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Optical Spectroscopy Instruments,Slide Title,Body Text,Second Level,Third Level,Fourth Level,Fifth Level,48,成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制造商。,产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振仪、DNA及生化分析仪等。在全球9个国家设有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。,瓦里安公司在中国,1996年瓦里安重新进入中国，99年成立了中国公司，经过公司上下的不懈努力，销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海、沈阳、广州和成都设立办事处。,同时，瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养，包括维修、应用、培训等售后服务力量的增强。开通了免费服务热线，举办各类仪器的培训班，设立多个应用实验室、合作实验室，为用户提供了多方面的技术支持，在全国范围形成快速响应的服务网络。,特别提出的是，瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪器软件和操作手册的汉化。实现了原子吸收、气相色谱操作软件仪器的汉化，提供了ICP真正的实时在线中文软件帮助。为广大中文提高了极大的方便,光谱类产品,瓦里安是光谱仪器的先驱，在分析仪器界久负盛名，一直是先进分析技术的代表,*核磁共振波谱仪,*Cary 系列紫外可见近红外分光光度计,*原子吸收光谱仪-AA50,55,110,220,880,*等离子发射光谱仪-Vista, Liberty II,*等离子发射-质谱仪-UltraMass 700,Cary 50(UV-Visual):,获澳洲最佳设计奖,Spectr AA 220: 美国计算机和自动化最佳软件奖,Vista(ICP-AES): 欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖,Varian,的ICP “家族,Liberty,和,Vista,Liberty Series II -,世界上最好的单道,掃,描式 ICP-AES,Vista - MPX,世上,唯一百萬相素,全,譜,直,讀,式ICP-AES,ICP-OES,市,場,概况,Varian所占市,場比例,(2000现状),ICP-OES,市场概况,Varian所占市,場比例,(2001预期),瓦里安新一代全谱直读等离子体发射光谱,Vista MPX ICP-OES,Vista MPX,功能特点,第一个检测器象素突破百万的全谱直读,ICP,覆盖整个波长范围，无波长段点；象素多能准确反应谱线形状，准确进行背景和干扰模拟；采用,CCD，,技术先进、成熟，极高的量子化效率和暗电流,与其它公司相比，是分析速度最快的,ICP,光谱仪。,测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读数10秒）,坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40,MHz,的高频发生器,标准配置为40,MHz，,即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不易积盐,计算机最优化设计，优异的光学性能,高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高度；分光系统无移动部件，稳定性好。,卓越的整体分析性能,高灵敏度、低检出限，短期精度优于0.5%，长期精度20小时优于1.0%,功能最强大、使用最方便的工作站软件,ICP,光谱分析的专家,提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真正的全中文在线实时帮助，短时间里迅速提升用户的分析能力。,Varian,的Liberty Series II是全球销售最好的单道扫描式ICP之一（约占总市场的40）,九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定性方便而迅速占领市场,市场上出现的全谱直读检测器,SCD：波长覆盖低（只有6），防溢出较差,CID: 量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差,Vista的设计目标：以世界上最好的全谱直读式ICP走入市场,采用了新一代的,CCD,芯片,历经4年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发,主要措施：,以CCD 的速度和性能实现CID的波长覆盖,以成熟的 Liberty 射频技术和进样技术保证仪器的可靠性,Vista CCD 全谱直读 ICP,推出背景,Vista CCD 全谱直读 ICP,设计理念,优异的性能:,全波长覆盖，实现CID的波长选择灵活性,采用技术先进且成熟的CCD，达到SCD的检出限,采用最优设计的光学系统，分辨率优于0.01nm,分析速度最快,能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品,能够扩展到水平观察,高技术水平,具有竞争力的价格,易于使用使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效,采用先进,、成熟、,稳定,的CCD技术,专门设计制造,，,尺寸,：13.3 x 19.1 mm,1,10,0,000个感光元,175785范围,连续,覆盖,高保真的信号，保证谱线拟合分离的正确性,无需涂层，极,高,到,量子化效率,优异,的检出限和灵敏度,背照射技术，最大的光通量,检测器密封，无需吹扫,减少氦气消耗,稳定性更好,高精度电子快门，保证曝光时间精确，稳定性更好,所有波长一次曝光全部读出（10,s,积分)，速度快,。,瓦里安,专利设计CCD检测器,VistaChip,CCD 器件在光学仪器中的应用,孙 长 明,上海光学仪器研究所,摘要,近年来CCD应用技术的发展尤为引人注目，CCD器件已显示了突出的功效，在光学仪器领域得到广泛的应用。本文介绍应用CCD器件开发光学仪器所取得的进展。,CCD的特点：,一、灵敏度高，噪声低，灵敏度超过光电倍增管,二、光谱范围宽,三、动态响应范围宽，达10个数量级,四、几何性能很稳定，耐过度曝光，比PMT结实耐用,五、可以多道采样，得到波长强度时间的三维谱图,六、在近几年内，CCD会成为各种光谱仪器的检测器，从而取代光 电倍增管。