真空技术基础和应用

按一下以編輯母片標題樣式,按一下以編輯母片,第二層,第三層,第四層,第五層,*,Vacuum Technology,(,真空技术）,Concepts and Key Points,（基本概念和技术要点）,The State-key Lab.for Material Modification,Dalian University of technology,1,1,Concepts,（基本概念）,Mean Free Path,of gas molecules,（分子平均自由程）,:,Viscose flow,（粘滞流）,Vs. Molecular flow,（分子流）,Gas flow,（气体流动）,:,Throughput,（流量）, Conductance,（流导）, Pumping speed,（抽气速率）,Pumps:,Mechanical,（机械泵）, Roots,（罗茨泵）, Turbo,（涡轮分子泵）,Diffusion,（油扩散泵）, Dry,（干燥泵）, Ion,（离子泵）, Cryo,（冷凝泵）,Gauges,（真空规）,:,Mechanical,（机械规）, Thermal conductance,（热导规）,Ionization,（电离规）,Chambers,（真空腔体）,:,Joints,（连接密封件）,(metal,（金属件）, elastomer),parts,（真空部件）,Outlines,(,概述）,:,2,Key points (,技术要点,),Practical concerns,:,(,实用技术）,Surface,(,表面的真空特性,),Material,(,真空材料的采用）,:,SUS,（不锈钢）, Al alloy,（铝合金）,ceramic,（陶瓷）, plastic,（塑料）,Baking,（烘烤技术）,Virtual leak,（虚假漏气）,Leak test,（检漏技术）,UHV,（超高真空的获得）,Outlines,(,概述）,:,3,Vacuum Technology-1,（真空技术之一）,Concepts,（基本概念）,4,什么是真空？,真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的,5,真空术语,本底真空度：,全密封真空腔体内抽空时的气压,工作真空度：,实验或工艺过程所必须的气压力,极限真空度：,真空泵进气口处测量得到的气压,真空规：,测量真空中气压的仪表或者传感器,真空度单位：,气压的单位 真空度就是真空中的气压。真空的测量就是气压的测量,6,气压单位间的换算关系,7,大气压,标准大气压：,0,度时，,760mm,水银柱产生的压强。,大气压：,地球表面上，大气层产生的气压,随海拔高度和纬度不同而不同，在海拔,3000,米以内，每升高,12,米，降低,1torr.,工业大气压：,1am=1kg/cm,2,=735.56torr,一个大气压约为,1,公斤压力,8,真空的分类,粗真空：,1atm-1Torr,中真空,: 1torr,10,-3,Torr,高真空,: 10,-3,Torr-10,-7,Torr,超高真空,: 10,-7,Torr -10,-12,Torr,极高真空：,真空室尺寸,分子流,分子的运动互相之间是独立的，分子与墙壁表面的碰撞速率决定真空泵的抽气速度。,真空度,如果平均自由程,真空室尺寸,粘滞流,分子运动互相影响,分子与分子的碰撞决定,抽气气流动力学，,真空度,真空获得技术,真空泵,获得真空的方法：,使用真空泵或者吸气剂，真空泵是获得真空的最重要工具。真空泵性能指标决定真空度高低。,20,抽气速率的计算,:,通常情况下,真空泵的抽气量,正比于真空室气压,P,泵抽速,S,定义为：,S,单位：升,/,秒,/s,Q = PS,，因此分子数减少速率为：,流量为：,at,T = const,PV = NRT, N,是分子总数,at,T= const,21,通常稳态条件下，抽气管道中的流量是守恒的， 即：,Q = P,1,S,1,= P,2,S,2,pump 2,5,/s,pump 1,500,/s,P,1,P,2,P,2,= 100 P,1,22,pump,500,/s,P,1,P,2,连接管道，流导为：,S,1,S,2,D =,直径, in cm,L =,长度, in cm,C =,流导, in,/s,例子,1,D = 15 cm,L = 20 cm,C = 