连过程,结晶,结晶的类型,结晶,分类方法,分批结晶,步骤:,(1)结晶器的清洁,(2)加料到结晶器中,(3)产生过饱和度,(4)成核与晶体生长,(5)晶体的排除,优点:a生产出指定纯度,粒度分布及晶形的产品,缺点:成本高,操作和产品质量稳定性差。,连续结晶,结晶,特点:,(1)较好地使用劳动力,(2)设备寿命长,(3)多变的生产能力,(4)晶体粒度及分布可控,(5)较好的冷却与加热装置,(6)产品稳定并使损耗减少到最小,结晶过程的预测与改善,结晶,产率:提高起始浓度,降低溶解度,提高纯度,杂质的存在原因:,a 母液带入;b 杂质包埋;c 单晶中包含母液;,d 杂质取代晶格分子,晶习:一定环境中,结晶的外部形态。,晶体大小分布:改变成核和生长速度,控制过饱和度进程,过滤速度:大晶体与窄的粒径分布过滤效果好,结垢:晶体沉积在容器中进行,多晶形现象:,结晶技术的进展,结晶,理论方面:动力学,热力学,分子模拟,新技术推广,a 超临界结晶,b 超声结晶:诱导成核,代替晶种,二次成核,提高晶体纯度。,超声结晶,结晶,思考题:,结晶,1 理解概念:晶种,晶核,晶型,饱和溶液,过饱和溶液,饱和度,2 粒子大小与溶解度有何关系?,3 有哪些方法造成溶液过饱和?,4 初级成核与次级成核是如何形成的?,
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