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*,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第四章食品中主要成分的测定,一、食品中水分的测定,食品中的水分是指在常压下，在100105,直接干燥情况下，食品失去的物质总量。,（一）水分测定的意义,1、了解水分含量，指导饮食及食品加工。,2、作为判定食品中其它营养成分的基础。,3、了解食品的保质期。,（二）水分测定的方法,1、直接法： 重量法,a、,常压干燥,b、,减压干燥, 蒸馏法,2、间接法： 比重法, 折射率法, 电导法, 介电常数,常压干燥法,原理：食品中水分受热后，产生的蒸气压高于,空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的,水分不断蒸发出来，同时不断加热和排走,水蒸气，以达到完全干燥的目的。,特点：1）方法简便、设备简单。,2）在100105下失去的是挥发性物,质的总量，而不完全是水。,3）不适于含挥发性组分的样品和高温,易分解的样品，如糖类、味精、油,脂等。适合于含不挥发物的食品，,如粮食、蔬菜、水果等。,减压干燥法（真空干燥法）,原理：采用在较低温度和低压下水沸点降低,的原理，使食品中水分蒸发出来，样,品中被减少的量即为水分含量。,特点：简单、测定值接近真实含量。,适用：100105易分解、变质或不易除去,水的物质，如含糖食品、麦乳精、高,脂肪食品、味精、脱水蔬菜等。,蒸馏法,原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的,沸点低于各组分的沸点这一原理，将,食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸,馏，收集馏液。由于密度不同，流出,液在接受管中分层，根据流出液中水,的体积计算水分含量。,适用：含有大量挥发性物质的测定，如醚类、,芳香油、香料、挥发酸和含糖量较高,的水果,。,二、食品中灰分的测定重量法,灰分包括：总灰分、水溶性灰分、水不溶性,灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰,分。,总灰分 食品中的矿物质和无机盐或其,测定原理： 它杂质，在一定温度下有机物被,灼 烧分解，剩余的白色物称重，,即得总灰分。,三、食品中酸度的测定,1、总酸度的测定,食品中所有酸性物质的总量，用标准碱液,中和滴定。,2、有效酸度的测定（,pH,值的测定）, 比色法：,pH,试纸法,标准色管比色法, 电化学法:,E=E,0,0.0591 pH（25）,3、有机酸测定：,GC,法、,HPLC,法,四、蛋白质与氨基酸含量的测定,凯氏定氮法：,GB,方法,原理：蛋白质中的有机氮经消化后成为无机,氮, 通过测定无机氮的含量，折算出,蛋白质的含量。,测定方法,：,1、样品消化成铵盐,2,NH,2,(CH,2,),2,COOH 13,浓,H,2,SO,4,=,(NH,4,),2,SO,4,+ 6CO,2,+ 12SO,2,+ 16H,2,O,其中浓,H,2,SO,4,的作用 1） 脱水性,2）,氧化性,2、,蒸馏,(,NH,4,),2,SO,4,+ 2NaOH =2NH,3,+Na,2,SO,4,+2H,2,O,3、,用标准酸吸收,2,NH,3,+ 4H,3,BO,3,= (NH,4,),2,B,4,O,7,+ 5H,2,O,4、,用标准盐酸滴定硼酸盐,(NH,4,),2,B,4,O,7,+ 5H,2,O+2HCl =,2NH,4,Cl +4H,3,BO,3,根据标准,HCl,的消耗量，计算出总氮量，,用公式算出蛋白质含量。,C（V,1,V,2,）0.014,蛋白质,F100,m,式中,C,标准,HCl,浓度,V,1,样品消耗,HCl,体积,V,2,空白消耗,HCl,体积,m,样品质量,F,折算系数,0.014氮的毫摩尔数,比色法,1、,水杨酸比色法,2、双缩脲比色法,氨基酸的测定,1、氨基酸自动分析仪法,原理： 利用各种氨基酸的酸碱性、极性和分子,大小等性质不同，使用阳离子交换树脂在,层析柱上进行分离。