2025,/s,S,1,= 401,/s,例子,2,D = 10 cm,L = 20 cm,C = 600,/s,S,1,= 273,/s,真空泵昂贵,.,连接管便宜,.,分子流条件下,C,有管道的真空泵抽速：,23,管道流导的计算：,管道并联的流导,C = C,1,+ C,2,管道串联的流导,24,D =,直径, in,cm,L =,长度, in,cm,C =,流导, in,/s,P,av,=,管道内平均气压, in,torr,分子流条件, D 5 cm, P mtorr,P,av,C, D 5 cm, L,= const,viscous,molecular,mtorr,l,= 5 cm 1 mtorr,管道流导的计算：,25,pump 2,100,/s,pump 1,500,/s,Chamer 1,gas inlet, N,2,1x10,-3,torr,/s,connecting tube,1 cm inner diameter,10 cm length,gas inlet, O,2,1x10,-4,torr,/s,Chamer 2,估计,:,P(N,2,) in chamber 1,P(N,2,) in chamber 2,P(O,2,) in chamber 1,26,抽空时间计算：,抽气流量方程,例子,V = 1000,S = 500,/s,t,= 2 s,每,2.3,t,气压降低,10,倍,实际上,真空度,from 10,-6,torr to 10,-7,torr,，却需要比上述估计长得多的时间,为什么？,器壁表面脱气。,因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统,27,各类真空泵的抽速,真空泵的分类,抽气式,旋片式真空泵,扩散泵,涡轮分子泵,分子拖拽泵,吸气式,冷凝泵,离子泵,升华泵,28,常用真空泵的原理,:,机械泵,:,油旋片泵,罗茨泵,干式叶片泵,辊对泵,隔膜泵,扩散泵,涡轮分子泵,离子和升华泵,冷凝泵,抽速,工作气压,压缩比,气体选择性,29,旋片式机械泵,Mechanical Pump,第一级,: down to 10,-1,torr,第二级,: down to 10,-3,torr,30,inlet,31,密封,润滑,返流, 分子筛过滤,油式,干式,(,无油,),密封不好,寿命短,污染,Inlet pressure: 10,-3,torr torr atm,heavy load at high pressure,Outlet pressure: 1 atm 1.1 atm,limited by oil vapor & air back leak,32,抽速大,P,in,P,out,压缩比低, 10,净抽速,Q,net,= P,in,S,for,- P,out,S,back,If P,out,is high, Q,net,can be reduced to 0,此时,P,out,/P,in,达到，因此,K = P,out,/P,in,= S,for,/S,back,罗茨泵,压缩比定义：,to,机械泵,33,对辊泵,干式,寿命短,(5000 hrs),抗腐蚀性低,Inlet pressure: 10,-3,torr torr atm,Outlet pressure: 1 atm 1.1 atm,34,35,隔膜泵,抽速低,气体分子的动量，,传递动量实现被抽分子的定向运动， 而油分子本身几乎不受影响。,冷却水管道,37,负载过大，抽速降低,油蒸汽压,平均自由程, 5 cm at inlet,出口处稍短,at outlet,38,涡轮分子泵,高速叶片,(,转子,),动量传递,叶片速度,分子速率,有定子组阻挡分子返回,(,没有显示,),39,分子抽速与入口气压之间的关系：,40,对,H,2,而言， 压缩比小，抽速低,压缩比,分子泵的特点：,41,涡轮分子泵的优缺点,方便,可靠,体积小,可烘烤到,125,o,C,对小分子压缩比低：,for H,2, 10,3, 10,5,润滑油脱气,磁悬浮轴承 不需要维护,耐腐蚀,42,离子泵,工作原理：,产生放电；电子碰撞气体分子发生电离,2.,离子注入进入钛阴极,3.,钛阴极发生磁控溅射，在阳极上沉积钛膜,4.,气体分子在钛表面被吸附，然后被掩埋,43,44,离子泵的饱和效应,记忆效应和脱气引起饱和效应,45,优点：,不需要前级泵,关闭电源后，仍有抽气作用， 