食用油脂的微生物检验课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第十章,食用油脂的卫生检验,1,本章内容,第一节 概述,第二节 食用油脂的卫生标准,一、食用植物油卫生标准,二、食用猪油卫生标准,三、食用煎炸油卫生标准,第三节 食用油脂的卫生检验,一、食用植物油的卫生检验方法,二、食用猪油的卫生检验方法,2,第一节 概述,一、油脂的概念,油脂通常指生物体内取得的脂肪，经化学加工制成的某些脂肪酸的甘油酯叫做,合成油脂,。油脂广泛存在于各种动植物体内，油脂来源极广，主要是取自各种动物及植物。按其来源可分动物油脂和植物油脂两大类。根据其用途，可分为,食用油脂和工业用油脂,。它们是食用油脂的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。,3,二、油脂的化学成分,油脂是一种极为复杂的有机化合物。食用油脂主要是由多种脂肪酸组成的甘油三酯，并包含其它多种组分的混合物。这些组分包括游离脂肪酸、磷脂、甾醇、脂溶性维生素、氧化产物、金属、水分等。经过精炼的油脂，上述附加组分显著减少。,纯净的油脂是由三甘酯组成的，但通常取得的天然油脂并非仅含三甘酯，还含有少量其它有机物，有些有机物称为甘酯类的化合物，如粘蛋白、甾醇、色素、蜡、维生素、磷脂、游离酸等。,4,1.,磷脂：粗制植物油中天然存在的磷脂即卵磷脂。它具有中度的抗氧化性，价格不高，并易与脂肪混合。炼制油脂里如含有,0.075%,的卵磷脂，可取得很好的稳定效果。但是由于卵磷脂的存在，在煎熬时，使油变黑，产生沉淀物。,2.,甾醇：油脂中的甾醇对食用及保管均无影响。,3.,蜡：蜡在油脂中含量很少，对人体无害。,4.,酚类化合物：油脂中含有酚类化合物，可以延长油脂保管期限，但某些酚类化合物对人体有害。如棉油中的棉酚。,5,5,.,粘蛋白：油脂中存在粘蛋白，会使油脂混浊，颜色变暗及微生物繁殖，但这种物质对食用没有影响。,6.,维生素：油脂中含有的维生素对人体有益，脂肪中含有脂溶性维生素，即维生素,A,、,D,、,E,、,K,等。,7.,色素：色素对食用无影响，但能够降低油脂的等级。,8.,游离酸：纯净的油脂不含游离酸。游离酸会使油脂的酸度增高，降低油脂的品质。,6,9.,胆固醇：动物油脂中的胆固醇多以游离状态存在，每百克油脂中约含,29126mg,，少部分与脂肪酸形成类脂。胆固醇的存在是动物油脂区别于植物油脂的主要标志。胆固醇是形成维生素,D,的原料。近年来发现胆固醇对动脉硬化症有直接关系。,7,三、油脂在人体中的作用,油脂在人体中的作用大致可分为四个方面：,供给必需脂肪酸；,供给脂溶性维生素，并作为脂溶性维生素的吸收媒介；,赋予食物特有的风味，增进人们的食欲,。,油脂在体内还能调节水分蒸发、保护内脏、保温、节约蛋白质消耗及部分代替维生素,B,的作用等,。,8,但油脂长期存放时易发生一系列的氧化作用和其它化学变化而变质。变质的结果不仅使油脂的酸价增高，而且由于氧化产物的积聚而呈现出色泽、口味、硬度以及其它一些变化，从而导致油脂的营养价值降低。因此，对油脂进行卫生检验以保证食用安全是十分必要的。,9,2008,年食品抽检情况,2008-3-11,，重庆市有关部门展开第三阶段专项整治联合执法行动，对市场销售的菜子油,大豆油进行了质量抽查,综合抽查合格率只有,70.5%,，其中菜子油的合格率偏低,不合格的主要指标仍然是酸值,溶剂残留超标,菜籽油中有棉籽油掺入等,2008-3-14,，记者从河南省质监局获悉，河南省近期对,10,类食品抽检表明,食品总体抽检合格率为,90.1%,食用植物油合格率为,97.8%,，抽检发现的主要问题是：,1,家企业,1,批次的酸价,色泽,水分及挥发物不合格，有,4,家标签标识不规范,2008-01-29,，质检总局对大米、食用植物油、小麦粉等,“,年货,”,抽查，食用植物油产品实物质量抽样合格率为,99.9%,，此次抽查对食用植物油产品中的酸价,溶剂残留,过氧化值等,10,个项目进行了检验，共涉及北京,天津,河北,黑龙江,辽宁,上海,江苏,浙江,山东等,9,个省,直辖市,27,家企业生产的,27,种产品,(,不涉及出口产品,),抽查中发现的主要质量问题是个别产品酸价和溶剂残留量超标。,10,南海网,2006-10-27,：连日来,南国都市报关注食用调和油质量安全的系列报道。本报热线不断接到类似的投诉，,26,日，市民黄先生打来电话，反映自己所买的一批食用调和油整瓶油的下半部却都成了乳白色的凝固物，可能存在质量问题。厂方称,8,月份这批,“,双鱼,”,食用调和油是为搞特价促销而专门生产的，里面配加了一定比例的高熔点棕油，而棕油的特点就是在低温下会凝固，看起来好像有白色凝固物，这其实是正常现象。今日上午，省产品质量监督检验所对该批食用油的权威检测结果已出来：送检的食用油样品为不合格产品。