苯甲醇与苯甲酸的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验二十七 苯甲醇与苯甲酸的制备,（,4,学时）,有机化学实验,化学化工学院,Chem,is,try,!,2024/9/22,一、实 验 目 的：,理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法,通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，旋蒸及重结晶等纯化技术,掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作,掌握有机酸的分离方法,有机化学实验,Chem,is,try,!,二、实 验 原 理：,有机化学实验,Chem,is,try,!,Cannizzaro,反应机理：,Chem,is,try,!,有机化学实验,三、药品和仪器：,锥形瓶 分液漏斗 旋转蒸发仪 烧瓶,氢氧化钠（固体） 苯甲醛 甲基叔丁基醚 饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁,实验装置,安装好旋转蒸发仪的各部件，使仪器稳固，装上接受瓶，用卡口卡牢，打开冷凝水。,加热水浴，根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。,在烧瓶中加待蒸液体。体积不能超过2/3。,装好烧瓶，用卡口卡牢。,打开水泵电源，抽真空，待烧瓶吸住后，,用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。,打开旋转蒸发仪的电源，慢慢往右旋，,调整至稳定的旋转速度。,在设定温度下旋转蒸发。,蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴，,关闭转速旋钮，停止旋转。打开真空活塞，使体系通大气，取下烧瓶，关闭水泵,。,有机化学实验,Chem,is,try,!,旋转蒸发仪的操作规范,苯甲酸盐全部溶解,转移至分液漏斗,锥形瓶加入,4050mL,水,溶液,1,0mL,甲基叔丁基醚 萃取,水层,醚层,1,0mL,甲基叔丁基醚 萃取,水层,醚层,1,0mL,甲基叔丁基醚 萃取,水层,醚层,四、实验步骤：,预备实验,在,100,ml锥形瓶,中，配,11,g氢氧化钠,溶于,11,ml水,的溶液。冷至室温。在振荡下，分批加入,12.6ml,新蒸馏过的苯甲醛，每次约,3ml,，每加一次都要,用力振荡,。若温度过高可以放入冷水浴中。最后得白色蜡状物，塞紧瓶塞，放置过夜。,5mL,饱和亚硫酸氢钠溶液 洗涤,醚层,（）,醚层,水层,醚层,水层,醚层,水层,10mL10%,碳酸钠溶液 洗涤,10mL,水 洗涤,无水硫酸镁 干燥,醚溶液,（苯甲醇,+,甲基叔丁基醚,）,热水浴加热 蒸馏（旋转蒸发仪）,粗产物,甲基叔丁基醚,（回收）,空气浴加热 蒸馏,产物,（苯甲醇）,残液,204,206,馏分,过滤,四、实验步骤：,40mL,浓盐酸,+40mL,水,+25g,碎冰 酸化,水层（,）,刚果红试纸变蓝,白色沉淀,充分冷却,苯甲酸析出完全,抽滤,苯甲酸粗产物,用水重结晶,苯甲酸,粗产物的一半重结晶,四、实验步骤：,Chem,is,try,!,有机化学实验,五、注意事项：,该反应是在两相进行，要使反应进行，须,充分振荡。,本实验使用的苯甲醛应,事先,重蒸,。,3.,Cannizzaro反应中，通常使用,50%的浓碱,，其中碱的物质的量比醛的物质的量,多一倍以上,。不然未反应的醛与生成的醇混在一起，通过蒸馏很难分离。,Chem,is,try,!,有机化学实验,六、思考题：,试比较,Cannizzaro,反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同。,本实验是根据什么原理来分离提苯甲醇和苯甲酸的？,