用于维持真空,耐用,缺点：,饱和效应明显，只能用于小负载,脱气,对气体有选择性，钛的吸附能力决定,离子泵和升华泵的优缺点,46,冷凝泵,气体分子在过冷表面凝结，实现抽气, 20K,活性炭 吸附,H,2, Ar, N,2, O,2, etc, 80K,金属表面吸附,H,2,O, etc,对于可冷凝气体有很大的抽速,不需要前级泵,耐腐蚀,与气体种类关系很大,:,No pumping for He,Ne,存在饱和效应,出气量大,47,冷凝剤的使用范围,48,49,真空的测量技术,选择真空规需要考虑的几个因素,气压范围,辐射环境的影响,磁场因素,温度,震动,腐蚀性程度,大气压下开关时的损坏可能性,50,真空规的分类和使用范围,51,真空规（,gauge),的分类,1.,机械类,:,液体柱,隔膜, etc,测量压力实现真空度测量,2.,热传导类,:,热电偶（,Thermal Couple TC,）,热电阻（,thermo resister,）,(Pirani),热对流,convection,3.,电离规,: e,-,+ M, M,+,+ 2e,-,热阴极,:,热灯丝电离,W,（钨）,or Th,（钍）,on Ir,冷阴极：放电电离,粘度规,:,精确,not available now,便宜,量程大,10,6,响应非线性,相对测量,线性响应,绝对测量,物种相关,52,Bourdon,规,通常用于高气压测量,一般连接在气瓶的调压器上,主要作用是检测系统内处于真空状态与否，不用于真空度测量,工作原理：,一端封闭的具有特殊形状界面的弯曲铜管连接到真空系统。,周围大气压使得铜管弯曲程度随管内气压高低而变化,铜管带动齿轮连接的指针指示出气压的变化,53,电容,(,隔膜,),规,:,通过测量电容变化实现隔膜弯曲的测量。,d,pressure,Absolute pressure,（绝对压强）,reference to a vacuum cell,全量程,: 0.02 torr, 1 torr, 1000 torr, 10000 torr,Accuracy 0.1 %,物种无关,线性，精确,但是零点需要校正,54,55,测量范围：与热电偶规类似，但稳定性较好,56,2.,热阴极,:,热灯丝电离,W,（钨）,or Th,（钍）,on Ir,10,-6, 10,-3,torr,线性响应,绝对测量,物种相关,灵敏度,气体分子电离界面,air, N,2, O,2,1.0,He0.15,Ne0.3,H,2,0.4,CH,4,1.4,Th on Ir,合金的功函数较低,可以低温工作,57,B-A,规：,电离规的一种，工作原理与电离规管相同，但设计结构时，改进了,X,射线对测量的影响,58,冷阴极电离规,结构和原理类似与热阴极电离规,更加可靠,精度较差,气压很低时，无法实现放电,需要磁铁产生磁场，辅助放电,Hot,Cold,测量范围：,10,-10,-10,-13,Torr,更高真空度范围的规管技术仍有待开发,影响测量限度的因素：材料蒸汽压和表面电子发射等本征原因,59,真空腔体的设计,60,表面脱气过程,例子,: 10,-3,mol H,2,O, 18 mg,液态下,1.8x10,-2,cm,3,;,气态下,2.4x10,-2,at 1 atm,如果,10,-3,mol H,2,O,存在于器壁，并且脱气气压为,10,-7,torr,那么使用一台,1000,/s,的泵多长时间才能抽到,10,-8,torr?,初始抽气速率为：,10,-7,torr * 1000,/s = 10,-4,torr,/s,总水量为：,1 atm * 2.4x10,-2,= 760 torr * 2.4x10,-2,= 1.8 x 10,1,torr,假设,:,脱气速率,剩余水量,P,i.e.,抽气速率,Q=PS,那么抽速速率方程及其解为：,总抽气量为：,A,0,t,61,指数衰减的例子；,两条不同曲线下的面积相同，,就是总抽气量相同,62,2.3,t,= 115 hr,减少,10,倍气压,对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况,抽空时间常数,=,t,但是，大腔体 大表面积,63,怎样减小表面积？