送检的,“,双鱼,”,食用油样品，在,25,摄氏度恒温,24,小时后呈浑浊状态，仍有白色凝固物质，对照厂家传过来的该油的合格标准要求，判定其为不合格产品，不合格项目为,“,透明度,”,。这个项目是判定食用油是否合格的一个重要指标。,11,第二节 食用油脂的卫生标准,一、食用植物油的卫生标准,（一）感官指标,：具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其它异味。,（二）理化指标,如表,10-1,所示：,12,表,10-1,食用植物油理化指标,项 目,指标,酸价，（,mg KOH/g,）,花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 ,4,棉籽油 ,1,过氧化值，,meq/kg,花生油、葵花油、米糠油 ,20,菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 ,12,羰基价，,meq/kg ,20,浸出油溶剂残留量，,mg/kg ,50,棉籽油中游离棉酚， ,0.02,砷（以,As,计），,mg/kg ,0.1,汞,(,以,Hg,计,),，,mg/kg ,0.05,黄曲霉毒素,B,1,，,g/kg,花生油 ,20,其他植物油 ,10,苯并（,a,）芘，,g/kg,10,13,二、食用猪油的卫生标准,（一）感官指标,1,凝固时色泽、组织状态,：,白色或带黄色，组织细腻，呈软膏状。,2,融化时色泽、透明度,：,微黄色，澄清透明。,3,气味及滋味,：,有猪油固有的香味及滋味。,（二）理化指标,：如表,10-2,所示：,14,表,10-2,猪油理化指标,项 目,指 标,酸价,/,（,mg KOH /g,）,1.5,过氧化值,/meq/kg,16,丙二醛,/,（,mg %,）,0.25,折射率（,40,）,1.458,1.462,15,三、食用煎炸油卫生标准,（一）感官指标,：具有正常煎炸油的色泽、气味和滋味，无异味、杂质和残渣。,（二）理化指标,如表,10-3,所示：,表,10-3,食用煎炸油理化指标,项 目,指 标,酸价,/,（,mg KOH/g,） ,5,羰基价,/,（,meq/kg,） ,50,16,第二节 食用油脂的卫生检验,一、食用植物油的卫生检验方法,（一）感官检验,1.,色泽,将样品混合并过滤，然后倒入,50mm100mm,烧杯中，油量高度不得小于,5mm,，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察：白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。,17,2.,气味及滋味,将样品倒入,150mL,烧杯中，置于水浴上，加热至,50,，以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许样品，辨尝其滋味，然后按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句记述。,18,（二）理化检验,1,酸价的测定,（,1,）概念,：,酸价（又叫酸值）,是指中和,1,克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数,。,它是脂肪分解程度的标志,。,19,（,2,）测定意义,：,酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。,酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。,20,（,3,）测定,：,测定油脂的酸价，采用容量分析法。,原理,：,植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。,试剂,：,0.05mol/L,氢氧化钾标准滴定溶液。,酚酞指示液：,10g/L,乙醇溶液。,乙醚,-,乙醇混合液：按乙醚,-,乙醇（,2+1,）混合。用,0.05mol/L,氢氧化钾溶液中和至中性。,测定方法,称取适量样品,锥形瓶,+50mL,中性乙醚,-,乙醇混合液,+,酚酞指示液,2,3,滴,氢氧化钾标准溶液滴定,初现微红色，,0.5min,内不褪色为终点。,21,计算,式中：,X,试样的酸价,(,以氢氧化钾计,),，单位为毫克每克（,mg/g),；,V,试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（,mL,）；,c,氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（,mol/L,）；,m,试样质量，单位为克（,g,）；,56.11,与,1.0mL,氢氧化钾标准滴定溶液,c,(KOH)=1.000mol/L,相当的氢氧化钾毫克数。