实验一 蒸馏和沸点的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,蒸馏及沸点的测定,有机化学实验电子课件,1,一 实验目的,二 实验原理,三 药品和仪器,四 实验装置,五 实验步骤,六 注意事项,七 思考题,实验内容,2,1,、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏,和测定沸点的意义；,2,、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。,一、实验目的,3,1.,沸点的定义：,沸点,是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。,液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。,2.,影响沸点的因素：,沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。,二、实验原理,4,3.,沸程：,沸程,是液体化合物,开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。,沸程越小说明,液体化合物越纯,纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程,0.5-1.5 oC,）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物,二、实验原理,5,4.,蒸馏的定义：,蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。,5.,蒸馏的用途,(1),测定纯液体有机物的沸点,初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度,；,(,2),提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；（,3,）分离沸点差大于,30,的液体混合物；（,4,）回收溶剂。,二、实验原理,6,药品：乙 醇,仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、 量筒等,三、药品与仪器,7,注意温度计水银球的位置！,四、实验装置,主要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如图所示：,8,9,五、实验步骤,1,、,加料,：将乙醇,30ml,小心倒入,50ml,蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。,2,、,加热,：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒,1,2,滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。,10,3,、,收集馏液,：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。,在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。,4,、,拆除蒸馏装置,：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。,动画文件,11,1,、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到,“,横看一个面，竖看一条线,”,；蒸馏装置不可密封。,2,、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的,1/3,2/3,。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。,六、注意事项,12,4,、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。,5,、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出速度以,1,2,滴,s,为宜。,6,、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。,7,、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。,13,七、思考题,1,、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？,2,、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？,3,、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为,1,2,滴,S,为宜？,4,、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？,14,