《高效液相色谱故障诊断与维修》bje

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,高效液相色谱仪器故障的诊断与维修,陈旭东（fjfzxdc) 陈彩萍（ccp）,高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手,1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化,2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形,3.从数据结果中分析,一.从压力变化判断,1.压力无,现象,判断,故障排除,面版灯不亮,电源不通,检查电源,接头松脱,拧紧接头,泵头,漏液,接口太松,拧紧泵头螺丝,泵密封垫磨损,更换密封垫,现象,判断,故障排除,泵不送溶剂,泵头有气泡,排气泡，溶剂需脱气,使用的溶剂黏性太高,换低黏性溶剂,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗贮液瓶、过滤器，,排空阀打开,关闭排空阀,控制器设定不正确,设置正确,流动相不够,补足流动相,现象,判断,故障排除,压力值高,泵流速设定太高,设定正确的流速,流动相使用不恰当,使用恰当的流动相,缓冲结晶盐沉淀,冲洗,样品与流动相不互溶,稀释或改变流动相,柱温太低,升高温度,色谱柱性能下降,换柱,2.压力高,现象,判断,故障排除,压力值高,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗,链接管路阻塞,冲洗，必要时更换,进样阀阻塞,冲洗进样器,现象,判断,故障排除,压力值低,泵流速设定太低,设定正确的流速,色谱柱选择不恰当,更换恰当的色谱柱,柱温过高,降低柱温,系统漏液,检查漏液位置并维修,流动相使用不当,改变流动相,3.压力低,4.压力不稳,现象,判断,故障排除,压力变化重现性好,采用梯度,所引起的压力是正常,泵内有气泡,溶剂脱气不适当,排气泡，溶剂需脱气,压力波动,泵密封垫损坏,更换密封垫,溶剂混合器故障,清洗或更换混合器,漏液,连接口太松,拧紧接口,管路损坏,更换,1.峰前沿,现象,判断,故障排除,峰前沿,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,二、从色谱图的异常情况推测,2.峰拖尾,现象,判断,故障排除,峰拖尾,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,3.峰变宽,现象,判断,故障排除,峰变宽,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,流动相流速太低,调节流速,现象,判断,故障排除,峰变宽,缓冲液浓度太低,增加浓度,系统没到达平衡,使系统到达平衡,进样器问题,检查进样器,环境温度变化,使用柱温箱,漏夜,检查漏夜的位置并维修,出现两个或多个未被完全分离的物质的峰,选择其它色谱条件以改善分离效果,检测器时间常数太大,使用较小的时间常数,4.峰分叉,现象,判断,故障排除,峰分叉,柱性能下降,更换色普柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,样品溶剂不溶流动相,改变溶剂或采用流动相溶解样品,5.无峰,现象,判断,故障排除,无峰,检测器参数设置错误,设置正确的检测器参数,样品降解,检查样品配制过程，更换样品,自动进样器故障,检查进样器,无样品,加样品,检测器与数据处理装置链接故障,检查并正确链接,6.负峰,现象,判断,故障排除,出现所有负峰,连接数据处理系统信号线接反,正确连接,记录仪或检测器信号极性相反,改变极性设置,出现一个或几个负峰,离子对分离体系对峰的影响,在流动相中溶解样品,使用的流动相吸收高,使用流动相稀释样品,自动进样器注射,进空气,清洗自动进样器,7.鬼峰,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,样品前处理时产生降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,前一次进样的洗脱物,增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱,注射器脏,清洗注射器、冲洗进样口,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,柱被污染,清洗柱或更换柱,六通阀污染,清洗六通阀,检测器污染,清晰检测器,管路污染,冲洗,流动相中含有稳定剂或稳定剂变化,使用无防腐溶剂,8.保留时间变化,现象,判断,故障排除,保留时间不重复,系统不问或未达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,室温波动大,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,柱被污染,冲洗柱或更换柱,溶剂配比不合适,调节溶剂配比,进样体积太大或样品浓度太高,减小进样体积,9.保留时间不断变化,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流速变化,重新设定流速,检查泵 是否正常工作,系统没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,柱被污染,冲洗柱或更换柱,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,系统泄漏,检查并进行维修,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流动相脱气不够充分,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,室温变化,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,柱恒温箱设置有误,设置正确的温度,10.基线漂移,现象,判断,故障排除,基线漂移,系统不稳或没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,室温不稳,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,流动相污染或分解,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,流动相脱气不充分,脱气重新平衡系统,现象,判断,故障排除,基线漂移,流动相配比不当或流速变化,更改配比或流速,柱被污染,冲洗柱或更换柱,固定相流失,为说明问题存在，用一段连接管路代替色谱柱，通流动相检测基线,检测池被污染或有气体,用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池,现象,判断,故障排除,基线漂移,测定的波长选择有误,使用分光光度计说明背景吸收，如背景值高，说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流动相应在紫外截止波长以外，或更换溶剂,系统泄漏,检查并进行维修,样品中有强保留的物质,用强度合适的溶剂清洗色谱柱,现象,判断,故障排除,无规则基线噪音,系统不稳或没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,系统泄漏,检查并进行维修,流动相污染或分解,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用,HPLC,级试剂,柱被污染,冲洗柱或更换柱,色谱柱填料流失或阻塞,更换色谱柱,11.无规则基线噪音,现象,判断,故障排除,无规则基线噪音,流动相混合不均或混合器工作不正常,维修或更换混合器,检测池被污染或,用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池,系统内有气泡,用强极性的溶剂清洗系统,检测器内有气泡,清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器,检测器灯能量不足,更换灯,12.规则基线噪音,现象,判断,故障排除,规则基线噪音,流动相、检测器或泵内有气泡,流动相脱气，冲洗系统除去检测器或泵内的空气,室温不稳,稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,流动相回收使用,除非特殊需要不使用回收溶剂,流动相混合不完全,使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂,现象,判断,故障排除,规则基线噪音,泵振动,在系统中假如脉冲阻尼器,泵入口管路松或阻塞,检查泵入口管路,在同一水平上有其他设备,关掉仪器，检查干扰是否来自于外部,三、从数据结果中分析,1.定量结果,现象,判断,故障排除,精密度降低,样品预处理时样品降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,保留时间改变，峰形不正常,见“峰形不正常”的故障排除方法,检测器响应故障,检查检测器,现象,判断,故障排除,精密度降低,峰积分不正确,重新设置参数,进样问题（对外标法）,随手动进样器的类型不同而异，有下列情况：,（1）如使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”状态下清洗三次；,（2）,如使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量唤体积的50%,现象,判断,故障排除,精密度降低,进样问题（对外标法）,（3）如使用注射器的手动进样器，需确保进样操作重复；,（4）如使用自动进样器需确保正确的进样体积，注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏,（5）如手动进样器、自动进样器都使用，应确保系统的平衡,现象,判断,故障排除,准确度降低,峰积分不正确,见“精密度降低”的故障排除方法,进样问题,见“精密度降低”的故障排除方法,样品预处理时样品降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,样品蒸发,样品密封保存在适当的温度下,现象,判断,故障排除,准确度降低,样品前处理不当,检查样品的处理过程,内标物配置不当,配置新的内标物,现象,判断,故障排除,峰不能分辨,改变保留时间,见“保留时间改变”的故障排除,数据处理装置的参数不正确,适当输入参数，进标准样，提高准确度,无峰,改变保留时间,故障排除方法,数据处理装置的参数不正确,重新适当输入参数，进标准样，提高准确度,鬼峰,见“鬼峰”可能的原因,见“鬼峰”的故障排除方法,2.定性结果,