2023年高考化学实验综合复习

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,2022/12/5 Monday,#,2023,年高考化学,实验综合复习,目录,CONTENTS,命题方向,高考真题,试题类型,实验情境,呈现方式,2022,全国甲卷,-27,无机物制备类,二草酸合铜酸钾,文字叙述,2022,全国乙卷,-27,无机物制备类,硫化钠,装置图、文字叙述,2022,湖南选考,-15,无机物制备类,碳酸钠,流程图、装置图、表格、文字叙述,2022,浙江选考（,6,月）,-30,无机物制备类,高纯,Cl,2,O,装置图、表格、文字叙述、化学方程式,2022,江苏,-17,无机物制备类,电池级,MnO,2,文字叙述,2021,全国,I,卷,反应原理类,不同价态的铁,流程图、表格、文字叙述,2021,全国,II,卷,有机物制备类,苯甲酸,表格、文字叙述、化学方程式,2021,全国,III,卷,无机物制备类,氯酸钾和次氯酸钠,装置图、文字叙述,2020,全国,I,卷,无机物制备类,硫酸铁铵,流程图、装置图、文字叙述,2020,全国,II,卷,有机物制备类,咖啡因,流程图、装置图、文字叙述,2020,全国,III,卷,有机物制备类,乙酰水杨酸,装置图、表格、文字叙述、化学方程式,1.,部分高考真题实验综合题的试题类型、实验情境、呈现方式的分析,命题方向,（,1,）紧扣教材，考查实验必备知识，体现基础性。,（,2,）整合考点，测试学科关键能力，体现综合性。,（,3,）,创设情景，强化化学价值导向，体现应用性,。,（,4,）变换形式，凸显学科核心素养，体现创新性。,2.,实验综合题的命题特点分析,命题方向,3.,实验综合题的命题趋势,（,1,）以,新物质制备,为背景命题,发散思维空间大，考查同学们综合应用化学知识解决实际问题的能力。,（,2,）将,元素化合物知识和化学实验,融合在一起命题，增加了试题新颖度和难度。,（,3,）将,化学实验和化学计算,有机结合进行命题，通过实验数据，经过计算得出物质的组成、含量或产率。,回眸高考,物质制备流程,仪器识别,装置功能,操作方法,操作原理,条件控制,相关反应原理、定量分析及误差分析,文字表述,延伸考查,素材教材外,落点,化学课程标准,中,选择,新物质的制备,为实验情境，以物质制备流程为主线,回眸高考,装置、原料,与情境信息,核心反应及制备、分析过程,产品的分离与提纯,目标产物与检测结果,系统考查核心,装置仪器名称,装置的作用,原料预处理,（除杂、净化）,原料回流利用,重要实验操作,洗涤试剂与操作,干燥方法选择,杂质产生原因,反应条件控制,实验操作顺序,化学反应原理,的运用,学科思想渗透,产品的性质,产品的检验,产率或纯度的,测定与计算,杂质产生原因,回眸高考,实验基本操作,实验数据处理、误差分析和方案的评价,仪器的识别、选择与使用,温度的控制,反应条件的控制,高考例析,回眸高考,例,1,（,2021,全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下,(,装置如图所示,),：,(1),装置图中，仪器,a,、,c,的名称分别是,_,、,_,，仪器,b,的进水口是,_(,填字母,),。,d,滴液漏斗,三颈烧瓶,1.,仪器的识别、选择与使用,回眸高考,1.,仪器的识别、选择与使用,例,3(2022,年湖南,15,节选）,碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：,步骤,Na,2,CO,3,的制备,D,（,2,） 步骤,中,“300,加热,”,所选用的仪器是,(,填标号,),；,A. B. C. D.,侯氏制碱法,建议考前摆出课本基本实验装置,回眸高考,1.,仪器的识别、选择与使用,例,4,（,2022,年,6,月浙江选考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化剂，实验室用如图装置,(,夹持仪器已省略,),制备高纯,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=HgCl,2,+ Cl,2,O,，合适反应温度为,18,25,；副反应：,2HgO + 2Cl,2,=2HgCl,2,+ O,2,。,常压下，,Cl,2,沸点,34,，熔点,101.0,；,Cl,2,O,沸点,2.0,，熔点,120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度远大于其在水中的溶解度。,（,1,）,将上图中装置组装完整，虚框,D,中应选用,。,a,解析：,Cl,2,和,Cl,2,O,都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，,Cl,2,、,Cl,2,O,能与,NaOH,溶液反应，同时需要防止,NaOH,溶液中水蒸气进入,C,装置中，因此需要在,C,和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框,D,中应选用,a,装置。,回眸高考,蒸馏烧瓶,垫石棉网加热,温度计液泡与,支管口下缘齐平,烧瓶：,蒸馏烧瓶（带支管）,、平底烧瓶,(,不能加热,),、,圆底烧瓶（垫石棉网加热）,、,三颈烧瓶,。,规格选择：液体不超过,1/2,平底烧瓶,不能加热,圆底烧瓶,垫石棉网加热,三颈烧瓶,垫石棉网加热,(1),温度计,(2),滴液漏斗,(3),球形冷凝管,1.,仪器的识别、选择与使用（小结）,回眸高考,1,普通漏斗,过滤,向细口瓶中添加液体,2,长颈漏斗,气体实验,需插入液面,以防止漏气,可平衡压强,3,梨形分液漏斗,用于,萃取、分液,(1),上倒,(2),下流,检漏，放气,4,分液漏斗,（,滴液漏斗,）,用于,滴加液体,5.,恒压,滴液漏斗（,1,）,平衡分液漏斗上下压强，,液体容易滴下,（,2,）可减小生成气体体积误差,6,滴液漏斗,放液时，（,1,）要,取下磨口塞,，或,(2),磨口塞上的小孔要与漏斗颈上的小孔对正,，液体才能滴下。,1.,仪器的识别、选择与使用（小结）,回眸高考,直形,冷凝管（,蒸馏,用,，可以横斜使用,）,用于蒸馏，冷却水，均需要,下进,上出,有,凹槽,，容易积存液体，一般,竖立使用,。