不同萃取介质对纺织品pH值检测

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,不同萃取介质对纺织品pH值检测结果的影响,1,概论,pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标。,规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.07.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.09.0之间。,2,概论,在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.07.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。,最新修订的GB/T 7573-2009在GB/T 7573-2002的基础上增加了0.1mol/L KCL溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。,GB/T 7573-2009中没有明确什么情况下用那种萃取介质。,针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。,3,仪器与材料,pH计,具赛烧瓶,振荡器,分析天平,容量瓶,量筒,氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制成0.1mol/L氯化钾标准溶液,三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25时，pH值5.07.5。,4,实验原理,在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。,5,试验方法,根据GB/T 7573-2009纺织品 水萃取液pH值的测定，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。,6,样品及其水萃取液的制备,试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成5mm5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。,水萃取液的制备：称取3份样品，各（2.000.05）g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用量筒量取100mL蒸馏水（或0.1mol/L KCL的溶液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡器上振荡2h，并记录萃取液温度。,7,样品及其水萃取液的制备,振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。,一般规定往复式振荡器控制在60次/min，循环式振荡器控制在30周/min。,8,水萃取液pH值的测定,在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计。,将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面下至少10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。,取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面下至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。,取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。,记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。,9,计算,计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。,如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。,10,不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响,选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1.,由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1，平均差值为0.05。,测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCL溶液。可能是KCL溶液的电导率比三级水高。,建议在pH值偏碱性时，用KCL溶液做萃取介质测定。,11,表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件下的pH值,序号,萃取介质为三级水,萃取介质为KCL溶液,平均值,差值,I,II,平均值,精确到0.1,I,II,平均值,精确到0.1,1,8.81,8.85,8.78,8.8,8.70,8.71,8.71,8.7,0.07,2,8.18,8.17,8.18,8.2,8.11,8.12,8.12,8.1,0.05,3,9.62,9.64,9.63,9.6,9.59,9.60,9.60,9.6,0.03,4,8.67,8.72,8.70,8.7,8.73,8.73,8.73,8.7,0.06,5,7.87,7.92,7.90,7.9,7.84,7.84,7.84,7.8,0.06,6,8.56,8.51,8.54,8.5,8.43,8.44,8.44,8.4,0.10,12,不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响,选择pH值接近中性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2.,由表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可达0.11，平均差值为0.06。,测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCL溶液。,建议在pH值接近中性时，用KCL溶液做萃取介质测定。,13,表2 接近中性样品在不同萃取介质条件下的pH值,序号,萃取介质为三级水,萃取介质为KCL溶液,平均值,差值,I,II,平均值,精确到0.1,I,II,平均值,精确到0.1,1,7.34,7.22,7.28,7.3,7.21,7.22,7.22,7.2,0.06,2,6.85,6.77,6.81,6.8,6.73,6.74,6.74,6.7,0.07,3,7.01,6.95,6.98,7.0,6.92,6.89,6.91,6.9,0.08,4,7.23,7.18,7.21,7.2,7.11,7.09,7.10,7.1,0.11,5,7.19,7.25,7.22,7.2,7.19,7.21,7.20,7.2,0.02,6,7.11,7.12,7.12,7.1,7.10,7.09,7.10,7.1,0.02,14,不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响,选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3.,由表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCL溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01。,pH值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。,建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定。,15,表3 偏酸性样品在不同萃取介质条件下的pH值,序号,萃取介质为三级水,萃取介质为KCL溶液,平均值,差值,I,II,平均值,精确到0.1,I,II,平均值,精确到0.1,1,5.67,5.71,5.69,5.7,5.70,5.69,5.70,5.7,0.01,2,5.78,5.88,5.83,5.8,5.78,5.81,5.80,5.8,0.03,3,6.62,6.71,6.67,6.7,6.68,6.66,6.67,6.7,0.00,4,6.54,6.52,6.53,6.5,6.51,6.48,6.50,6.5,0.03,5,6.22,6.29,6.26,6.3,6.26,6.25,6.26,6.3,0.00,6,5.48,5.43,5.46,5.5,5.45,5.47,5.46,5.5,0.00,16,结论,GB/T 7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCL溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCL溶液作为萃取介质的测定结果。,没有明确什么情况下用哪种萃取介质。,17,结论,实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCL溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。,pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCL溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。,18,本实验室PH实验,1、萃取液为三级水与,0.1mol/L KCL的溶液的实验结果对比,从以上数据可以看出两种不同萃取液的结果无明显差别，但是在PH计读数时，,0.1mol/L KCL萃取液明显比三级水萃取液要稳定。,序号,萃取介质为三级水,萃取介质为KCL溶液,平均值,差值,I,II,平均值,精确到0.1,I,II,平均值,精确到0.1,1,6.10,6.12,6.11,6.1,6.10,6.10,6.10,6.1,0.01,2,5.89,5.88,5.88,5.9,5.87,5.88,5.87,5.9,0.01,3,6.53,6.53,6.53,6.5,6.52,6.51,6.51,6.5,0.02,4,6.38,6.39,6.38,6.4,6.38,6.38,6.38,6.4,0.03,5,7.06,7.08,7.07,7.1,7.05,7.06,7.05,7.1,0.02,6,4.56,4.58,4.57,4.6,4.57,4.58,4.57,4.6,0.00,19,2、实验室PH不合格数据,从以上数据可以看出，本实验室PH不合格数据基本上都是偏碱性。,日期,萃取液,萃取介质为三级水的不合格数据,百分比率,11-0102（1671个数据,8.45,9.83,8.44,9.67,8.21,37个不合格数据占2.2%,9.28,8.23,8.18,7.12,3.97,8.66,9.28,9.22,8.66,8.95,8.16,8.12,9.38,8.54,9.55,日期,萃取液,萃取介质为KCL溶液的不合格数据,百分比率,11-0305（3818个数据,8.20,8.45,9.65,8.68,8.94,48个不合格数据占1.3,8.72,8.80,9.45,8.00,8.41,9.00,8.20,9.40,8.80,8.71,3.71,8.45,8.72,9.20,9.00,20,本实验室结论,通过以上实验室数据的总结，以及文章的结论，我们可以得出用,KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短，而且测定结果真实可靠。,21,问题讨论,1、不同的缓冲溶液对测定PH值的影响。,序号,PH值为4.00和7.00的缓冲溶液调谐,PH值为7.00和9.18的缓冲溶液调谐,三级水,0.1mol/L KCL,三级水,0.1mol/L KCL,1,5.90,5.98,5.44,5.47,5.65,5.74,5.26,5.28,2,4.85,4.90,4.30,4.31,4.65,4.61,4.05,4.07,3,6.80,6.84,6.30,6.30,6.69,6.69,6.21,6.20,4,7.58,7.61,7.12,7.13,7.64,7.65,7.25,7.23,5,8.13,8.02,7.42,7.42,8.22,8.22,7.52,7.56,6,9.02,9.00,8.60,8.60,9.11,9.10,8.70,8.69,由以上数据可以看出，不管是萃取液是三级水还是0.1mol/L KCL，缓冲液不同，测得的数据相差较大。,22,目前本实验室用的缓冲溶液是PH值为4.00和6.86的两个范围。,接下来准备对不同的缓冲溶液，对测得的PH数据的影响，做以下数据对比。,23,谢谢！,24,