,1.,出去厚的氧化物表面层,:,电抛光不锈钢腔体和部件表面,清洗,(NaOH solution) Al,合金部件,酸洗铜,/,黄铜部件,氧化物一般是多空的,污染的表面通常是厚的，应避免,强洗涤剂通常比溶剂更有效,清洗,64,烘烤效果的估量,温度每升高,100,o,C,脱气速率通常提高,2,个量级, i.e., 10,-5,torr,而不是,10,-7,torr,初始抽气速率为：,10,-5,torr * 1000,/s = 10,-2,torr,/s,to P = 10,-10,torr, P,0,/P = 10,5,通常情况下,需要稍微长一些的时间,(,100 hr),简单指数定律是一个近似,材料深处的水分脱气速率慢,因此,t,长,65,均匀烘烤是保证腔体部件不变形的重要措施,不要烘烤有机物表面,.,Aluminum foil on SUS chamber, heating tape on the aluminum foil, another layer of aluminum foil to reduce heat loss,。,首先在不锈钢腔体覆盖铝箔，然后加热带绕在铝箔上，另外一层铝箔覆盖在加热带外以防散热。,烘烤过程中电离规也要脱气,需要清洗电离规及其附近的部件,66,塑料部件的影响,塑料可以吸附水分,H,2,O to 12 % w/w,假如,100g,塑料部件吸附,1.8 g H,2,O = 0.1 mol,如果最初脱气气压为：,10,-7,torr,那么时间常数,t,= 5000 hr,如果最初脱气气压为：,10,-6,torr,那么时间常数,t,= 500 hr,more troublesome is that most plastics cannot be baked,更大的问题是： 塑料部件无法烘烤,可用的塑料材料包括：,腔内材料,: Teflon, PE, PP, Kel-F, Viton,（人造橡胶）,Teflon,导线绝缘层,耐高温材料,: polyimide,（聚胺类）,(Vespel, Kapton), Kalrez (O-ring),低吸附率,可烘烤,200,o,C,惰性强于,Teflon,67,材料脱气,(volume outgas),SUS: H,2,& CO.,SUS316L,可以在真空中烘烤到,1000,o,C,以出去深层污染物,Al alloy:,很少含有,H,2,& CO.,可烘烤到,to 120,o,C,Zn & Cd,合金 蒸汽压校稿,High temperature increase outgas bake out,Cooling can reduce outgas use,永远持续,!,长于任何人的寿命,!,68,真空部件的选择,选择原则,与真空度要求适合,与系统温度要求适合,与系统工作过程的化学要求匹配,造价低,尽量选择标准件,69,真空部件分类,平口法兰：,螺母；垫片；螺栓；密封圈,70,真空部件分类,连接法兰：,71,真空部件分类,快接法兰,72,真空部件分类,快接法兰连接方法,73,真空部件分类,连接管件，波纹管,管件类型,74,真空部件分类,金属与玻璃的连接件,观察窗,75,真空部件分类,电真空连接部件,76,真空部件分类,真空阀门,77,真空部件分类,真空阀门：截止阀,78,真空部件分类,截留阱和冷阱,抽气管路截留阱：,(a),截留机械泵油用：微孔筛；分子筛，吸收器,(b),截留系统内杂物和灰尘：过滤器,(c),截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱,2.,液氮冷阱,3.,油气消除器,4.,挡油板,5.,过滤器,79,真空系统的组成,结构组件,外部组件,伺服组件,显示组件,工艺组件,低成本,真空度,通用性,可靠性,功能性,80,真空材料的选择,81,真空泵的选择,82,真空室的设计,形状：球形；柱形；立方体；长方体等,大小：,设计窗口,直径；长度；宽度等,材料,高度：基盘到最高点,壁厚：越对称，厚度越小,选择关注区域,选择方位角,窗口长度,窗口类型,83,计算流导和抽气速率,串联流导,并联流导,系统流导,总流导,管道流导,泵抽速,流导极限,管道流导比泵抽速重要,在气体到达泵口前，不能抽气,84,真空泵抽速的计算,抽空流量和气体负载 决定真空泵组的抽速选择,真空室的气体负载 取决于：漏气；脱气；污染,85,真空密封,86,真空密封,87,金属密封,:,铜垫圈,&,和平板法兰为首选,真空室的密封,:,100%,密封,脱气低,可烘烤,O-ring,密封,:,人造橡胶,O-ring,可烘烤到,100,o,C,15 18 %,的压缩量,密封面抛光很重要,可能存在小的漏气,(,Hard,to find small