液相维护16598

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,HPLC Business Dept,Shimadzu Corporation,液相色谱日常维护,维护流程图,吸滤头,单向阀,柱塞密封圈,线路过滤器,检测器,管线选择,材料,不锈钢,Teflon,PEEK,(,聚醚醚酮,),尺寸,0.1,mmI.D,.,x 1.6,mmO.D,.,0.3,mmI.D,.,x 1.6,mmO.D,.,0.5,mmI.D,.,x 1.6,mmO.D,.,0.8,mmI.D,.,x 1.6,mmO.D,.,管线材料,不锈钢,(可用于所有连接),能承受几千,kg/cm,2,压力,酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在,pH,小于,2时),PEEK,(,可用于所有连接),能承受高达,250,kg/cm,2,压力,可在整个,PH,范围,(pH 1-14,),内使用,不适用于高溶解性溶剂如氯仿等,Teflon,(,用于柱后阻尼管、反应管和排液管),化学惰性大,能承受,5,kgf/cm,2,压力,接头,不锈钢接头 / 垫圈,主要用于输液泵、进样器的连接,能承受,400,kgf/cm,2,压力,一旦固定，垫圈不可再动,PEEK,接头,主要用于色谱柱、检测器的连接,易于安装,能承受,250,kgf/cm2,压力,容易产生死体积,不锈钢接头,垫圈,PEEK,接头,吸滤头,材料：不锈钢烧结，孔径10um,故障：堵塞,表现：管路中不断有气泡生成,措施：用异丙醇（或,5,稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗,单向阀,T,泵：串联式往复泵,D,泵：并联式往复泵,单向阀,单向阀结构,球座,吸液冲程,排液冲程,出口单向阀,进口单向阀,泵头,抛光面,宝石球,流动相,单向阀原理,单向阀污染,故障：宝石球或球座受污导致密封不好,表现：系统压力波动大,措施：,打开排液阀，以异丙醇为流动相输液,拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗,故障：宝石球粘附于垫片,表现：泵无法吸液或排液，流路不通,措施：,1,）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开,2,）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀粘结,柱塞密封圈的更换,故障：密封圈磨损导致密封不良,现象：系统压力波动大或漏液,措施：更换密封圈,注意点：,1）更换前，新密封圈用异丙醇,浸泡,15 min,2）,拆卸泵头前，柱塞杆复位,（PSET）,流动相,泵头清洗管路,柱塞杆,密封圈,线路过滤器,故障：堵塞,现象：系统压力波动大或压力,偏高,措施：异丙醇（或5稀硝酸），,超声波清洗,判断依据,：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速,1mL/min,，,如压力,5kgf/cm,2,，,则堵塞。,排液阀,压力传感器,线路过滤器,流动相,手动进样器,操作注意点：,1）进样时，进样针应插到底,2）不使用时将针头留在进样器内,3）进样应使用液相色谱专用平头,进样针,4）样品溶液,pH,小于,10, 常用密封垫的材质适用pH10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13,5）清洗应使用专用针口清洗器,定子,转子,针头密封垫,弹簧,不锈钢套,清洗针口,色谱柱柱效降低原因,滤片或填料,堵塞,样品或流动相中,杂质吸附,机械振动,产生空隙,填料变性,滤片或填料堵塞,使用预柱,缓冲液和溶剂使用,0.45,um,滤膜过滤,样品溶液使用,0.45,um,滤膜过滤,反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液,打开柱头，清洗或更换滤片,Back,样品或流动相中杂质吸附,杂质会产生拖尾峰,使用高溶解性溶剂清洗色谱柱,仅,1,cm,深度,会被污染,色谱柱,取出污染填料，装填新的填料,产生峰变形（如拖尾等）的原因,柱进口污染,柱内存在空隙,样品过载,溶解样品的溶剂选择不当,二次保留效应,担体表面存在硅醇基,担体表面残留重金属,溶解样品的溶剂选择不当,最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂,甲醇 作为溶剂,20,uL,Caffeine,乙醇 作为溶剂,20,uL,Caffeine,乙醇 作为溶剂,10,uL,Caffeine,最好注入少量样品,溶解性效应,低溶解性溶剂,高溶解性溶剂,Back,机械振动产生空隙,不要撞击色谱柱如,色谱柱掉落或柱压急剧变化,。,8,9,4,5,6,1,2,3,7,0,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,xxxx,000 0,000 0,LC-10AD :,输液时不要打开排液阀,Back,反相色谱分析时,添加10-30 mM 三乙胺(triethylamine) 可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾,添加1% 醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾,三乙胺(triethylamine) 也用于正相色谱中,使硅胶部分去活性, 以获得化合物合适的保留时间,紫外检测器,参比池,样品池,光线,硅光电池板,检测池清洗,故障：样品池受污,表现：样品池和参比池能量相差较大,检查方法：设定,250 nm,波长，通甲醇或水，查看,SMPL,EN,和,REF EN,，,如两者相差较大，则样品池受污,措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，,拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。,更换氘灯,判断氘灯能量：,设定,220nm,波长，检查参比池能量，如能量低于,4,00,，需,考虑,更换氘灯。,