,22,注意事项,试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾,-,乙醇溶液滴定，终点更为清晰。,滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的,1/5,，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。,23,2.,过氧化值的测定,（,1,）概念,：油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指,100g,油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。,24,（,2,）测定意义,过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。,油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生,醛、酮和低分子量的有机酸类,。,过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂,开始败坏的标志,。,油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。,25,（,3,）方法的局限性,过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的，超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低。其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度。,（,4,）测定原理,油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。,化学反应式：,RCHCHR+2KI,RCHCHR+I,2,+2CH,3,COOK+H,2,O,O O O,I,2,+2Na,2,S,2,O,3,=Na,2,S,4,O,6,+2NaI,26,（,5,）试剂,0.002mol/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液。,饱和碘化钾溶液：称取,14g,碘化钾，加,10mL,水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。,三氯甲烷,-,冰乙酸混合液：量取,40mL,三氯甲烷，加,60mL,冰乙酸混匀。,10g/L,淀粉指示剂：称取可溶性淀粉,0.5g,，加少许水，调成糊状，倒入,50mL,沸水中调匀，煮沸。临用时现配。,27,（,3,）操作方法,称取,2.00,3.00g,试样,250mL,碘瓶,+,30mL,三氯甲烷,-,冰乙酸 样品完全溶解,+,1.00mL,饱和碘化钾 密塞 轻轻振摇,0.5min,暗处放置,3min,取出,+,100mL,水 摇匀 立即用,0.002mol/L,硫代硫酸钠标准溶液滴定 淡黄色,+,1mL,淀粉指示液 继续滴定 蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷,-,冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。,28,（,5,）注意事项,碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且,I,-,在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。, 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。, 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出,I,2,后，应立即,用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定，滴定速度应适当快些。,29,淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。, 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。, 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。,30,食用植物油酸价和过氧化值快速检测速测卡,利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂酸败的程度。