,光学仪器 ，1993年第一期,Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy,Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCD,Minimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector element,aquisition,PDA,ISPDA,CID,PMT,CCD _,time(s) UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS,10 671 363 32 53 41 32 6.3 26 3.1 1.7,100 112 62 10 17 4.2 3.3 1.8 7.3 0.3 0.2,Table 3.11B Parameters Used in Caculating the Minimum Detactable Signal,Parameter PDA ISPDA CID PMT CCD,QE at 600nm 73% 6% 37% 5% 84%,QE at 300nm 40% 10% 19% 21% 50%,Dark count rate36000 4000 0.008 3 0.001,Vista MPX百万象素CCD检测器之技术实现,总共象素： 904 x 12801,160,000,有效象素： 888 x 12721,120,000,专利的背照射技术（Thinned Back-illuminated),大大提高光通量，提高灵敏度,检测器被分为四个区域,每个区域先被读到一系列寄存器内,以1 MHz的速度读出,每个谱线由多个象素来确定：,每个级次由46排象素,每个波长由近2146阵列象素来测定信号和背景,半导体冷却保持检测器部分-30oC,恒温以降低噪声,采用最新技术设计的电子信号采集板，在CCD芯片外进行以保证高量子化效率,MPX 防溢出技术,双防溢出功能,测定解决电子溢出现象,每行象素之间有排电子沟，消除级次之间的影响,Clocked Recombination System (CRS) 技术防止每个象素之间的溢出影响,无需改变检测器的结构,用表面阱技术消除过量电荷,每秒可消除每个象素200个电子，约30倍象素的容量。,Clocked Recombination System,Principles of Charge Transfer Devices p 47., Edited by J Sweedler, K L Ratzlaff, M Bonner Denton VCH Publishers Inc.,高分辨率的光学系统,采用计算机最优化设计的,集成化、台式中阶梯光栅光谱仪,光学系统,分辨率： ,80%,的耦合效率,出色的,MgII/MgI,比率（10），表明是高强度的等离子体,功率输出稳定性,0.1 %,完美的有机溶剂和高盐含量溶液的检测特性,优异的长期稳定性,Vista-MPX,17 小时轴向观测,0.06,0.07,0.08,0.09,0.1,0.11,0.12,0.13,0.14,17:39:40,18:24:23,19:09:04,19:53:47,20:38:28,21:23:14,22:07:56,22:52:35,23:37:24,0:22:14,1:07:06,1:52:04,2:36:58,3:21:50,4:06:44,4:51:37,5:36:36,6:21:40,7:06:33,7:51:38,8:36:35,9:21:37,10:06:37,hh:mm:ss,Concentration (mg/L),Ar 404.442,Al 396.152,Ba 455.403,Cd 214.439,Mg 280.270,Mg 285.213,Mn 257.610,Ni 231.604,Pb 220.353,Zn 206.200,Zn 213.857,No internal standard,0.1 mg/L 多标准溶液,hrs Al Ba Cd Mn Mg Ni Pb Zn,10.500.120.070.290.340.160.190.08,50.700.540.310.500.500.300.440.31,100.820.560.310.620.650.470.400.35,17 0.780.570.300.600.670.510.370.34,Long term stability as %RSD,17 hours axially viewed Vista-MPX,检出限,ICP,最基本的性能指标之一,检出限数据的测定基于以下条件:,Power1.2 kW,Plasma gas flow15 L/min,Auxiliary gas flow1.5 L/min,Nebuliser gas flow0.75 L/min,Pump rate 15 rpm,Sample uptake rate1.8 mL/min,Replicate read time10 s,Background correctionFitted,Replicate reading10,No internal standard,Vista MPX,优秀的,检出限,3,s,出色的分辨率,P 213.618 和Cu 213.598完全分离,动态线性范围,EchellogramVista MPX,Stability in 20% NaCl solution,Analytical Throughput,USEPA 22 elements to required detection limits,1.4 kW, 30 second replicate read time, 2 replicates, 15 L/min plasma gas, 1.5 L/min auxiliary, 1.3 L/min, 50 seconds rinse, 80 seconds uptake time,Linear concentration range CRDL up to 600 ppm,Vista MPX a sample every 5 minutes,Vista Pro a sample every 2.5 minutes,1,Scanning sequential ICP-OES a sample every 18 minutes,2,1. Varian Instrument at Work # 29 “A complete method for environmental samples by simultaneous axially viewed ICP-AES