底质汞的测定

实验原理,二人,热,第四级,第五级,上一页,下一页,理化检测实验室,水质理化检验,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,底质汞的测定,教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生,实验课时：6 学时,课程类型：专业实验课,课程要求：必修,每组人数：2 人,实验目的,掌握底质汞测定的方法原理；,掌握ZYG-型荧光测汞仪的工作原理和仪器的使用方法；,熟悉样品的处理方法。,实验原理,样品在V,2,O,5,作催化剂的HNO,3,-H,2,SO,4,消化体系中，其中的有机汞消化转变成无机汞，在还原剂SnCl,2,作用下，无机汞离子被还原成基态的汞原子，然后用冷原子荧光测汞仪测定荧光强度，采用标准曲线法定量。,仪器工作原理,Hg,2+,+ Sn,2+,Sn,4+,+ Hg,生成的,汞蒸气,在,载气（Ar）,带动下，从原子嘴喷出，接受由,低压汞灯,发出波长为,253.7nm的激发光照射,，基态汞原子被激发到高能态，返回到基态时,辐射出共振荧光,，荧光经聚光镜聚焦于,光电倍增管,，实现,光电转换,，光电流放大，A/D转换，由计算机处理并打印结果。,主要的仪器和试剂,仪器： ZYG-型荧光测汞仪（带Ar气钢瓶）,试剂：40,g/L汞标液、浓HNO,3,、浓H,2,SO,4,、,V,2,O,5,粉末、还原剂SnCl,2,临用新配,称 样,样品消化,实验步骤,称取0.05g1.0g 土样,于125ml锥形瓶中,（ 为什么不用250,ml锥形瓶,？）,减量法,蒸馏水：25ml， V,2,O,5,粉末：40mg,浓HNO,3,：20.0ml，浓H,2,SO,4,：5.0ml,玻珠：23粒,消化终点：电炉加热至沸，,棕色烟消失，冒白烟即可,过滤、定容,测 定,注意：放冷、事先在锥形瓶中加入,适量蒸馏水,（为什么？）,注意：标准系列无需事先配制，,样品溶液根据浓度大小适当取量。,续上,测汞仪测定条件,负高压：290450,载气流速：2080ml/min,屏蔽气流速：400600ml/min,SnCl,2,用量：1.5ml,根据仪器灵敏度适当调整,载气、屏蔽气都是Ar气，仪器调好后，不要任意调动,ZYG-型荧光测汞仪操作规程,测定条件设置,程序阀置于进样状态打开仪器电源开关清显高压调节负高压值（300 450）15min开气源调节流速（载气20 80ml/min，屏蔽气400 600ml/min）程序阀置于准备状态15min,标系测定,程序阀置于进样状态按动定量进液器三次（还原剂1.5ml进入汞发生器）程序阀置于排液状态（排液）程序阀置于进样状态按动定量进液器三次（还原剂1.5ml进入汞发生器）程序阀置于测量状态瞬时按动调零键（调L003）,标系测定,鸣叫清显峰值复零进样状态注射（0、10、20、30、40、50L）测量状态P达最大值清显记录清显输入汞标值（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng）曲线曲线（重复黑体显示的操作）,样品测定,程序阀置于排液状态（排液）程序阀置于进样状态按动定量进液器三次（还原剂0.5ml,3,进入汞发生器）程序阀置于测量状态瞬时按动调零键（调L003）鸣叫清显峰值复零,样品测定,进样状态注射样品1.00mL测量状态P达最大值清显记录计算 排液状态,仪器清洗,排液状态清洗发生器 关气源总阀 打开排污阀保持20min 整理仪器，清扫实验室,计算,注意事项,汞发生器加入试剂总量1.5mL。,进还原剂、进汞标、进样品、开气源、调压力表、调载气、调屏蔽气等操作时，程序阀置于,进样状态。,清洗汞发生器时，阀门处于,排液状态。,测定过程中不准开动排污泵，测定完毕后，立即打开，以免汞吸附在荧光池上。,注意事项,样品中,汞浓度不能太高,，当发现读数超过仪器最高允许浓度时，立即停止测定，将活塞打到清洗档清洗回零。,仪器操作要熟悉、认真，防止操作失误，否则要重来。,加标要准确，确保线性关系良好，定量准确。,