利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂被氧化的程度。 将含药试纸端插入油样中,1,2,秒，立即取出并开始计时。 酸价测试纸的反应计时时间为,905,秒。 过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定，见下表。 环境温度（）,0,4,5,9,10,19,20,29,30,36,反应时间（秒）,905 755,605,505,405,当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。,酸价纸片的测试范围在,0,5.0 mg KOH/g,，过氧化值的测试范围在,0,50meq/Kg,。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精密定量。,31,3.,羰基价的测定,（,1,）测定意义,油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的大小则代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影响甚大，随加热时间的延长而增加，是油脂氧化酸败的灵敏指标。,（,2,）原理,羰基化合物和,2,4-,二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在,440nm,下，测定吸光度，计算羰基价。,32,（,3,）试剂,精制乙醇, 精制苯,2,，,4-,二硝基苯肼溶液, 三氯乙酸溶液, 氢氧化钾,-,乙醇溶液：称取,4g,氢氧化钾，加,100mL,精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。,33,（,4,）操作方法,称取约,0.025,0.500g,试样,25mL,容量瓶,+,苯溶解 稀释至刻度。,吸取,5.0mL 25mL,具塞试管,+,3mL,三氯乙酸溶液,+,5mL2,4-,二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,60,水浴,30min,冷却后 沿试管壁慢慢加入,10mL,氢氧化钾,-,乙醇溶液 使成为两液层 塞好 剧烈振摇混匀 放置,10min 1cm,比色杯 用试剂空白调节零点 波长,440nm,处测吸光度。,34,(,5,),计算,（,3,）注意事项, 精制乙醇的目的是因为乙醇中往往混有醇类的氧化产物（如醛类等），对本试验有干扰，利用氢的强还原性，可以除去羰基化合物。,在回流时，还有氢气不断从溶液中逸出。, 苯中若含有干扰物质时，可用浓硫酸洗涤苯，然后蒸馏收集；也可,1,升苯加入,2,4-,二硝基苯肼,5g,，三氯乙酸,1g,，回流,60min,后，蒸馏、收集。,35, 2,4-,二硝基苯肼较难溶于苯，配制时应充分搅动。必要时过滤使溶液中无固形物。, 三氯乙酸是比乙酸酸性更强的有机酸。三氯乙酸的苯溶液是反应的酸性介质，对生成腙的反应有催化作用。, 氢氧化钾乙醇溶液极易变褐，并且新配制的溶液往往混浊。本试验要求试液清彻透明无色，一般是配制后过夜，使用时取上清液，也可用玻璃纤维滤膜过滤。,36,4.,游离棉酚的测定,（,1,）测定意义,棉酚主要存在于棉籽仁中，用棉籽仁榨油时如棉籽未经蒸炒加热，直接榨油，一部分可迁移到油脂中，故食用粗制生棉籽油就有可能发生中毒。,棉酚分为游离和结合型两种，结合棉酚不溶于油脂，不能被消化道吸收，故认为是无毒的,。,（,2,）测定方法,游离棉酚的测定方法通常采用紫外分光光度法及苯胺法。,37,紫外分光光度法,原理,样品中游离棉酚用丙酮提取后，在,378nm,处有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。,苯胺法,原理,样品中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物，与标准系列比较定量。,注意事项,苯胺在空气中，尤其光照，易氧化而颜色逐渐变深，此时应经蒸馏纯化。,38,5.,残留溶剂的测定,（,1,）测定意义,用轻汽油提取法生产的食用植物油比机榨油法可提高出油率,3%,或更高。国外使用较多，我国也使用。常用的有机溶剂为石油的低沸点分馏物，一般称为轻汽油。是以六碳烷烃为主要成分的混合物，其沸程为,6285,，这个石油馏分，通常称为六号溶剂。,溶剂虽能被脱除，但仍有少量溶剂残留在油脂中，六碳烷烃这类溶剂主要危害是麻醉呼吸中枢，但属于毒性不大的溶剂。且不纯的轻汽油中往往含有其它有毒杂质，如苯和多环芳烃等。给食用者的健康造成极大的危害。所以，必须对溶剂残留量进行测定，以确保人体健康。,39,溶剂残留量的测定通常用顶空气相色谱分析进行测定。