,球形,冷凝管（,冷凝回流,，,减少反应物挥发，,增加转化率和产率，直立使用）,石棉网,沸石,温度计液泡,冷却水下进上出,锥形瓶,冷凝回流,空气,冷凝,1.,仪器的识别、选择与使用（小结）,回眸高考,2.,反应条件的控制,例,1,(2021,全国乙理综,27),：接近,100,摄氏度时，采用油浴；,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下,(,装置如图所示,):,.,将浓硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,置于,冰水浴,中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入,KMnO,4,粉末,塞好瓶口。,.,转至,油浴,中,35,搅拌,1,小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。,升温至,98,并保持,1,小时,。,.,转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加,H,2,O,2,至悬浊液由紫色变为土黄色。,.,离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。,.,蒸馏水洗涤沉淀。,.,冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。,(2),步骤,中,需,分批缓慢加入,KMnO,4,粉末并使用,冰水浴,原因是,。,反应放热，防止反应过快,强,氧化,剂,减慢速率,2.,反应条件的控制,顺着回答问题,回眸高考,2.,反应条件的控制,例,2,（,2021,年全国甲卷）,胆矾,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的,CuO(,杂质为氧化铁及泥沙,),为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。, 待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H,2,O,2,，冷却后用NH,3,H,2,O调pH为3.54，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、,、乙醇洗涤、,，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.54的目的是,除尽铁和抑制,CuSO,4,水解,完整回答问题,回眸高考,2.,反应条件的控制,例,3(2022,年,7,月浙江选考,),硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,合成反应,:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,Na,2,S,2,O,3,制备,:,装置,A,制备的,SO,2,经过单向阀通入装置,C,中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液,pH,约为,7,时,停止通入,SO,2,气体,得产品混合溶液。,(1),步骤,：,单向阀,的作用是,;,装置,C,中的反应混合溶液,pH,过高或过低将导致产率降低,原因是,。,装置,C,中反应混合溶液,pH,过高时,合成反应中,CO,2,不易逸出,S,与,OH,-,反应而消耗,Na,2,CO,3,与,Na,2,S,反应不充分,;pH,过低时,Na,2,S,2,O,3,不能稳定存在,:S,2,O,3,2-,+2H,+,=S+SO,2,+H,2,O,。,3S+6NaOH=2Na,2,S+Na,2,SO,3,+3H,2,O,CO,2,+2OH,-,=CO,3,2-,+H,2,O,OH,-,浓度大,H,+,浓度大,回眸高考,2.,反应条件的控制（小结）,分批加入,:,一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，,分批加入可以使反应平缓,。,加热至恒重,：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。,pH,的控制,：例如,“,分批加入,NaOH,”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的,pH,的意义。,缓缓通入气体,：使气体充分吸收、或充分反应。,回眸高考,2.,反应条件的控制,例,1,(2021,全国乙理综,27),：接近,100,摄氏度时，采用油浴；,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下,(,装置如图所示,):,.,将浓硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,置于,冰水浴,中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入,KMnO,4,粉末,塞好瓶口。,.,转至,油浴,中,35,搅拌,1,小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。,升温至,98,并保持,1,小时,。,.,转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加,H,2,O,2,至悬浊液由紫色变为土黄色。,.,离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。,.,蒸馏水洗涤沉淀。,.,冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。,3.,温度的控制,(3),步骤,中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因,是,。