铂纳米电极的制作及在电化学显微镜中的应用

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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,答辩人: 张爱玲,指导教师: 金文睿 教授,1,SECM装置 工作模式 应用,装置,A,B,SECM仪器装置示意图,A,装置方框示意图;B,爬行器示意图。,2,工作模式,SECM,的反馈模式,A,,探头远离基底;,B,,探头接近导体基底;,C,,探头接近绝缘体基底。,B,C,A,3,SECM的应用,1,SECM纳米,探头的研制,(1) 刻蚀技术,电化学刻蚀,火焰刻蚀,激光拉制机拉制法。,(2) 绝缘方法,直接蘸涂融化的石蜡,指甲油,把金属丝封在熔融的玻璃管中,电化学聚合等,。,4,2,生物方面,扫描图形方面的研究,以及用在微修饰领域,。,Shiku等报道了使固定的心肌黄酶局部失活的文章 ,得到直径约20 m的失活的酶线。,失活的心肌黄酶的微米线,5,论文主要内容,1 铂纳米电极的制作及表征。,2 把制作的铂纳米电极作为SECM探头,制作并且表征出了直径为50 m 80 m的辣根过氧化物酶阵列 。,6,铂纳米电极的制作,1,铂柱状微米电极的制作,2,铂纳米电极的刻蚀,3,铂纳米电极的绝缘,7,2,1,A,3,4,B,5,C,5,D,6,7,铂柱状微米电极的制作,1,细铜丝;2,石英毛细管;3,铂丝;4,银导电胶;5,-氰基丙烯酸酯胶;,6,粗铜丝;7,环氧树脂胶。,8,Pt纳米电极的刻蚀示意图,Pt,柱状微米电极,20 V a. c.,铂环,液膜,9,1,+4.0 V,d.c.,2,3,绝缘Pt纳米电极装置示意图,1,铂微米电极;2,Pt丝对电极;3,绝缘溶液。,10,电极的表征,1,铂纳米电极的循环伏安曲线及半径的计算,K,3,Fe,(,CN,),6,在铂纳米电极上的循环伏安图,a =200 nm,11,a,=,20 nm,根据圆盘微电极的极限扩散电流公式,:,i,T,=,4,nFDc,o,a,可以求得探头的半径,a,12,2,铂纳米电极的,SECM,探头逼近曲线,(1,),一只侧面完全绝缘的铂纳米电极的插入深度电流曲线,。,13,(2 ),一只侧面未完全绝缘的铂纳米电极插入深度电流曲线,铂纳米电极插入,K,3,Fe(CN),6,溶液的插入深度电流曲线,1.00,10,-2,mol,/,L,K,3,Fe(CN),6,和,0.500,mol/L,KCl,溶液;,探头电位:,0 V vs,.,Ag/AgC,l;探头步进速度:,25 m/s,。,14,铂纳米电极逼近绝缘基底的校正电流距离曲线与理论曲线的拟合图,(3)实际,校正探头电流距离曲线与理论校正曲线的拟合,L,(,d,/,a,),I,T,15,铂纳米电极作为,SECM,探头的应用,1,酶微米阵列的制作,辣根过氧化物酶刻蚀示意图,Tip,HOBr,Tip,A,B,Br,-,Br,2,16,2,酶微米阵列的表征,HQ,BQ,A,H,2,O,2,HQ,BQ,B,表征辣根过氧化物酶阵列的示意图,HQ+ H,2,O,2,BQ,HRP,17,微米级HRP阵列的SECM图像,250,m,0 m,500 m,0,m,酶失活 电流小 颜色深; 未失活 电流大 颜色浅,18,致 谢,本论文是在金文睿教授的悉心关怀和精心指导下完成的。在此向金老师表示真诚的感谢。,本论文的完成得到了李雪梅博士生的指导,在此向她表示真诚的谢意。,19,谢谢!,20,
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