环己烷-乙醇沸点组成图的绘制 靳平宁

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,物理化学实验,低沸点二元体系相图的绘制,主 讲：靳平宁,Tel,：,15837310873,一、实验目的,了解绘制双液系相图的基本原理和方法,绘制环己烷,-,乙醇二元液系沸点,-,组成图，并由图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成,熟练操作阿贝折光仪,二、实验原理,在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点,组成图，即为,T,x,相图。完全互溶双液系的,T,x,图可分为三类：,（,1,）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间,（,2,）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点,（,3,）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点,完全互溶双液系沸点组成图,三、实验试剂及仪器,仪器：,FDY,双液系沸点测定仪一套,SWJ,精密数字温度计 胶头滴管,阿贝折光仪,移液管 吹风机,试剂：,AR,无水乙醇,AR,环己烷 丙酮 蒸馏水,FDY,双液系沸点测定仪,阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析,溶液的组成,，鉴定液体的,纯度,。同时，物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的重要工具。,折光率的测量，所需,样品量少,，测量,精密度高,（折光率可精确到,0.0001,），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。,阿贝折光仪,.,基本原理,一,.,折射现象和折光率,当一束光从一种介质,m,进入另一种介质,M,时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象。,光在不同介质中的折射,光线在真空中的速度（,真空,）与在某一介质中的速度（,介质,）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角,与折射角,的正弦之比，即：,在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通常都是以空气作为近似真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率，即：,物质的折光率随入射光的,波长,、测定时的,温度,t,及物质的结构等因素而变化，所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当,、,t,一定时，物质的折光率是一个常数。例如,n,D,20,=1.3611,表示入射光波长为,钠光,D,线,（,=589.3nm,），,温度为,20,时，介质的折光率为,1.3611,。,由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折光率都大于,1,，即入射角大于折射角。,二,.,阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理,阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的,阿贝折光仪的临界折射,入射角,i=90,时，折射角,i,最大，称临界折射角。如果从,0,到,90,（,i,）都有单色光入射，那么从,0,到临界角,i,也都有折射光。换言之，在临界角以内的区域均有光线通过，该区是亮的，而在临界角,i,以外的区域，由于折射光线消失而没有光线通过，故该区是暗的，两区将有一条明暗分界线，由分界线的位置可测出临界角,i,。,当,i=90,，,=i,时，,三,.,仪器结构,典型的阿贝折光仪的结构示意图,阿贝折光仪构造图,1.,测量镜筒,2.,阿米西棱镜手轮,3.,恒温器接头,4.,温度计,5.,测量棱镜,6.,铰链,7.,辅助棱镜,8.,加样品孔,9.,反射镜,10.,读数镜筒,11.,转轴,12.,刻度盘,13.,棱镜锁紧扳手,14.,底座,其中心部件是由两块直角棱镜组成的,棱镜组,，下面一块是可以启闭的,辅助棱镜,，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。,II.,使用方法,一,.,仪器的安装,将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。,二,.,加样,松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加少量丙酮清洗镜面（用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面），用擦镜纸同一方向轻轻擦干镜面。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。,三,.,对光,转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。,四,.,粗调,转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。,五,.,消色散,转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。,六,.,精调,转动手柄，使临界线正好处在,X,形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）,（黑白分明）阿贝折射仪,七,.,读数,四、实验步骤,（一）测定无水乙醇折光率 ，练习寻找视场,（二）测定溶液的沸点及平衡时气,液两相的折射率,1.,安装沸点仪，将温度传感器插入橡皮塞，与电热丝平行，不能相碰。,2.,接通冷凝水，量取,20mL,乙醇从侧管加入蒸馏瓶内，确保电热丝和温度传感器在液面以下，调节电压在“,12V,”，加热至沸腾，温度稳定后倾斜支架，回流三次，记录乙醇沸点，关闭电源,3.,通过侧管加,0.5mL,环已烷于蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率，从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。,4.,依次再加入,1.0,、,2.0,、,4.0,、,8.0,、,12.0mL,环已烷，同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成。,5.,将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶。,6.,从侧管加入,20mL,环已烷，测其沸点。,7.,依次加入,0.2,、,0.4,、,0.6,、,0.8,、,1.0,、,1.2mL,乙醇，测其沸点气、液相的折光率并记录数据。,8.,关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。,五、数据记录及处理,乙醇,/mL,环己烷,/mL,沸点,气相折光率,液相折光率,X,环（,G,）,X,环（,l,）,20,0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,12.0,环己烷,/,mL,乙醇,/,mL,沸点,气相折光率,液相折光率,X,环（,G,）,X,环（,l,）,20,0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,六、注意事项,1.,每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。,2.,使用折射仪时，棱镜不能触及硬物,(,如滴管,),，擦拭棱镜用擦镜纸。,3.,实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调节加热温度来控制）。,