,便于控制温度,因为,98,已接近水的沸点,回眸高考,3.,温度的控制,氯气与热浓碱发生,1-5,歧化：,氯气与冷稀碱发生,1-1,歧化：,Cl,2,+2OH,-,=ClO,-,+Cl,-,+H,2,O,1 1,3Cl,2,+6OH,-,=ClO,3,-,+5Cl,-,+3,H,2,O,1 5,较高温度,/,浓,KOH,溶液生成,KClO,3,较低温度,/,稀,NaOH,溶液,生成,NaClO,b,中采用的加热方式是,。,c,中化学反应离子,方程式,是,采用冰水浴冷却的目的是,。,避免生成,NaClO,3,水浴加热,Cl,2,+2OH,-,=Cl,-,+ClO,-,+H,2,O,温度不同，产物不同,；,浓度不同，产物不同,。,制备,NaClO,制备,KClO,3,例,2(,2020,全国,III,卷,),回眸高考,3.,温度的控制,例,3,(2022,年,江苏,19),室温下,反应,CaSO,4,+CO,3,2-,CaCO,3,+SO,4,2-,废渣浸取,用,(NH,4,),2,CO,3,在下图所示的装置中进行。控制反应温度在,6070,搅拌,反应,3,小时。温度过高将会导致,CaSO,4,的转化率下降,其原因是,;,保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高,CaSO,4,转化率的操有,。,温度过高,(NH,4,),2,CO,3,分解,加快搅拌速率,搅拌,，增加固液接触面积,温度控制的较低，一般因某反应物,容易分解，容易挥发,，降低了产率,有,H,2,O,2,NH,4,HCO,3,（,NH,4,),2,CO,3,NH,3,H,2,O,等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。,回眸高考,3.,温度的控制（小结）,高温,：酒精喷灯；,加热,：酒精灯；,油浴,：,100,（,或接近,100,）；,100,以内,：热水浴；,冷凝,：降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质；,冰浴,：降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶。,回眸高考,例,1,（,2022,年山东）,六氯化钨,(WCl,6,),可用作有机合成催化剂，熔点为,283,，沸点为,340,，易溶于,CS,2,，极易,水解。实验室中，先将三氧化钨,(WO,3,),还原为金属钨,(W),再制备,WCl,6,，装置如图所示,(,夹持装置略,),。,回答下列问题：,由题给信息可知,WCl,6,极易水解，故,B,处加装盛有碱石灰的干燥管可防止空气中的水蒸气进入装置。,WO,3,完全转化为,W,后，再通入,Cl,2,将其氧化为,WCl,6,，在通入,Cl,2,前，同样需要通入,N,2,，排尽,H,2,，防止,H,2,与,Cl,2,发生爆炸。,4.,实验基本操作,WO,3,完全还原后，进行的操作为：, 冷却，停止通,H,2,；, 以干燥的接收装置替换,E,；, 在,B,处加装盛有碱石灰的干燥管；,；, 加热，通,Cl,2,；,。,碱石灰的作用是,；,操作是,，目的是,。,吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入,E,再次通入,N,2,排除装置中的,H,2,回眸高考,例,2,（,2022,年,6,月浙江选考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化剂，实验室用如图装置,(,夹持仪器已省略,),制备高纯,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=HgCl,2,+ Cl,2,O,，合适反应温度为,18,25,；副反应：,2HgO + 2Cl,2,=2HgCl,2,+ O,2,。,常压下，,Cl,2,沸点,34,，熔点,101.0,；,Cl,2,O,沸点,2.0,，熔点,120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度远大于其在水中的溶解度。,4.,实验基本操作,将纯化后的,Cl,2,O,产品气化，通入水中得到高纯度,Cl,2,O,的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要,Cl,2,O,时，可将,Cl,2,O,浓溶液用,CCl,4,萃取分液，经气化重新得到。,针对萃取分液，从下列选项选择合适操作,(,操作不能重复使用,),并排序：,c,edf,。,a,检查旋塞、玻璃塞处是否漏水,b,将溶液和,CCl,4,转入分液漏斗,c,涂凡士林,d,旋开旋塞放气,e,倒转分液漏斗，小心振摇,f,经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置,g,打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体,h,打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶,a b g,此题考查萃取分液基本操作，其,操作顺序为：检漏,加入萃取剂和溶液,振荡摇匀,放气,静置分层,放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因,CCl,4,密度大于水，因此萃取后溶有,Cl,2,O,的,CCl,4,位于下层,。,回眸高考,例,3(2020,年,7,月浙江选考,),硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,合成反应,:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,4.,实验基本操作,产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,产品。,(2),步骤,下列说法正确的是,_,。,A,快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒,B,蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热,C,冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率,D,可选用冷的,Na,2,CO,3,溶液作洗涤剂,第,(2),题主要考察结晶操作。