乙酸正戊酯的制备

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,有机化学实验,Chem,is,try,!,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,乙酸正戊酯的制备,实验目的,学习通过酯化反响制备酯的原理和方法,掌握在可逆反响中利用平衡挪动原理进步产率的方法,掌握回流分水、液体洗涤及液体枯燥等根本操作,进一步纯熟蒸馏操作,实验原理,反响式：,酯化反响：,常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。,浓硫酸：,催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。,实验原理,固体酸：具有副反响少、容易与反响体系别离，无污染等优点。,酯化反响是可逆反响：加热和加催化剂，能加速反响，但不能进步产率。而只有增大反响物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向挪动才能进步产率。可采用回流分水装置，随时将反响中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进展，从而进步产率。,三、实验药品,正戊醇，,冰醋酸6g，,浓硫酸,对甲苯磺酸,磷酸,三氯化铁，分子筛等,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁,圆底烧瓶,分水器,回流冷凝管,分液漏斗,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,四、实验仪器,做五个实验，前三个实验在回流反响装置中完成，后一个试验在回流分水反响装置中完成。,实验1 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；,实验2 醋酸，戊醇，不加浓硫酸；,实验3 醋酸，戊醇，加其它催化剂,实验4 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；,实验5 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；,五、实验步骤,做实验1、2、3、4时，在枯燥的50mL圆底烧瓶中分别参加上述反响物，催化剂和几粒沸石，安装回流冷凝管。缓慢加热使反响物出现回流，控制冷凝管中的液滴流速为12d/s，继续回流30min后冷却，冷却后卸下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反响液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗涤反响混合物，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤二次，每次用5mL，分去水层。最后再用5mL水洗涤一次。将酯层倒入小锥形瓶中，参加少量无水硫酸镁枯燥。,将枯燥后的乙酸正戊酯倒入枯燥的小 锥形瓶中注意不要把硫酸镁倒进去！，称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。,五、实验步骤,实验5在枯燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇，冰醋酸6g，和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉1mL水即水面距侧管约1mm，并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为12d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反响根本完成约需30分钟，停顿回流。,冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反响液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中参加5mL水洗涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤，每次用5mL，分去水层。酯层再用5mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，参加少量无水硫酸镁枯燥。,五、实验步骤,将枯燥后的乙酸正丁酯倒入枯燥的小 锥形瓶中注意不要把硫酸镁倒进去！，称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。,纯乙酸正戊酯是无色液体，沸点149.6，d420。微溶于水，20时在水中溶解0.17%重量。蒸发潜热297Kj/Kg.正戊醇，沸点，蒸发潜热水：2457Kj/Kg,五、实验步骤,考虑题,本实验是根据什么原理来进步乙酸正戊酯的产率的？,计算反响完全时应分出多少水？,在实验中，粗产品中除乙酸正戊酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？,对乙酸正戊酯的粗产品进展水洗和碱洗的目的是什么？,在乙酸正戊酯的精制过程中，假设最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？,用MgSO4枯燥粗乙酸正戊酯，如何掌握枯燥剂的用量？,实验报告的撰写,实验目的和要求,实验原理及反响式,实验所需主要物料及产物的物性常数,实验装置图,实验流程,实验步骤和现象记录,产品外观和产率计算,讨论,实验步骤及现象记录格式：,时间,实验步骤,现象,备注,00:00,分布按顺序详细列出,每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。,请同学们各自进展实验操作！,下次实验气相色谱分析酯化反响的产物,请同学们预习,