《无机材料专业实验》du

Click to edit Master title style,First level,Second level,*,实验一,玻璃的高温熔制,演示实验,指导教师：杜育红 林春莺,一、实验目的,了解制定配方、配合料的制备、制定玻璃熔制制度方法和机理,了解熔制玻璃的设备，掌握使用方法,通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状，了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响,2,二、实验原理,熔制过程发生的变化,（1）,物理变化：配合料的加热、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发,（2）,化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成,（3）,物理化学变化：,低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹杂气体的相互作用,3,二、实验原理,熔制过程中各个阶段：,依据熔制过程中的不同实质，大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段,熔制的作用：配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。,熔制制度的制定：熔制温度计算，熔制时间确定和熔制曲线确定,4,硅酸盐形成和玻璃液形成,以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例,1,硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程,硅酸盐形成阶段：室温,800,C,或,900,C,配合料,发生物理水分蒸发、化学结合水的分解、多晶转变、碳酸盐分解、活性组分的固相反应，大部分气体排除，生成硅酸盐和,SiO,2,组成的,不透明的烧结物,。,结束,5,结束,玻璃液形成阶段：,800,C,1200,C,或,1250,C,低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离,SiO,2,的互溶（游离,SiO,2,的完全熔化标志玻璃液形成阶段的完成），液相量继续扩大，烧结物变成含有大量的气泡、不均匀体的,透明玻璃液,。剩余游离,SiO,2,的熔化速度取决于粘度,6,玻璃液的澄清,结束,澄清过程,:,此过程温度范围为,1200,1400,或,1500,，,粘度降低至,10PaS,，气态混杂物大量放出，可见气泡被去除。,澄清目的,:,玻璃形成后，创造条件消除玻璃液中的可见气泡,降低溶解气体的浓度、以防止出现再生气泡。,7,玻璃液的均化,结束,均化的基本过程：,1500C1300 C,左右,由于扩散的作用，使玻璃中的条纹、结石逐渐消除到允许的限度。（表面张力、密度、粘度对此过程都有影响）,均化目的,:,创造条件消除玻璃液中的条纹和其它不均匀体，使玻璃液的各部分在化学组成上达到预期的均一的过程。,8,玻璃的冷却过程,玻璃的冷却过程：,在保证玻璃液质量的前提下，将玻,璃液的温度降,200300,C,，要求玻璃,液的温度均匀一致,玻璃的冷却目的：,使玻璃液的粘度提高到成形制品所,需的范围,结束,9,三、实验器材,高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉,高铝坩埚（100,ml,或150,ml）,研钵一个；料勺若干（每种原料一把）,电子天平（准确度1.0%或0.1%）、球磨设备和附属设备,坩埚嵌，石棉手套,浇注玻璃样品的模具,化工原料（石英砂，碳酸锂，氢氧化铝，碳酸钾,磷酸氢氨等）,10,四、实验步骤,1,、配合料的制备,为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。,根据各组设定的配料单称取各种原料（精确到0.01）,将粉状原料分别加入磨罐中,并加入适量无水乙醇，将磨罐口密封后球磨,45,小时，充分混合均匀。,将磨罐中泥浆倒出烘干，获得配合料。,11,四、实验步骤,2,、 熔制操作,检查电源、线路。,为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉，并接通电源，先以46/,min,的升温速度升温到900，把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中，保温2,h,，取出高铝坩埚退火；,12,四、实验步骤,再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为34/,min，,升温到1,200,，保温2,h,取出高铝坩埚退火；再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为,12/min，,升温到1,400,，保温2,h。,将坩埚取出，浇模成形。,13,四、实验步骤,3,、退火,将不同温度阶段取出的坩埚迅速放入已经加热到500600的马弗炉中退火，即坩埚放入后保温10,min，,断电，让其自然冷却。,4,、观察,将冷却到室温的玻璃用小铁锤进行敲打，使之裂成两半。仔细观察中心、表面、底部和内壁样品的性状,14,五、思考题,在本次实验中，有何因素影响了玻璃的熔制？