,A,中结晶是“慢工出细活”，要得到大颗粒晶体应缓慢蒸发或缓慢降温；,B,中操作正确，溶液表面出现晶膜或有少量晶体析出说明溶液达到过饱和，此时应停止加热、冷却结晶；,C,中加入乙醇相当于改变溶剂，而产品难溶于乙醇，在乙醇水中溶解度小于水中溶解度，因而进一步析出，产率增大；,D,中洗涤剂应避免引入杂质、且减少产品损失，而要洗去的杂质是碳酸根离子，故不宜用,Na,2,CO,3,溶液，应用,50,的乙醇溶液洗涤。,BC,回眸高考,例,3(2022,年,7,月浙江选考,),硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,合成反应,: SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,4.,实验基本操作,产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,产品。,(3),步骤,滴定前，有关滴定管的正确操作为,(,选出正确操作并按序排列,),：检漏蒸馏水洗涤,(_)(_)(_)(_)(_),开始滴定。,A,烘干,B,装入滴定液至零刻度以上,C,调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下,D,用洗耳球吹出润洗液,E,排除气泡,F,用滴定液润洗,2,至,3,次,G,记录起始读数,该小题主要考查基础实验操作,(,滴定,),，中滴定操作顺序为检漏、水洗、润洗、装液、排气泡、调零、读数、滴定。,F B E C G,回眸高考,4.,实验基本操作（小结）,分离提纯,A.过滤,B.分液,C.,结晶,D.,盐析,E,.,洗气,F,.,蒸馏,抽滤,倾析,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,蒸发结晶、趁热过滤,蒸发结晶,重结晶,提取晶体溶解度受温度影响较小,或随温度升高而减小,杂质一般受热易挥发不残留,为了得到纯度更高的晶体,提取晶体的溶解度随温度升高而增大,常温蒸馏,减压蒸馏,减小压强，使液体沸,点降低，防止受热分解,教学建议,模型的逐一建构过程中学生的学科思想学科素养也就得到了提升，有了思维框架，还要对核心的知识 进行对点突破，有针对性的重点复习。如在流程题中不论是前期的原料预处理，还是后期的产品提取都会 用的操作就是分离提纯，对这个较为核心的实验操作要进行细致复习。首先知道分离有哪些基本操作，操作适用条件的操作的注意事项，具体的操作如沉淀的洗涤都要落实到位，具体教学资源如图所示,A,过滤,B,分液,C,结晶,D,盐析醇析,E,洗气,F,蒸馏,分离提纯,常压蒸馏,减压蒸馏,重结晶,蒸发结晶,蒸发结晶、趁热过滤,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,趁热过滤,减压过,滤,倾析,聚焦热点，精准突破,回眸高考,4.,实验基本操作（小结）,沉淀洗涤,B.沉淀洗涤的目的,D.洗涤试剂的选择,E.如何判断洗涤是否干净,A.沉淀是否完全,C.洗涤的操作,取少量上层清液于试管中，滴加沉淀,液，若不再有沉淀产生，则沉淀完全。,除掉附在沉淀表面可溶性的杂质,加洗涤试剂（,冷水或热水或乙醇,）至浸没沉淀但液面低于,滤纸边缘.让液体自然流入下面的承接烧杯中.再重复以上,第二第三步若干次。,冷水,热水,乙醇,沉淀溶解度随温度升高而增大,沉淀溶解度随温度升高,而变化不大,沉淀在水中溶解度较大,而在乙醇中难溶,取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入,试剂，若出现,现象，则沉淀洗涤干净。,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,例,1,（,2022,年海南）,无水,FeCl,3,常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑,(,含有少量碳和,SiO,2,杂质,),为原料制备无水,FeCl,3,(s),。,已知：氯化亚砜,( ),熔点,-101,，沸点,76,，易水解。, 由,D,转化成,E,的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂,，,并设计实验验证是该还原剂将,Fe,3+,还原,。,若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，取样先加盐酸酸化，再加,BaCl,2,溶液，若产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂将,Fe,3+,还原。,先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将,Fe,3+,还原,SO,2,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,例,2,（,2021,年全国甲卷）,胆矾,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的,CuO,(,杂质为氧化铁及泥沙,),为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。,回答下列问题：,将,CuO,加入到适量的稀硫酸中，加热，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是,。,不产生二氧化硫，硫酸利用率高,直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将,CuO,加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；,评价一个反应的角度有原料利用率高低、反应条件难易、是否对环境友好等。