铁矿石中铁含量测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,铁矿石中铁含量测定,仪器和试剂,仪 器 酸式滴定管 小烧杯,50mL,量筒,100mL,容量甁 锥形瓶 分析天平,试剂 浓,HCl,5,SnCl,2,溶液,:,TiCl,3,溶液,25,Na,2,WO,4,用,K,2,Cr,2,O,7,基准物质（,140,干燥,2h,）,:,硫磷混酸 铁矿石试样,0.2,二苯胺磺酸钠,基 本 操 作,1,、电子天平的使用,2,、容量甁的使用,3,、滴定管的使用,4,、移液管和吸量管的使用,实验原理,铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的,HCl,溶液中用,SnCl,2,溶液还原大部分,Fe,3+,。为了控制,SnCl,2,的用量，加入,SnCl,2,使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量,Fe,3+,），然后加入,TiCl,3,溶液，使其少量剩余的,Fe,3+,均被还原成,Fe,2+,，为使反应完全，,TiCl,3,要过量，而过量的,TiCl,3,溶液即可使溶液中作为指示剂的,Na,2,WO,4,由无色还原为,W(),，俗称钨兰，然后用少量的稀,K,2,Cr,2,O,7,溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。,Fe,2HCl=FeCl,2,H,2,Fe,2,O,3,6HCl=2FeCl,3,3H,2,O,溶液为黄色,2Fe,3+,+Sn,2+,+6Cl,2Fe,2+,+SnCl,6,2,滴加,SnCl,2,至,溶液浅黄色，还有少量,Fe,3,Fe,3+,Ti,3+,H,2,O=Fe,2+,TiO,2+,2H,+,Ti,3,过量,Ti,3+,WO,4,2,=TiO,2+,WO,2.67,(OH),0.33,WO,2.67,(OH),0.33,为蓝色的钨兰,WO,2.67,(OH),0.33,K,2,Cr,2,O,7,=Cr,3+,+WO,4,2,预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示,剂，用,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。,Cr,2,O,7,2,6Fe,2,14H,=Cr,3,6Fe,3,7H,2,O,实验步骤,1,、试样的处理,准确称取,0.1g,0.12g,铁试样，水湿润后加,5mL,6mL,浓,HCl,，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄,色，再加,5d,6d SnCl,2,至溶液呈浅黄色，先用,80mL,水稀释，再滴加,1dNa2WO4,，滴加,TiCl,3,至蓝色，再,用滴管滴加稀释了,10,倍的,K,2,Cr,2,O,7,至蓝色刚刚消失。,2,、,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的配制,准确称取,0.9g,1.0g K,2,Cr,2,O,7,于小烧杯中，加少量,水溶解，定量转移至,250mL,容量瓶中，计算其准确浓,度。,3,、试样的测定,将处理后的试样加水至,100mL,，加,15mL,硫酸,磷酸混合酸，加,5,到,6d,二苯胺黄酸钠指示剂，用,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终,点，记录体积,V,，计算铁屑中铁的质量分数和相对,平均偏差。,数据记录和处理,1,2,3,m,(,K,2,Cr,2,O,7,)(g),c,(,K,2,Cr,2,O,7,),（,molL,1,）,m,试样,(g),V,(,K,2,Cr,2,O,7,)(mL),终,V,(,K,2,Cr,2,O,7,)(mL),始,V,(,K,2,Cr,2,O,7,)(mL),Fe,(%),铁的平均含量,相对平均偏差,1,、用,SnCl,2,还原,Fe,3,时，溶液温度不能太低，否则反应,速度慢，黄色褪去不易观察，易使,SnCl,2,过量。,2,、用,TiCl,3,还原,Fe,3,时，溶液温度也不能太低，否则反,应速度慢，易使,TiCl,3,过量。,3,、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，,Fe,2,更,易被氧化，故不应放置而应立即滴定。,注 意 事 项,