,（,2,）原理,将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中测定，与标准曲线比较定量。,（,3,）试剂,N,N-,二甲基乙酰胺（简称,DMA,）和六号溶剂标准溶液。,（,4,）仪器,气化装置和气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）。,40,（,5,）注意事项,所谓顶空气相色谱分析，是根据相平衡原理，进行样品预处理的气相色谱分析方法。即某待测成分在密闭体系中，在一定的温度下，样品中挥发组分汽化，并进入上部空间。当脱离样品基质进入上部空间的挥发组分的分子数，与从上部空间返回样品表面的挥发组分的分子数相等时，这时系统处于动态平衡。,41,（,5,）注意事项,影响顶空气相色谱分析的主要因素，首先是样品平衡温度的选择；其次是增大活度系数有利测定，即加入某些电解质或非电解质。此外，上部空间的体积要适中，小一点可增加灵敏度，但太小平衡不易达到，且取样不易均匀。汽化瓶体积大小，取样量的多少，都应考虑。, 六号汽油标准的配制，是以机榨油为基质。机榨油以新榨制的为好，预先可在色谱仪上观察有无干扰峰。作为基质的机榨油，采用豆油或与待测油相应的油。,42,（,5,）注意事项,胶塞与瓶口严紧密合。, 用微量进样器抽取气体试样，容易出现进样误差。应慢慢提起注射器芯杆，并以少许蒸馏水将注射器内壁潮润一下，使壁与芯杆更密合，以免漏气。,气化装置,1,铝盖；,2,橡胶塞；,3,输液瓶；,4,样品,43,可靠性高、降低成本 操作简便 测量直接在热油中进行。食用油的品质和温度会在,10,秒钟内显示于显示器上。创新传感器 中最重要的部分就是,BGTesto,的创新适用于传感器。通过这个传感器，测量直接在热油中进行，这说明品质检测可直接在厨房烹调过程中快速地进行。可一个接一个的测量多个煎锅，无需等待传感器冷却。品质和温度检测的精度通常为,2%,。 安全特性：报警功能 高效又坚固 检测仪在配上保护软套以及可拆卸的探头保护帽后非常坚固耐用。这两个部件可用洗碗机清洗。,避免因超过质量限值而导致的对健康的影响或处罚 检测食品 快速有效地现场测量，省去了高昂的实验室测量费用,44,食品安全快速检测箱,食品安全快速检测箱是在食品理化快速检测箱的基础上，根据卫生监督、工商稽查、产品质量监督部门在开展一般食品卫生监督时所要用到的检测手段而设计，用试剂法代替小型仪器，使用更简单，价格更实惠，适用于经济欠发达地区的卫生监督、工商稽查、产品质量监督部门使用。,箱内,箱外,45,检测项目及试剂数量：食品中心温度计,1,支、电导仪,1,支、甲醇速测盒（,50,份）、农药残留（,40,份）、亚硝酸盐（,40,份）、甲醛定性测定（,20,份）、注水肉检测（,60,份）、瘦肉精检测（,12,份）、食醋中总酸（约,20,份）、食醋中游离矿酸（,40,份）、酱油中总酸与氨基酸态氮（约,20,份）、食品中漂白剂（二氧化硫）（约,100,份）、假冒伪劣味精测定（约,20,份）、碘盐含碘量（约,200,份）、毒鼠强测定（,10,份）、氟乙酰胺测定（约,40,份）、,食用油脂酸价、过氧化值（各,10,份）、食用油中桐油（约,20,份）,、砷、汞（约,50,份）、消毒液有效氯（,200,次）。,46,6.,镍的测定（适用于人造奶油）：比色分析,7.,砷的测定,8.,汞的测定,9.,黄曲霉毒素的测定,10.,油中非食用油的鉴别,47,10,油中非食用油的鉴别,（,1,）桐油的鉴别, 三氯化锑,-,三氯甲烷界面法,：油样,1mL,+,1mL 10g/L,三氯化锑,-,三氯甲烷,试管内溶液分为两层,水浴中加热约,10min,溶液两层分界面上出现,紫红色,至,深咖啡色环,。, 亚硝酸法,：适用于豆油、棉油等深色油，不适用于梓油或芝麻油。取样品,5,10,+,2mL,石油醚,油溶解,+,结晶亚硝酸钠少许,+1mL,硫酸,(1+1),摇匀,静置。如有桐油存在，油液混浊，并有絮状沉淀物，开始呈白色，放置后变,黄色,。, 硫酸法,：取样品数滴,白瓷板,+,硫酸,1,2,滴，如有桐油存在，则出现,深红色,并且凝成固体，颜色渐加深，最后成,炭黑色,。,48,（,2,）矿物油,1mL,样品,锥形瓶,+1mL 600g/L,氢氧化钾溶液及,25mL,乙醇,接空气冷凝管回流皂化约,5min,，皂化时应振摇使加热均匀。皂化后加,25mL,沸水,摇匀。如浑浊或有油状物析出，表示有不能皂化的矿物油存在。,（,3,）大麻油,取样品和对照大麻油各,10,L,，点样于硅胶,G,薄层板，此薄层板厚,0.25,0.3mm,，,105,下活化,0.5h,。油太粘稠则用,5,倍苯稀释，再进行点样，点样量稍多一点约,10,20,L,。展开剂用苯，显色剂为,1.5g/L,牢固蓝盐,B,溶液（临时配制）。当斑点和对照颜色及比移值相当时表示有大麻油。,胡麻油、芝麻油和牢固蓝盐,B,也呈红色，但在薄层板上比移值较小。