,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,例,2,（,2021,年全国甲卷）,胆矾,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的,CuO,(,杂质为氧化铁及泥沙,),为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。,结晶水测定：,称量干燥坩埚的质量为,m,1,，加入胆矾后总质量为,m,2,，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置,于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为,m,3,。根据实验数据，胆矾,分子中结晶水的个数为,(,写表达式,),。,下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是,(,填标号,),。,胆矾未充分干燥,坩埚未置于干燥器中冷却,加热时有少胆矾迸溅出来,80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),（,5,）胆矾未充分干燥，导致所测,m,2,偏大，根据,n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高；,坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测,m,3,偏大，根据,n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；,加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使,m,3,数值偏小，根据,n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),可知，最终会导致结晶水数目的测定值偏高；,（,4,）称量干燥坩埚的质量为,m,1,，加入胆矾后总质量为,m,2,，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为,m,3,。则水的质量是,(,m,2,m,3,)g,，所以胆矾（,CuSO,4,nH,2,O,）中,n,值的表达式为,:=n:1,，解得,n,80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),；,回眸高考,例,3,（,2022,年,6,月浙江选考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化剂，实验室用如图装置,(,夹持仪器已省略,),制备高纯,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=HgCl,2,+ Cl,2,O,，合适反应温度为,18,25,；副反应：,2HgO + 2Cl,2,=2HgCl,2,+ O,2,。,常压下，,Cl,2,沸点,34,，熔点,101.0,；,Cl,2,O,沸点,2.0,，熔点,120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度远大于其在水中的溶解度。,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,产品分析：取一定量,Cl,2,O,浓溶液的稀释液，加入适量,CCl,4,、过量,KI,溶液及一定量的稀,H,2,SO,4,，充分反应。用标准,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定,(,滴定,),；再以酚酞为指示剂，用标准,NaOH,溶液滴定,(,滴定,),。已知产生,I,2,的反应,(,不考虑,Cl,2,与水反应,),：,2I,+ Cl,2,= I,2,+ 2Cl,；,4I,+,Cl,2,O + 2H,+,=,2,I,2,+ H,2,O + 2Cl,；,2I,+ HClO + H,+,= I,2,+ H,2,O + Cl,。,加入量,n(H,2,SO,4,)/mol,2.505 10,3,滴定,测出量,n(I,2,)/mol,2.005 10,3,滴定,测出量,n(H,2,SO,4,)/mol,1.50510,3,实验数据如下表：,用标准,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定,到达终点的实验现象是,。,高纯度,Cl,2,O,浓溶液中要求,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,)99 (,Cl,2,O,和,HClO,均以,Cl,2,O,计,),。,结合数据分析所制备的,Cl,2,O,浓溶液是否符合要求,。,CCl,4,中由紫红色突变到,无色，且,30s,不恢复,溶液中,Cl,2,O,和,Cl,2,分别为,1.00010,3,mol,、,510,6,mol,，,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,) =20099,，符合要求,解析由题干中反应,及第（,5,）小题,3,个反应可知，,n(Cl,2,O)= n,消耗,(H,2,SO,4,),=2.50510,-3,mol-1.50510,-3,mol =1.00010,3,mol,，,n(Cl,2,)= n(I,2,)- 2n(Cl,2,O)=2.005,10,-3,mol-2 1.00010,3,mol=510,-6,mol,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,例,4,（,2022,年山东）,六氯化钨,(WCl,6,),可用作有机合成催化剂，熔点为,283,，沸点为,340,，易溶于,CS,2,，极易,水解。实验室中，先将三氧化钨,(WO,3,),还原为金属钨,(W),再制备,WCl,6,，装置如图所示,(,夹持装置略,),。,回答下列问题：, 利用碘量法测定,WCl,6,产品纯度，实验如下：, 称量：,将足量,CS,2,(,易挥发,),加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为,m,1,g,；开盖并计时,1,分钟，盖紧称重为,m,2,g,；再开盖加入待测样品并计时,1,分钟，盖紧称重为,m,3,g,，则样品质量为,_g,。