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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,300T/Y dbp生产,第2组,1,三、工艺条件影响因素分析（酯化工序）,1、反应温度,热力学分析 可逆吸热反应 。升高温度能使体系平衡向右进行。,动力学分析 连串反应，平衡常数较小（虽然比羧酸酰化较高），提高温度可缩短达到平衡的时间。,前期反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的，温度可稍低。在后期，从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10，反应速度提高24倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150以下 。,结论 前期 单酯生成 115-130,后期 双酯生成 145-150,2,2、原料配比 R=醇/苯酐,热力学分析 可逆吸热反应 。R大，平衡向正反应方向移动，醇过量有利。,动力学分析 连串反应，平衡常数较小，随着R增加酯化反应速度会加快，可缩短达到平衡的时间。,生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸点为92.4，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。,但也不能过量太多，否则分离回收的负荷及能耗增大。,结论 R=1.1,3,3、搅拌的作用,搅拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成单酯的程度，搅拌使传热均匀，即避免了局部过热，又可帮助生成水的蒸出，同时搅拌防止苯酐沉底，加快反应速度。,4、酯化压力,热力学分析：不是气相反应，不讨论压力对平衡的影响。,动力学分析：压力不直接影响反应速率，但影响反应系统的温度。,结论 常压。,5,、脱色剂,为了除去副反应生成的色素物质，在酯化反应中加入适量的活性炭（一般为主物料总投量的0.1%）脱色。,4,5催化剂,酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成。硫酸可溶于反应体系使酯化在均相下进行，反应条件温和，催化效果好。但催化剂的加入量要适量。加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。,结论 硫酸,5,四、典型设备选用,1、酯化反应器,反应器型式 间歇操作搅拌釜式反应器 BR,理由 由间歇操作方式决定,材质 不锈钢内衬搪玻璃 （即搪瓷，耐酸不耐碱）,理由 邻苯二甲酸比苯甲酸强但比甲酸（pH=3.77）弱,属 于弱酸；硫酸有强腐蚀性;防腐及保证产物纯度。,搅拌器 桨式即可,理由 反应传热量不大，物料黏度不大，,不需要剧烈混合。,换热装置 外夹套+内盘管（蛇管） 介质 饱和水蒸气,理由 1夹套主要用于反应器的传热装置。可与反应器构成一个,整体，结构简单易于制造。,2 为弥补夹套传热面不足的缺点,，在内部加装盘管。,3,、,使用水蒸气 ，其不易结垢。,4,、饱和水蒸气 可通过调节蒸汽压力准确调节其温度；传热系数大且加热均匀，适用于,反应温度小于180的情况。即本题情况。,！,6,保温材料 泡沫石棉,理由 使用温度50-250，热导率低，吸水率小，结构简单，价格低廉，机械强度高，化学稳定性好。,泡沫石棉 是新型轻质高效的保温节能材料，它以天然矿物石棉纤维为原料，通过制浆、发泡、干燥成型工艺制成，具有容量轻、导热系数低、保温性能好、防水性能好、抗腐蚀、吸音防震，不刺激皮肤、无粉尘污染的特点，可任意裁剪、弯曲、施工简便迅速。该产品广泛应用于石油、化工、电力、冶金、建筑等部门，是各种热力管道、设备、窑炉、冷冻设备等工业保温、隔热的理想材料。,7,反应装置选择,选择原则,有利于共沸混合物的移除，提高平衡转化率。,装置说明 带回流冷凝器和分层器的酯化装置,酯化器内呈沸腾状态，反应物料连续进入反应器，而共沸物从反应体系蒸出，水可直接从冷凝器底部分出，而与水不互溶的正丁醇会流入反应器。,理由 共沸点低（酯化反应的温度即为醇与水的共沸温度）即 当液温升至,110,以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94左右，丁醇-水共沸物进入冷凝器物经酯化塔进行冷凝器 。,8,2、其他设备,1,、,脱醇装置,酯化是采取醇过量反应，所以不应该将这部分过量的醇 带入成品，影响质量，因此按共沸点的原理以冲醇的办法把过量的醇拿出来，以便保证产品质量。,本质 减压蒸馏（真空蒸馏）,构成,蒸馏釜+小型填料塔（只有精馏段）+冷凝器+前后馏分贮槽+真空泵,注意,小型填料塔也可以只用空的塔节代替,原理 对于高沸点有机物（粗二丁酯），常温下蒸馏会发生分解,、,氧化或聚合等反应，可通过降低系统内压降低其沸点，使得液体在较低温度下汽化冷凝分离。,理由 粗酯中二丁酯沸点高达340,（,常温下蒸馏会发生分解,）,，丁醇沸点117.7据液体在常压减压下的沸点近似图可得不同真空度下二丁酯与丁醇的沸点。再利用沸点差异精馏。,9,2、过滤装置,过滤工段 除去机械杂质和脱色阶段加入的活性炭。,结论 三足式离心机,理由,构造简单，运转平稳，适应性强，滤饼的中固体颗粒不易受到损伤，适合于处理小批量,、多品种及,固体为晶体颗粒或纤维状的物料。本题生产任务小，且所得产品为液体,（故不用板框式压滤机）,10,三足式离心机,三足式离心机主要由转鼓、进料、洗涤、脱水、卸料等部分构成，其机体用摆杆悬挂在 3根柱脚上，以减轻加料或其它原因造成的冲击。,常见的三足式离心机有沉降式和过滤式两种。其卸料方式分为上部卸料和下部卸料，是间歇操作。,三足式离心机的构造,构造,11,
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