,49,二、食用猪油的卫生检验方法,概念,食用猪油系指经兽医卫生检验认可的,生猪的新鲜、洁净的板油、肉膘、网膜或附着于内脏器官的纯脂肪组织,，单一或多种混合炼制成的食用纯洁猪油。,（一）感官检查,1.,动物油脂气味及滋味,在室温下（,1520,）将油脂用压舌板或竹片在洁净的玻璃片上涂成薄层，测定其气味和滋味。如有可疑时，将油脂熔化之后再测定。,50,2.,透明度,将油脂置水浴上熔化后，注入无色、透明、干燥而洁净的,20mm200mm,试管中，向着光线观察，然后置白色背景上借反射光线观察，如无悬浮物及混浊物，认为透明。,3.,色泽,将测定透明度的样品试管置冷水中，使之恢复原来的组织状态（在,15,左右水中放,2h,），当油脂温度为,1520,时，置白色背景上借反射光观察其色泽。,51,（二）理化检验,1.,水分的测定（直接干燥法）,（,1,）测定意义,油脂中水分含量的多少决定其品质的优劣，水分是脂肪水解的根源，在动物性油脂中水分含量越多，越容易发生水解和变质，所以要对油脂中的水分含量进行测定。,（,2,）分级,水分,0.20%,（一级）,0.30%,（二级）,GB8937-1988,2.,酸价的测定,3.,过氧化值的测定,52,4.,硫代巴比妥酸值的测定,（,1,）概念,每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为,硫代巴比妥酸值,，简称,TBA,值,。,（,2,）测定意义,TBA,值反映油脂氧化酸败程度。油脂酸败过程中，高度不饱和脂肪酸经氧化后，进一步分解产生醛、酮和低分子有机酸类等化合物，丙二醛是动物油脂变质过程中的中间产物。油脂中醛类和酮类物质的出现，是油脂败坏的重要标志。,TBA,值越大说明油脂被氧化的程度越甚。油脂败坏中醛、酮类反应出现时间较感官变化早，可用醛、酮类的定性试验来早期测定油脂的新鲜度。,对于动物油脂来说，,TBA,值的测定更为重要，有助于了解肉食品被氧化的情况，做好肉品经营管理工作。,53,（,3,）测定方法,：油脂中,TBA,值的测定，采用比色法。,原理,丙二醛在酸性条件下随水蒸汽蒸出，与硫代巴比妥酸作用生成,红色化合物,，在,538nm,波长处与标准系列比较定量，从而判断油脂的新鲜度。,油脂受到光、热、空气的作用，油脂中的不饱和脂肪酸氧化分解而产生醛、酮、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种。,54,试剂, TBA,水溶液：称取,TBA 0.288g,溶于水中，并稀释至,100mL,（如,TBA,不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至,100mL,），相当于,0.02mol/L,。, 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸,7.5g,及,EDTA,（乙二胺四乙酸二钠）,0.1g,，用水溶解，稀释至,100mL,。, 丙二醛标准贮备液：准确称取,1,1,3,3-,四乙氧基丙烷（,E.Mesck97%,）,0.315g,，溶解后稀释至,1 000mL,（每毫升相当于丙二醛含量为,100,g,），置冰箱保存。, 丙二醛标准使用液：精确移取上述贮备液,10mL,稀释至,100mL,（每毫升相当于丙二醛,10,g,），置冰箱备用。,55,操作方法,样品处理,准确称取,10g,在,70,水浴上融化均匀的猪油,100mL,带塞锥形瓶,+,50mL,三氯乙酸混合液,振摇,30min,（保持猪油融化状态，如冷结即在,70,水浴上略微加热使之融化后继续振摇,双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。,测定,准确移取上述滤液,5mL,25mL,纳氏比色管,+,5mL TBA,溶液,混匀,加塞,90,水浴保温,40min,取出,冷却,1h,小试管,离心,5min,上清液倾入,25mL,纳氏比色管内,+,5mL,三氯甲烷,摇匀,静置,分层,吸出上清液于,538nm,波长比色（同时做空白试验）。,56,注意事项,当脂肪严重酸败后，测得的结果会比酸败时的,TBA,值显著降低。可能由于脂肪氧化成醛后，进一步氧化成酸类物质而使原醛类物质含量降低。,样品中如含有甲醛、乙醛、戊二醛、糠醛、蔗糖、果糖等物质，则能与硫代巴比妥酸作用，生成有色复合物，干扰测定。,试样萃取时需保持熔化状态，熔化温度不要超过,70,，以免样品继续氧化。,样品振摇时要防止三氯乙酸混合液外溢，以免影响测定结果。,内容回顾,57,本章思考题,1.,名词解释：酸价、过氧化值、,TBA,值,2.,测定酸价和,TBA,值有什么意义,?,3.,测定过氧化值的过程有什么要求？,4.,怎样对油脂的质量进行综合评定？,5.,怎样判定植物油脂中掺动物油脂,?,58,LETS HAVE A REST,59,