,(,不考虑空气中水蒸气的干扰,),。,(,m,3,+ m,1,2m,2,),解析：,用,CS,2,溶解,WCl,6,样品，但,CS,2,易挥发，因此再加入它溶解样品时会挥发少量,CS,2,，开盖,1,分钟,CS,2,挥发量为,(m,1,m,2,),g,，则样品的质量为,m,(,样,),m,3,m,2,(m,1,m,2,),g,m,3,m,1,2m,2,g,。,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价, 滴定：,先将,WCl,6,转化为可溶的,Na,2,WO,4,，通过,IO,3,离子交换柱发生反应：,WO,4,2,+ Ba(IO,3,),2,=BaWO,4,+ 2IO,3,；,交换结束后，向所得含,IO,3,的溶液中加入适量酸化的,KI,溶液，发生反应：,IO,3,+ 5I,+ 6H,+,=3I,2,+ 3H,2,O,；,反应完全后，用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定，发生反应：,I,2,+ 2S,2,O,3,2,= 2I,+ S,4,O,6,2,。,滴定达终点时消耗,c molL,1,的,Na,2,S,2,O,3,溶液,VmL,，则样品中,WCl,6,(,摩尔质量为,M gmol,1,),的质量分数为,称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过,1,分钟，则滴定时消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的体积将,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不变,”),，样品中,WCl,6,质量分数的测定值将,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不变,”),。,例,4,（,2022,年山东）,六氯化钨,(WCl,6,),可用作有机合成催化剂，熔点为,283,，沸点为,340,，易溶于,CS,2,，极易,水解。实验室中，先将三氧化钨,(WO,3,),还原为金属钨,(W),再制备,WCl,6,，装置如图所示,(,夹持装置略,),。,根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过,1,分钟，挥发的,CS,2,的质量增大，,m,3,偏小，但,WCl,6,的质量不变，则滴定时消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的体积将不变，样品中,WCl,6,质量分数的测定值将偏大,根据滴定反应可得下列关系：,WCl,6,WO,4,2,2IO,3,6I,2,12 S,2,O,3,2,，则,WCl,6,样品,WCl,6,的质量分数为,不变,偏大,回眸高考,5.,实验数据处理、误差分析和方案的评价,例,5,（,2022,年,辽宁）,Fe/Fe,3,O,4,磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下,(,各步均在,N,2,氛围中进行,),：,称取,9.95gFeCl,2,4H,2,O(Mr =199),，配成,50 mL,溶液，转移至恒压滴液漏斗中。,向三颈烧瓶中加入,100 mL14 molL,1,KOH,溶液。,持续磁力搅拌，将,FeCl,2,溶液以,2mLmin,1,的速度全部滴入三颈烧瓶中，,100,下回流,3h,。,冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在,40,干燥。,管式炉内焙烧,2 h,，得产品,3.24 g,。,部分装置如图：,三颈烧瓶中反应生成了,Fe,和,Fe,3,O,4,该实验所得磁性材料的产率为,(,保留,3,位有效数字,),。,90.0%,模型建构,1.,回归课本，原型建模,精研原型,模型建构,目标产品,装置的优化与选择,产品收集、净化,原理,设计反应路径,选取反应装置,选取反应原料,控制反应条件,分离、提纯产品,硫酸亚铁铵的制备,模型建构,2.,总结归纳，思维建模,原料,核心,化学反应,产品,排放物的无害化处理,原料的循环利用,A.基本操作,B.,试剂选择,A.化学方程式的书写（陌生）,B.反应条件的控制（原理,+,工艺）,C.利用原理提高产量（热力学,+,动力学）,C.文字描述,A.产物的检验,B.定量计算（产率、利用率等）,原料预处理 除杂、净化,产品的分离提纯,模型建构,实验题,目标,过程,结果,要做什么,怎 样,去 做,做得怎样,生成,干扰,分离,反应,原理,化学,性质,物化,性质,考题预测,例,1,（浙江省名校协作体,2022-2023,学年高三化学模拟试题）,铁酸锌,(ZnFe,2,O,4,),是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：,某兴趣小组按下列流程制备,ZnFe,2,O,4,。,请回答：,（,1,）下列说法正确的是,_,。,A.,步骤，将,2,种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用,75,水浴预热,B.,步骤，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌,C.,步骤，母液中的溶质主要是,(NH,4,),2,SO,4,和,H,2,SO,4,D.,应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为,1,：,2,以提高产品纯度,AD,终态分析,电荷守恒,考题预测,例,1,（浙江省名校协作体,2022-2023,学年高三化学模拟试题）,铁酸锌,(ZnFe,2,O,4,),是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：,某兴趣小组按下列流程制备,ZnFe,2,O,4,。,（,2,）实现步骤必须用到的两种仪器是,_,。,a,烧杯,b,坩埚,c,蒸发皿,d,马弗炉,e,表面皿,完成灼烧得到产品的化学方程式是,_,。