阿司匹林溶出度测定实验

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高效液相色谱法,阿司匹林片溶出度测定,药物分析教研室,1,掌握阿司匹林片溶出度,(Dissolution ),测定的基本方法,熟悉药物溶出度的计算方法,了解阿司匹林片溶出的特点,药物色谱分析实验,实验目的,2,仪器,溶出度测定仪、高效液相色谱仪、色谱柱、紫外检测器、过滤器、微孔滤膜、取样注射器、烧杯。,2.,试药,阿司匹林对照品、水杨酸对照品、阿司匹林片（规格,:0.3g,）盐酸、乙腈（色谱醇）、冰醋酸、纯化水,药物色谱分析实验,仪器和材料,3,溶出度指是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的,速度和程度,。,凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。,常用测定方法有,篮法、浆法、小杯法,。,药物色谱分析实验,实验原理,4,转篮,浆,转速 时间 温度,溶出杯,药物色谱分析实验,5,药物色谱分析实验,阿司匹林,水杨酸,？,在反相液相色谱中保留时间前后顺序,由于水杨酸在流动相中形成分子内氢键，极性降低故后出峰,实验原理,6,盐酸溶液（1000mL）,（9 1000）,1,片置,转篮,37,100r/min,转篮置,溶出介质,30min,10mL,过滤,供试液,药物色谱分析实验,滤 膜,供试品溶液的制备,实验方法,7,阿司匹林对照品溶液,水杨酸对照品溶液,供试品溶液,色 谱,检 测,20,L,药物色谱分析实验,测定,外标法,结果判定,溶出限度为标示量的,80%,实验方法,8,阿司匹林对照品溶液 C=260,g.mL,-1,水杨酸对照品溶液 C=30,g.mL,-1,药物色谱分析实验,对照品溶液的制备,实验方法,9,色谱条件及系统适应性试验,色谱柱：ODS柱（5,m,250mmX4.6mmi.d）,流动相 ：乙腈-0.1%冰,水（35:65）,检测波长：276nm,流速：1mL,min,-1,理论板数按阿司匹林峰计算，不低于3000，阿司匹林与水杨酸分离度应符合要求。,药物色谱分析实验,实验方法,10,药物色谱分析实验,阿司匹林,水杨酸,在反相液相色谱中保留时间前后顺序,由于水杨酸在流动相中形成分子内氢键，极性降低故后出峰,实验方法,11,Q,1,=,（,A,样,1,C,对,1,D,）,/,（,A,对,1,规格）,100%,Q,2,=,（,A,样,2,C,对,2,D,）,/,（,A,对,2,规格）,100%,Q=Q,1,+1.304Q,2,1,：阿司匹林,2,：水杨酸,单位统一,溶出限度为标示量的,80%,即,Q,：,80%,计算公式,12,结果记录,药物色谱分析实验,实验记录,13,6,片中每片的溶出量，按标示量计算，均不低于规定限度,(,Q,),（合格）,6,片中仅有,1-2,片低于,Q,，,但不低于,Q,-10%,，且其,平均溶出度不低于,Q,（,合格）,6,片中有,1-2,片低于,Q,，,其中仅有,1,片低于,Q,-10%,，但,不低于,Q,-20%,，且其,平均溶出度不低于,Q,时，应另取,6,片复试,初、复试的,12,片中仅有,1-3,片低于,Q,，其中仅有,1,片低于,Q,-10%,，但不低于,Q,-20%,，且其,平均溶出度不低于,Q,药物色谱分析实验,结果判定,14,溶出介质需,脱气,处理；,37 0.5,后开始测试,取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁,10mm,处,所量取溶出液的体积允许误差应在,1%,之内,多次取样时，若每次取样量超过总体积的,1%,，应补足或计算时加以校正,药物色谱分析实验,注意事项,15,5.不大于,0.8,m,的微孔滤膜滤过,6.自取样至滤过应在,30s,内完成,7.仪器需定期校正,药物色谱分析实验,注意事项,16,1、,1.304是什么意思？,2、阿司匹林溶出度测定的方法还有哪些？,药物色谱分析实验,？,思考题,17,