化工产品(精品)

单击此处编辑母版标题样式,一级标题,二级标题,三级标题,HH VERSION 5.2,SEC Slide No.,*,HH,化工产品分析检测技术,Analytical Technology of Chemicals,陈春华,江汉大学化学与环境工程学院,Tel:027-62251006,，,15972922910,E-,meil:,概 述,第一讲,主要内容,化工产品分析检测种类与作用,化工产品样品采集与处理,分析检测结果的评价与表达,1.,化工产品分析检测种类与作用,化工产品分析是工业分析的一种，按照标准方法，运用化学和仪器分析方法对化工产品的成分和性质进行分析检测。,按照分析结果可分为,标准分析法,和,仲裁分析法,；按照分析方法可分为,化学分析法,和,仪器分析法,；按照应用目的可分为,定性检测,和,定量分析,。,参见,pdf,fenxi1,2.,样品采集与处理,样品采集：从被检的总物料中取得有代表性的样品。,物料的特性值变化可分为均匀和不均匀物料（随机不均匀物料或非随机不均匀物料）两类。,采样原则：均匀物料随机采样，注意不带进杂质或引起变化；不均匀物料随机采样，平行测定，平均结果；,采样方案：确定总体物料范围；确定采样单元和二次采样单元；确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方法和采样工具；规定样品加工方法和采样安全措施。,采样记录：物料名称、来源、编号、数量、包装、存放环境、采样部位、所采样品数、采样时间、采样人等。,2.,样品采集与处理,采样样品数量：单元数大于,500,，采样数为,单元数小于,500,的，按表选取单元数。,样品采集方法,固体样品采集方法：,取样钻；双筒取样管；对角线法（,3,、,5,点法）；角平分线法；方块法；,液体试样的采集,注意采样的均匀性：贮槽内部采样上、下均匀；流动管线采样，丢弃初流物。,采样数量：保证三次平行全量分析需要；,气体样品采集,分为正压、负压和常压气体的采集：减压阀、抽气装置、吸气装置；,取样器的洗涤与气体置换,样品制备,固体样品的制备,:,破碎、筛分、掺合、缩分等步骤；,缩分方法：二分器；四分法；棋盘法,3.,分析结果的评价与表达,分析结果的误差与偏差,公差：,允许的误差范围,系统误差与偶然误差：,t,检验法；,Q,检验法；,分析结果的评价与表达,分析方法的回收率：,回收率,=,（加入标准物质后的式样测定值,式样测定值）,/,加标量,100%,有效数字的运用：,滴定分析,第二讲,1.,方法、方式,以化学反应为定量依据，以浓度和消耗体积计算被测组分的含量，又称为容量分析；,方法：中和滴定；氧化还原滴定；络合滴定；沉淀滴定；非水溶液滴定；,方式,:,直接滴定；返滴定；置换滴定；间接滴定；,2.,标准溶液、浓度标定,滴定度,：,1mol,标准溶液中所含溶质的量，,T,溶质，,或,1mL,标准溶液能与多少克被测物质反应,；,标准溶液的配制与标定：基准物质；标定问题。,参见,fenxi1.pdf,3.,滴定分析仪器的使用,滴定管,吸管,容量瓶,4.,中和滴定,酸碱反应,酸碱指示剂,滴定曲线,:,pH,突跃；滴定终点与化学计量点；,5.,氧化还原滴定,常用方法：高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘量法；溴酸盐法；铈量法。,指示剂：自身指示剂；显色指示剂；氧化还原指示剂。,6.,络合滴定（配位滴定,),配位反应与氨羧配位体：,EDTA;NTA,（,ATA);CDTA;EGTA.,酸效应与最高酸度,指示剂：铬黑,T(Ca,Mg,),；酸性铬蓝,K,；钙指示剂；,PAN,（,1-,（,2-,吡啶偶氮）,-2-,萘酚；二甲酚橙。,选择性：酸度；掩蔽法。,应用：水硬度测定；金属元素测定。,7.,沉淀滴定法,银量法：莫尔法测定氯化物、溴化物。,重量分析法,第三讲,1.,重量分析方法,沉淀重量法：使被测组分生成难溶沉淀，油沉淀的质量计算被测组分含量。,气化重量法：将被测组分用适当的方法挥发，按挥发量计算组分含量。,电解重量法,:,利用电解使被测组分在电极上析出，称其重量的方法。,2.,沉淀重量法,沉淀的形成于处理,沉淀形式：沉淀完全；大颗粒晶形沉淀；不包杂；,沉淀剂及其用量,:,均相沉淀,沉淀处理：过滤；洗涤；干燥。,3.,气化重量法,气化方法：加热挥发；蒸馏或减压蒸馏；化学反应气化；,常用对象,:,水分；轻有机组分；硅；,第四讲,气体分析,1.,气体化学分析法,吸收体积法：被测气体组分与特定吸收剂接触，发生化学吸收作用，测定减少的体积。,吸收滴定法：吸收被测气体组分，再用标准滴定法测定含量；,煤中硫的测定：硫燃烧生成硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收生成硫酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定，计算全硫含量。,吸收称量法：吸收增重称量方法。,混合气体中微量,CO2,的测定：用碱石灰吸收，称重。,燃烧法：根据气体燃烧前后体积的变化，计算被测气体组分的含量。,爆炸燃烧法,;,缓慢燃烧法；,氧化铜燃烧法；,2.,气体分析仪,仪器结构及部件,仪器组装与调试,