following US-EPA guidelines” Scott Bridger and Mike Knowles. Varian Australia Pty Ltd,2. ICP Optical Emission Application Note “ILM05 CLP analysis for 22 elements with the Optima 2000 DV ICP-OES” Michael Duffy, PerkinElmer Instruments, 701 Main Avenue Norwalk CT.,CRM Soil-A土壤材料中主含量和恒量元素分析,ElementMeasuredCertified*,mg/Lmg/L,As188.9790.170.15,Ba413.0644.24.5,Cd214.4390.00310.003,Cu224.7000.280.3,Ni231.6040.240.3,Pb220.3530.310.4,Sb206.8330.040.03,V292.4010.090.1,Zn213.8570.981,Ca219.779340350,Fe272.623198200,K404.721210200,Na330.23769.370,Mg279.8006765,* High Purity Standard Co.,CRM-RS-A河泥材料主恒量元素分析,ElementMeasuredCertified*,mg/Lmg/L,As188.9800.620.6,Ba413.0640.480.5,Cd214.4390.090.1,Cu213.5981.141.1,Ni231.6040.40.5,Pb220.3536.77.0,Zn334.50515.515,Cr266.342289300,Ca219.779290300,Fe224.88612091200,K404.721128125,Na330.2375855,Mg279.8007675,*High Purity Standard Co.,功能强大、使用方便的工作站系统,光谱分析的专家,Win95/98/2000/NT操作平台，界面友好；可在测定过程中，进行数据处理、方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件。,计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置，点火、RF功率等，可进行分析条件的最佳化,具有ICP分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可进行自动线性和非线性拟合；可采用多重检量线(Multical),多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰,快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是强有力的谱线分离技术,快速准确的波长校正技术，消除漂移影响，提高工作效率,全中文在线多媒体帮助系统，包括硬件设置、软件操作和日常维护的中文说明及录象演示。能够使广大的中国用户能够迅速的掌握并快速提升分析的能力,方便好用的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（IEC)、标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段。,远程诊断 - Modem连接使远端的Varian技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全控制,友好的工作界面,谱线的信号及背景情况,测量数据或结果,方法使用记录表,仪器状况一目了然,全中文在线多媒体帮助系统,多种背景校正技术,可以计算机自动模拟背景 (fitted)-默认值,也可采用手工背景扣除(Offpeak),谱线分离的强大工具,快速自动拟合技术 FACT,谱图解析软件的设计原理,As,228.812nm受到Cd228.802nm线的干扰情况,干扰,As228.812,的谱线,Cd228.802,Spectrum of As/Cd,待测元素As的纯净物谱线228.812nm,Spectrum of pure analyte Cd,使用FACT软件的解析结果,测定,As（样品中含Cd），数据说明：,第一列：As采用193.696线测定（无任何干扰），20 ppm回测结果不变。,第三列： As采用As228.812 ，受到Cd228.802的严重干扰，得到错误结果,第二列： As采用As228.812 ，同时采用FACT方法进行谱线分离，结果非常理想,方便快速的波长校正,由于环境的变化，全谱直读仪的阵列检测器通常需要进行波长校正。一些公司的校正频率很高而且非常繁琐经常，在测定前需要花费大量时间进行波长校正。,Vista MPX定期（一般3个月）用15种元素的标准溶液，同时用近四十条谱线对整个检测器进行校正。速度快，准确高效。,还可采用氩气进行实时校正,即使在数据采集完成后，也可以用软件功能在一定范围内校正波长位置，以或得正确的结果,提供多种分析方法和研究手段,内标法：消除物理干扰，如校正标准溶液于样品溶液雾化效率上差别的影响,灵活设定多个内标谱线。可以同时报告采用或不采用内标的结果,标准加入曲线法：,普通标准加入法对每个样品都要配制一组溶液，至少4点；,在MPX工作软件中，除了按普通的标准加入法得到标准加入校正曲线，得到校正结果；同时对于基体相近的样品，可采用同一校正曲线的斜率，而只是移动截距来得到结果。故对于相同类型的样品，只需配制一组标准溶液，大大提高工作效率。,瓦里安公司ICP特有功能,干扰系数法（IEC）：主要用于扣除基体造成的信号值,总结： Vista MPX 特点,优秀,的检出限,满足各种分析,方法的,测定要求,， 如,美国,USEPA的检定,要求,采用,冷锥技术，,大大降低噪音,源,极大,的,动态,线性,范围,可到1000个,ppm,多重,校正曲线，可,覆盖整个波长范围,采用一个,检测器，,一次曝光,可获所有,波长,数据,满足,EPA / EU,要求,，并,软件,自代USEPA的,分析程序,，并可,自己进行,QC,程序,设定,分析速度,极快,良好,的,长期稳定性,，20,小时,1%，,快速预热,。,坚固,的RF,高频发射,系统,：有机、高盐、等,复杂样品,，,依旧能够保持稳定均匀,的,等离子体,等离子体观测,：,一次曝光测定,；,大部分样品,均可,采用,轴向,观测,技术，,采用径向观测,时,可调整观测位置,。,FACT谱线,分离功能,采用,FACT谱线,分离功能,可,大大提高仪器,的,实际分辨能力,
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