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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验3. 海水化学耗氧量的测定,化学耗氧量的定义?,1,化学耗氧量(COD):,在一定条件下,1立方米水中还原物质被氧化所消耗氧气的克数,简写COD(chemical oxygen dispended),2,实验原理?,我们是怎么测出COD的?,3,实验原理,1)用一定量(过量)的高锰酸钾将海水中的还原性物质氧化。,2)然后用过量碘化钾将反应过剩部分高锰酸钾和生成的二氧化锰还原。,3)二者之差可以得出实际氧化海水中的还原性物质所用高锰酸钾的量。,4)根据氧化反应中高锰酸钾和氧气的比例关系,由高锰酸钾的消耗量计算氧气的需要量。,过剩部分的量是怎么确定的?硫代硫酸钠的作用?我们的耗氧量实际是怎么计算出来的?,4,我们实际是怎么操作的?,1. 10ml,0.01mol/l,KMnO4溶液与过量KI在酸性条件下反应,生成碘(标),(本步骤对应讲印上的KMnO4,标定),2. 10ml,0.01mol/l,KMnO4溶液和水样充分反应后,再与过量KI在酸性条件下反应,生成碘(剩),碘(样)=碘(标)-碘(剩),我们不是要氧气的量吗?怎么出来个碘?,5,实验中有没有用到碘酸钾?,若用到,它起何作用?,6,注意事项:,1 水样量准确,2 两次高锰酸钾要相同(浓度、体积),对于 水中还原物质来说是过量的,3 反应要充分,4 加热小心,时间记准确,5 测水样时一定要在冷却后加入硫酸和碘化钾,6 若标定硫代硫酸钠,碘酸钾的储备液需要稀释。,7,1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定,2 高锰酸钾溶液浓度的标定,3 水样的分析,8,实验步骤:,1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定(问刘老师是否做?),9,移取15ml,0.01000mol/l,KIO3标准溶液2份,蒸馏水冲洗瓶壁,加入0.5克KI,1 ml 1:3硫酸,摇匀 盖好瓶塞少许水封口,暗处放置2分钟,沿壁加入50ml蒸馏水,放入玻璃磁转子,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml 0.5%淀粉溶液,慢慢滴定至兰色,记录滴定管开始读数,记录数据两次结果不得超过0.05ml,刚好消失,至碘量瓶,10,2 高锰酸钾溶液浓度的标定,11,移取10ml,0.01mol/l,KMnO4溶液,至碘量瓶2份,蒸馏水冲洗瓶壁,加入0.5克KI,1 ml 1+3硫酸,摇匀 盖好瓶塞少许水封口,暗处放置2分钟,沿壁加入50ml蒸馏水,放入玻璃磁转子,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml 0.5%淀粉溶液,慢慢滴定至兰色,记录滴定管开始读数,记录数据(,两次结果不得超过0.05ml),刚好消失,12,3 水样的分析步骤:,13,移100ml水样两份,250ml具塞三角烧瓶,5粒玻璃珠,加入1mlNaOH混匀,移入10.00ml标定过的高锰酸钾,置具石棉网的电炉上加热,(从冒第一个气泡开始计算),取下三角烧瓶冷却至室温,迅速加入5ml1:3H2SO4,加入0.5克KI,塞好瓶塞,混匀,暗置5分钟,待高锰酸钾颜色褪尽,混匀,沸煮10分钟,放入玻璃磁转子,记录滴定管开始读数,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml 0.5%淀粉溶液,慢慢滴定至兰色刚消失,记录数据,两次结果不得超过0.10ml,14,15,用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度,16,实验原理中需推导的公式,17,
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