,（,3,）下列操作或描述不正确的是,_,。,A.,为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,B.,抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品,C.,让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体,D. ZnFe,2,(C,2,O,4,),3,6H,2,O,已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色,考查仪器的选择,考查反应原理方程式书写,考查实验基本操作,bd,D,考题预测,例,1,（浙江省名校协作体,2022-2023,学年高三化学模拟试题）,铁酸锌,(ZnFe,2,O,4,),是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：,（,4,）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮,(,含杂质铁,),，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的,ZnSO,4,7H,2,O,。,从以下选择合适步骤并填空；,d_i_e,。,a,加入新制氯水；,b,锌皮完全溶于稍过量的,3 molL,-1,稀硫酸；,c,加入,30%H,2,O,2,；,d,锌皮用热碱洗涤干净；,e,过滤、洗涤、干燥；,f,过滤得,ZnSO,4,溶液；,g,加入纯,ZnO,粉末；,h,蒸发浓缩，冷却结晶；,i,加热到,60,左右，并不断搅拌；,其中步骤,i,中加热的主要目的是：,_,。,考查物质的制备（包括分离提纯操作）,dbcgifhe,促进,Fe,3+,水解转化为,Fe(OH),3,沉淀，同时使过量,H,2,O,2,分解除去,考题预测,例,1,（浙江省名校协作体,2022-2023,学年高三化学模拟试题）,铁酸锌,(ZnFe,2,O,4,),是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：,某兴趣小组按下列流程制备,ZnFe,2,O,4,。,考查实验数据的处理（纯度的计算）,（,5,）测定,ZnFe,2,O,4,产品的纯度：称取,0.2500 g,样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑,T,为指示剂，用,0.0500 molL,-1,乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液,25.00 mL,。,(,每,1 mL0.0500 molL,-1,乙二胺四醋酸钠溶液相当于,9.64 mg,的,ZnFe,2,O,4,),，则该产品的纯度,_,。,96.40%,考题预测,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省绍兴市适应性考试） 某兴趣小组用四水氯化亚铁,FeCl,2,4H,2,O,和环戊二烯,(C,5,H,6,),为原料在碱性条件下制备二茂铁,Fe(C,5,H,5,),2,。按如下流程进行了实验,(,夹持仪器已省略,),已知：制备二茂铁反应：,FeCl,2,4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反应刷烈,),二茂铁的熔点为,172 173C,，在,100C,开始升华。,能溶于二甲亚砜,(CH,3,),2,SO,、乙醚，不溶于水。,环戊二烯,(C,5,H,6,),沸点,42.5C,容易形成二聚体，使用前需解聚。,请回答：,(1),装置图,1,：,N,2,的作用除驱赶装置内空气防止生成的,Fe,2+,被氧化以外，还有,_,。,试剂,X,是,_,。, 搅拌作用；赶出,H,2,、,HCl,气体,NaOH,溶液,考题预测,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省绍兴市适应性考试） 某兴趣小组用四水氯化亚铁,FeCl,2,4H,2,O,和环戊二烯,(C,5,H,6,),为原料在碱性条件下制备二茂铁,Fe(C,5,H,5,),2,。按如下流程进行了实验,(,夹持仪器已省略,),已知：制备二茂铁反应：,FeCl,2,4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反应刷烈,),二茂铁的熔点为,172 173C,，在,100C,开始升华。,能溶于二甲亚砜,(CH,3,),2,SO,、乙醚，不溶于水。,环戊二烯,(C,5,H,6,),沸点,42.5C,容易形成二聚体，使用前需解聚。,(2),步骤,II,：操作的正确排序为：抽滤，得,FeCl,2,溶液,(_ )(_ )( _) (_ ) ( _) (_ ) (_)(_),在蒸发、干燥的过程中一直要用弱,N,2,气流保护。,a,在,298303K,的温度下干燥,b,加热蒸发到底部出现大量结晶时，停止加热，将溶液冷却到室温,c,待晶体完全析出,d,用少量冷的去离子水洗涤,e,抽滤,f,加热蒸发到表面刚出现结晶层，停止加热，将溶液冷却到室温,g,用滤纸吸干转移到蒸发皿中,h,将滤液迅速转移到,N,2,冲洗过的反应瓶中,i,用,N,2,冲洗过的磨口试剂瓶中保存,h f c e d g a i,考题预测,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省绍兴市适应性考试） 某兴趣小组用四水氯化亚铁,FeCl,2,4H,2,O,和环戊二烯,(C,5,H,6,),为原料在碱性条件下制备二茂铁,Fe(C,5,H,5,),2,。按如下流程进行了实验,(,夹持仪器已省略,),已知：制备二茂铁反应：,FeCl,2,4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反应刷烈,),二茂铁的熔点为,172 173C,，在,100C,开始升华。,能溶于二甲亚砜,(CH,3,),2,SO,、乙醚，不溶于水。,环戊二烯,(C,5,H,6,),沸点,42.5C,容易形成二聚体，使用前需解聚。