4-氨水浓度的测定方法(详解)

Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,氨水浓度的检测方法,目 录,氨水的物理性质,两种不同的测定方法,盐酸滴定法,硫酸滴定法,滴定法注意事项及复检要求,工业用比重法,氨水取样注意事项,急救措施,氨水的物理性质,氨水是无色透明液体（工业用氨水或带微黄色），有强烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%29%浓度，密度0.90g/cm,3,。含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨35.28%，密度0.88g/cm,3,。,工业氨水一般含氨25%28%浓度。常用危险化学品的分类及标志（GB13690-92）将氨水划为第8.2类碱性腐蚀品，与酸中和反应产生热；易分解放出氨气，温度越高，分解速度越快，形成爆炸性气氛，遇高温容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中，放在冷暗处，温度不超过32，相对湿度不超过80%。远离火种和热源。,无色透明,微黄色,两种不同的检测方法,一、实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定，用甲基橙作指示剂（见GB/T631化学试剂 氨水）；用标准硫酸滴定，用甲基红作指示剂（见化工部标准HG1-88-81氨水）。,二、工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了。,公司下发氨水进厂检验要求及操作方法,为做好氨水进厂验收工作，维护公司利益和员工安全，特制定氨水检验操作规程和氨水取样注意事项及质量检验相关要求于2014年1月22日下发各单位执行。,该检验规程是以操作相对简单的盐酸滴定法为准。,盐酸滴定法,GB/T631化学试剂 氨水,1、,原理：NH,4,OH+HClNH,4,Cl+H,2,O,2、试剂和材料,盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5moL/L的标准溶液。,混合指示剂：将预先酸制好的1g/L甲基红乙醇溶液和2g/L次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。,3、仪器,100mL锥形瓶，10mL直管吸管，滴定管，橡胶塞，万分之一分析天平等,4、试验步骤,量取15mL水注入100mL具塞锥形瓶中，称量，用直管吸管或点滴瓶加约1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，计算试样称样量（准确至0.0001g）。加40mL水，加23滴0.1甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.5moL/L滴定至溶液呈红色。,5、注意事项,试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤；,分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤。,氨水中加入盐酸后，甲基红呈黄色？,使用盐酸滴定的原理：NH,4,OH+HClNH,4,Cl+H,2,O,首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4-6.2,意思是说: 1.其PH值在4.4-6.2区间时,呈橙色； 2.其PH值4.4时,呈红色,因是靠近酸性强的一边时的颜色,故又称之为酸色。 3.其PH值6.2时,呈黄色，因是靠近碱性强的一边时的颜色,故又称之为碱色。 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和，溶液显碱性，当加入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点，记录盐酸体积。计算公式：盐酸浓度,盐酸体积/氨水体积=氨水浓度,盐酸滴定法,GB/T631化学试剂 氨水,式中：V1,滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml,C1,盐酸标准溶液的浓度，mol/L,V,氨水试样的取样体积，ml,0.01703-与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L】相当的以克表示的氨的质量。,（本公式把样品溶液的密度当作1g/ml与水相当。）,6、计算公式,硫酸滴定法,化工部标准HG1-88-81氨水,1、适用范围,本方法适用于氨浓度30%的氨水浓度的测定。,2、方法原理,吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。同时，测定试样密度，反应式为：,2NH,3,+H,2,SO,4, (NH,4,),2,SO,4,3、试剂,硫酸标准滴定溶液C（1/2H,2,SO,4,)=0.5moL/L或,（1/2H,2,SO,4,)=1.0moL/L,甲基红指示剂：1g/L,4、分析步骤,（1）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L或0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。,（2）测定样品密度。,（DA-100M密度计）,（在工业测定中可以忽略为水的密度）,硫酸滴定法,化工部标准HG1-88-81氨水,5、结果计算,其中： C1,硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L,V1,硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml,V,取样体积，ml,d,样品密度，g/ml,17.03,氨的摩尔质量，g/mol,硫酸滴定法,化工部标准HG1-88-81氨水,注意事项,：（1）取样后应立即分析，以免样品挥发使结果偏低。,（2）此样品分析操作时应在通风橱内进行。,（3）滴定时应快滴慢摇。,复检要求,：化工部标准HG1-88-81氨水规定,“,仲裁法,”,检测方法，是硫酸滴定法，因需要使用安瓿球测试步骤繁琐，公司日常进厂检验不采用。供货商对检验结果提出异议的，由质控处、供应处、供货商三方共同将封存样，选择重新检验或委送法定检验机构检验。,滴定法注意事项及复检要求,工业上用比重法,工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了。,检测器皿：200ml量筒、量程50温度计、密度计,密度计,量筒、温度计、密度计,方法：将温度计放入取样瓶中测量氨水温度（读取温度时确保温度趋于稳定），将氨水倒入200ml量筒内（倒满为止），将密度计放入量筒内，读取液面与密度计交汇处数据即为氨水密度。对照密度表查出氨水浓度即可。,工业上用比重法,读取液面与密度计,交汇处数据,即为氨水密度,氨水温度,氨水浓度,氨水密度,滴定法与比重法比较,以滴定法测定氨水浓度，以比重法（密度法）检测氨水中是否含有杂质，以滴定法检测数据为依据，比重法辅助验证。,密度测定准确至0.002。以合同签订的NH3浓度为基准浓度，如NH3浓度20%（密度0.923）为参照基准，当比重法测定密度大于参照基准时，需复核并查明原因；当比重法测定的密度对应浓度与滴定法测定浓度差值超过2%时，也需查明原因，并复测。复测无误，将浓度结果反馈供应部门处理。,氨水取样注意事项,1、各公司要明确取样岗位职责，进行安全操作培训。取样时，需穿戴劳保用品，耐酸耐碱橡胶手套，浸水后的口罩，取样人员站在上风处，面部侧离取样口，避免氨气刺激面部，灼伤眼睛。在灌口取样时，用玻璃瓶沉入灌口液面下约50cm取样，迅速封闭玻璃瓶。,氨水取样注意事项,2、取样地点：于阴凉、干燥、通风处取样。远离火种、热源。防止阳光直射，保持容器密封，有自来水源。,最好能够取到罐底液体，因氨水密度小于水，罐底氨水浓度偏低。取灌口和罐底两部分样品检验比较，能够真实反映氨水浓度。,3、,生产单位和供应部门人员,取样后立即送质量部门检验，并在送样记录上登记。取样工作在氨水到达卸货地点的20分钟内完成。,氨水取样注意事项,4、质量部门要在收到样品后尽快完成氨水检测工作，并将检测结果电话（或短信）反馈供应部门；检测报告单在氨水进厂24小时内交于供应部门签收。,急救措施,1、皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。对少量皮肤接触，避免将物质播散面积扩大。注意患者保暖并且保持安静。,2、眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，或用3%硼酸溶液冲洗，立即就医。,3、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧；呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。如果患者食入或吸入该物质不要用口对口进行人工呼吸，可用单向阀小型呼吸器或其他适当的医疗呼吸器，脱去并隔离被污染的衣服和鞋。,