为什么？如何防止？,玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种，哪种优越？,在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度？,玻璃最高熔制温度和澄清、均化时间确定原则是什么？,15,实验,二,玻璃内应力与透射比的测定,指导教师：杜育红 林春莺,一、 玻璃内应力的测定之,实验目的,进一步了解玻璃内应力产生的原因,掌握测定玻璃内应力的原理和方法,17,二、,玻璃内应力的测定之,实验原理,玻璃内应力产生原因和类型,玻璃内应力计算,根据布儒斯特（,Brewster,）,等的研究表明：玻璃的双折射程度与玻璃的内应力强度成正比。即,=B,式中：,光程差，,nm,-1,；,B,布儒斯特常数，,Pa,1,玻璃试样的内应力,18,二、,玻璃内应力的测定之,实验原理,测量方法和比较：,双折射程差的测量方法主要有偏光仪观测法、干涉法和补偿器测定法。偏光仪观测法不能进行定量测定，只能粗略估计光程差的大小；干涉法虽能依据干涉色对应的光程差计算双折射程差进行定量测定，但精度不高；补偿器测定法与前两种方法相比，它能进行精密的定量测量，并且广泛用于玻璃应力和晶体双折射程差的测定,19,（二）,实验原理,补偿器测定法基本原理和内应力计算,补偿器测定法的基本原理如图所示：,4,1,2,3,5,6,补偿器测定法的原理,1光源；2起偏器；3试样；41/4波片；,5带刻度盘的检偏器；6观测者,20,（二）,实验原理,内应力计算公式：,=,（,0,）,/,d,式中：,光程差，,nm/cm,0,在引入玻璃试样前后检偏镜的旋转角度,之差，,nm,d,用试样的厚度，,cm,接着按下式计算玻璃试样的内应力,=,/,B,式中：,B=,2.55,10,-12,Pa,1,21,（三）实验器材,WYL-4,应力双折射仪一台,玻璃试样若干（,1020,mm,100200mm,）,22,23,（四）实验步骤,测定前将仪器检查一遍，调节检偏振片与起偏振片成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当在刻度盘的“,0,”位，若有偏离应记录偏离角度,0,，,1/4,波长也放在“,0,”位；,将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏振光束垂直通过试样的端面；,观察检偏器的视场，可以看到试样端面有两条平行的黑线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景，这就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力，内侧是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条线之间就会形成一小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一条棕色的线条，此时由应力产生的双折射已被检偏镜补偿，记录旋转的角度,。,计算光程差,和玻璃试样的内应力,24,二、 玻璃,透射比,的测定（一）,实验目的,明确总透射比的基本概念；,了解玻璃透光率测定仪的基本测量原理与使用方法,掌握材料透射比的测定技术。,25,（二）,实验原理,总透射比的定义,透射比是衡量一种物体透射光通量的尺度。,1933,年，国际照明委员会（,CIE,）,对透射比做了明确的定义，即透射比是透过物体的光通量和射到物体的光通量之比。,26,（二）,实验原理,玻璃总透射比的测试原理,依据玻璃总透射比的定义，只要用分光光度计测出物体一系列单色光的透射比，就可以累计计算物体在一定光波段内的总透射比。,玻璃总透射比的测试原理如图,：,27,（二）,实验原理,玻璃总透射比的测试原理如图,：,28,（二）,实验原理,透射比计算公式：,图的光路中没有试样时，设光通量为,1,的平行光束进入积分球内之后，此光束被硒光电池吸收所转换成的光电流是,I,1,，,此时打开快门,9,，光电流使检流计,5,的光亮点偏转,100,格，而将试样,10,推入光路后，平行光束经试件反射，吸收后进入积分球内腔的光通量为,2,，,被硒光电池吸收转换成的光电流为,I,2,，,检流计光亮点偏转的格数为,a,，,则试样的透光率,为, = ,1,/,2,=,I,2,/,I,1,=,a,100%,29,（三）实验器材,BTF-1,可见光透射率/反射率测试仪主要由直流稳压电源、平行光管、光接受器、检流计等组成；,玻璃切割工具,无水乙醇,脱脂棉,30,校准、测试按钮,显示器,积分球,31,（四）实验步骤,试样制备,按国标,GB 2680-81,规定进行制样，测定厚度,预热及调试,按仪器说明书要求，接通电源，对仪器预热10分钟。而后对检流计的“满度”和“零点”进行调节和校对。,试样测试,将试样装入试件夹，并插入仪器，推出光路位置，按下测试按钮直接记录读数重复上述步骤直至两次读数绝对误差小于0.2%,测量完毕，按仪器说明书要求顺序关掉各个按钮，拔掉电源插头。,32,三、思考题,1,玻璃的内应力产生的原因和种类是什么？,什么内应力对玻璃的质量有影响？,2,总透光率是怎样定义的？,3,单色透光率与总透光率的异同点是什么？,它们之间有何关系？,4,玻璃厚度和颜色对玻璃内应力和透光率,有何影响？为什么？,33,