,(3),装置图,2,：下列操作中正确的是,_,。,A.,用分馏方法解聚环戊二烯,(C,5,H,6,),，收集,42.5C,左右的馏分，备用。,B.,先通入,N,2,，后开启磁力搅拌器。,C.,拔出带尖嘴的橡皮塞，将研细的,FeCl,2,4H,2,O,一次性加入，再塞上。,D.,浓,H,2,SO,4,的作用只是吸收,N,2,中的水蒸气。,(4),操作,III,：抽滤、洗涤、风干。其中抽滤过程中需用,_,漏斗过滤。,(5),操作,IV,：纯化的操作名称是,_,。,玻璃砂漏斗或玻璃纤维代替滤纸的布氏漏斗,AB,升华,考题预测,例,3.,连二亚硫酸钠（,Na,2,S,2,O,4,）是重要的工业产品，在空气中易吸收氧气，具有脱氧、漂白、保鲜功能，俗称保险粉。受热易分解，在酸性条件下易发生歧化反应，同时有固体和气体生成。实验室模拟工业生产,Na,2,S,2,O,4,的装置如图甲所示。,在,C,中按照一定质量比加入甲醇和水，再加入适量甲酸钠和氢氧化钠固体，溶解。,回答下列问题：,（,1,）仪器,e,的名称为,_,，装置,B,的作用为,_,。,（,2,）装置,A,中烧瓶内发生反应的离子方程式为,_,。,（,3,）,Na,2,S,2,O,4,与稀硫酸作用的离子方程式为,_,，反应过程中应该控制,SO,2,的通入量，原因是,_,。,（,4,）,Na,2,S,2,O,4,的制备原理为,HCOONa + NaOH + 2SO,2,= Na,2,S,2,O,4,+ H,2,O +CO,2,。用单线桥法标注电子转移的方向和数目。,分液漏斗,安全瓶，防止倒吸,过量的会导致溶液显酸性，在酸性条件下，产品会发生歧化反应,考题预测,例,3.,连二亚硫酸钠（,Na,2,S,2,O,4,）是重要的工业产品，在空气中易吸收氧气，具有脱氧、漂白、保鲜功能，俗称保险粉。受热易分解，在酸性条件下易发生歧化反应，同时有固体和气体生成。实验室模拟工业生产,Na,2,S,2,O,4,的装置如图甲所示。,图乙中,2,为,N,2,入口，通入,N,2,的作用是,_,。,样品中连二亚硫酸钠的含量为,_,（用含,m,、,a,的式子表示）,排除装置中的氧气，防止保险粉被氧化,由于产品易被氧化，所以需排尽装置内的氧气。,本题以连二亚硫酸钠制备为载体，考查了仪器名称、仪器作用、离子方程式书写、酸碱性对反应的影响、电子转移方向和数目的标注、官能团鉴定、产率计算等。,教学策略,海带中碘元素的分离及检验,硝酸钾晶体的制备,硫酸亚铁铵的制备,阿司匹林的合成,铝及其化合物性质,原型实验,溶解、,过滤、,萃取、分液,减压过滤、结晶、重结晶,晶体的长大,倾析分离、洗涤、产率计算,杂质检验、产品洗涤,课本性质及制备的实验功能,以苏教版实验化学为例,回归课本，整合原型实验，归纳建模,硫酸亚铁铵的制备,精研原型,模 型 构 建,原料选取,反应原理,仪器选择,粗产品,分离提纯,模型应用,产品,反应条件控制,实验方案设计,物质制备,原型实验的实验建模,教学策略,回归课本，整合原型实验，归纳建模,关注北京卷,MnO,2,+4HCl=MnCl,2,+Cl,2,+2H,2,O,是可逆反应吗？,加热的目的是什么？,注：上述反应的焓变为,65.5kJ/mol,熵变和焓变,(北京2021年19T),某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的,变化,规律。,（1）浓HCl与MnO,2,混合加热生成Cl,2,，氯气不再逸出时，固液混合物A中存在盐酸和MnO,2,反应的离子方程式为_。,电极反应式：还原反应：,MnO,2,+2e,-,+4H,+,=Mn,2+,+2H,2,O,；氧化反应：,。,根据,电极反应式，分析A中仍存在盐酸和 MnO,2,的原因。,提出,假设,：,I.,随H,+,浓度降低或 Mn,2+,浓度升高，MnO,2,氧化性减弱;,II.,随C,l,-,浓度降低，,。,补充,实验,，证实了中的分析,则,a为,KCl,固体,。,b为,MnSO,4,固体,。,（2）,利用,H,+,浓度对MnO,2,氧化性的影响，,探究,卤素,离子的还原性，相同浓度的KCl、KBr、KI溶液，能,与MnO,2,反应的最低 H,+,浓度由大到小的顺序是,，从,原子结构,角度,说明,理由,。,（3）,根据,(1),中的结论,推测,，酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将,Mn,2+,氧化为MnO,2,经实验,证实,了,推测,，该化合物是,AgNO,3,。,（4）Ag分别与1molL,-1,的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag 只与氢碘酸发生置换反应，Ag,+,在产物中浓度越小，越容易发生，试,解释,原因,。,（5）,总结,物质氧化性、还原性变化的,一般,规律,是,。,真实情境,提出假设,实验观察,形成模型,模型应用,获得结论,微观探析、证据推理、模型认知、平衡思想、科学探究、科学精神、,.,基于电极反应的平衡移动思想解决化学问题,关注北京卷,16.(,2022,年，,10,分,),某小组实验验证,“Ag,+,+ Fe,2+,=,Fe,3+,+ Ag”,为可逆反应并测定其平衡常数。,实验验证：,实验 I,将 0.0100 mol,/,LAg,2,SO,4,溶液和 0.0400 mol,/,LFeSO,4,溶液,(,pH=1,),等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。,实验 II,向少量 Ag 粉中加入 0.0100,mol,/,L,Fe,2,(SO,4,),3,溶液,(,pH= 1,),固体完全溶解。,取 I 中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为 Ag。现象是,。, II 中溶液选用 Fe,2,(SO,4,),3,，不选用 Fe(NO,3,),3,的原因是,。,综合上述实验，证实“Ag,+,+ Fe,2+,=,Fe,3+,+ Ag”为可逆反应。, 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。,补全电化学装置示意图，写出操作及现象,。,测定平衡常数：,实