leaks),方便,可重复使用,刀口法兰使用人造橡胶密封圈要慎重,很容易漏气,两个密封面可以熔接起来,使用不锈钢镀银螺丝,并不便宜,88,动态密封,a virtual leak,如果不用差分抽空技术,760 torr * L = 10,-7,torr * 1000,/s,L = 1.3 x10,-7,/s,760 torr,10,-7,torr,1000,/s,760 torr,760 torr,P,2,0.1,/s,P,3,使用差分抽空技术,760 torr * L = P,2,* 0.1,/s,P,2,= 1 x10,-3,torr,P,2,*L=P,3,*1000 /s,P,3,= 1.3x10,-13,torr,O-ring: 15, 2,%,压缩,+,真空脂,抛光面产生小的漏气,粗心可能使得漏率高,1-2,个数量级,O-ring,含有气体或者水分,虚拟漏气,rotatable,or,translational,89,虚假漏气,:,真空室内存贮的气体形成,1 cc at 1 atm = 760 x 10,7,cc at 10,-7,torr = 7.6 x 10,6, at 10,-7,torr,10,-1,pressure drop takes 2.3,t,估算抽空时间常数，如果是,1.32x10,-7,/s,， 泵的抽速是,1000 /s,即：,760 torr x,1.32x10,-7,/s =,10,-7,torr x 1000,/s,O-ring,可能存储小气泡，转动时释放出来,.,leak: 1.32x10,-7,/s,1 cc,at 1 atm,pumped at 1000 /s,1x10,-7,torr,90,实际真空系统不可能是绝对不漏的：,实漏和虚漏,检漏技术,P=Q,0,/S+P,0,其中是,P,系统极限真空度，,P,0,泵极限真空度，是漏,Q,0,率，,S,是泵抽速,真空系统检漏就是：用一定技术手段寻找到实漏和虚漏所在的过程。,分为：压力检漏和真空检漏,91,压力检漏：,真空容器内冲入一定压力的示漏气体，示漏气体从漏孔漏出，用传感器检测示漏气体的出现，判断漏孔的位置；大小。,水压法，压降法，听音法；超声波法，气泡法；卤素检漏法；氨检漏法；同位素检漏；质谱检漏。,检漏技术,92,真空检漏方法：,被检容器和传感器处于真空状态，示漏气体施加在容器外，如果漏入容器内，传感器检测到，从而判断漏孔所在,静态升压法；放电管法；高频火花检漏；真空规检漏；卤素检漏法；离子泵检漏；氦质谱检漏法,常用的方法：气泡法（,10,-2,-10,-4,TorrL/s,）。,放电管法（,10,-2,TorrL/s,）,规管法,氦质谱法（,10,-8,TorrL/s,）,检漏技术,93,检漏技术,喷洒,CH,3,OH or C,2,H,5,OH,到漏孔处， 观测压力上升,丙酮：,OK,对金属,有害于,O-ring,有害于健康,响应时间,几秒钟,不能移动太快,.,溶剂挥发干需要时间,.,响应消除时间长,从地处往高处逐步检,.,氦气检漏,:,喷洒氦气,需要质谱仪、残余气体分析仪,or,氦气探测器,快速,1 sec ,质量轻 速度快,氦气容易被抽空,背景低,惰性,氦气扩散快,.,判定漏孔,94,高的,m28/m32 (4:1),峰 说明空气漏气,次级离子峰：,CO,+,C,+,O,+,Vs. N,2,+,N,+,不要弄潮湿真空室,特别是在阴雨天，不要打开真空室,H,2,O,是真空室内通常存在的,残余气体分析仪（,Residual Gas Analyzer),的作用,95,获得好真空度的经验,无漏气,干净：对油泵使用捕集阱,:,分子筛,LN2,金属材料和致密陶瓷是优良的真空材料,塑料和真空脂：尽可能少用,可信的密封：寻找漏气是很耗时的,.,对于,10,-10,torr,or,better,的真空要烘烤,抽气管路通常,RGA,最好备用,96,真空系统实例,金属材料离子氮化处理,97,几条建议,真空设计需要特别注意：,是否要加热部件（样品加热,)?,石英加热管；陶瓷加热管；加热带等,2.,腔体内不允许有空隙存在，如果有，必须有排气通路,选择合适的密封圈,是否有阳极氧化部件？,98,操作建议：,不要损伤法兰的密封刀口，手不要触摸密封圈的表面。否则，容易产生脱气,不要在连接管道和法兰处施加应力,所有物品必须是真空兼容的， 才能放入真空室。而且放入真空室之前一定要清洗,只有真空油脂和润滑剤才是可以使用的,】,注意真空系统开启和关闭的程序。通常这方面的失误导致真空系统的损坏。,几条建议,99,