以不同,pH,值和不同离,子浓度的缓冲液依次将它们洗脱下来。,2、高效液相色谱法,五、食品中脂类物质的测定,1、脂肪的测定,脂肪测定的方法： 索式提取法, 脂肪分析仪法, 近红外光谱法,CO,2,超临界萃取法, 碱性乙醚提取法, 酸性乙醚提取法,索式提取法,原理：干燥的样品经无水乙醚或石油醚萃取,后，将溶剂蒸去，即得到粗脂肪。,特点：比较准确，但费时、费溶剂。,适用：各类固体样品,碱性乙醚提取法：乳制品脂肪测定方法,2、脂肪酸的测定,气相色谱法,原理：以甘油三酯存在的脂肪，经氢氧化钾,甲醇甲酯化后，生成游离的脂肪酸，,用,GC,测定，,C,数少、沸点低的先流出。,根据保留时间定性，根据峰面积大小定,量。,3、油脂的重要质量指标,恒值说明脂肪组成方面的特性，,如碘值、皂化值等。,变值说明脂肪性质方面的变化情况，,如酸价、过氧化值。,六、食品中碳水化合物的测定,（一）、还原糖的测定,1、斐林试剂法：,GB,方法,2、高锰酸钾法,3、碘量法,（二）非还原糖测定,原则：经酸水解还原糖按还原糖测定,（三）多糖测定：以淀粉为例,1、酶解法 样品除去脂肪及可溶性糖后,淀粉,淀粉酶（专一性）,双糖（麦芽糖）,HCl,水解,单糖（还原性）,按还原糖测定,折算成淀粉含量,特点：专一性强，但较繁琐，酶保存不方便,。,2、酸水解法,样品除去脂肪及可溶性糖后（用醚和乙醇）,淀粉,HCl,水解（注意用量及时间）,还原糖（葡萄糖）,测定还原糖,折算成淀粉含量,特点： 简单易行、一次水解成葡萄糖，价廉。,专一性不强。,（四）总碳水化合物的测定,差减法：,碳水化合物（）100（水分粗蛋白,粗脂肪灰分粗纤维）,特点：测定方法粗，但操作简便、易行,加和法：,碳水化合物（）单糖低聚糖寡糖,多糖,特点：方法准确，但测定较困难，条件要求高,七、维生素的测定,（一）脂溶性维生素的测定,1、比色法（国标方法）,2、紫外分光光度法,3、荧光分光光度法,4、高效液相色谱法（国标方法、国际方法）,维生素,A,的测定（三氯化锑比色法）,原理：将一定量样品皂化（乙醇,KOH）,乙醚萃取,浓缩,加氯仿溶解浓缩物,加三氯化锑显色（蓝色）620,nm,比色,三氯化锑比色法的特点：,1、适用于维生素,A,含量较高的食品,2、方法灵敏度高，选择性好,3、缺点是显色后颜色不易稳定,紫外分光光度法,原理：维生素,A,的异丙醇溶液在,UV 325 nm,有较强的吸收峰，吸光度与维生素含,量成正比。,适用：鱼肝油或含维生素,A,的浓缩物,荧光分析法,原理：样品经皂化和乙醚提取后,1、以薄层层析分离出样品中的维生素,A,2、,其斑点溶于正丁醇中,3、用荧光分光光度法测定,适用：动物组织中的维生素,A,测定，但操作,麻烦,高效液相色谱法,样品在乙醇及氢氧化钾溶液中加热皂化,用非极性溶剂萃取,浓缩,HPLC,测定,适用：所有含维生素,A、D、E,的样品，,K,除外,（二）水溶性维生素的测定,1、维生素,C,的测定,1）2，6二氯靛酚法,2）紫外分光光度法,UV 243nm,最大吸收,3）电位法,4）,HPLC,法,2，6二氯靛酚法,原理：,还原型的,Vc,可以还原2，6二氯靛酚染,料，本身被氧化成脱氢抗坏血酸,1、在酸性溶液中，氧化型的2，6二氯靛酚,呈红色,2、在中性或酸性溶液中呈蓝色（,NaHCO,3,),电位法,原理：根据抗坏血酸与2，6二氯靛酚有不,同的氧化还原电位（,Vc,100mV,2，6,二氯靛酚 150,mV），,利用铂和,氯化银复合电极测定电位差的变化。,适用：提取液为红色或有色的样品,2、,B,族维生素的测定,1）荧光法（,GB,方法）,硫胺素：在碱性铁氰化钾溶液中荧光,物质,核黄素：直接产生荧光,2）比色法：烟酸、吡哆醇,3）微生物法,4）,HPLC,法：,GB,方法,脱脂、酸水解,（用乙醚和盐酸）,（使维生素呈游离态）,酶水解（,用淀粉酶水解淀粉,）,过滤,衍生为荧光物质（,加碱性铁氰化钾）,加正丁醇萃取,醇相测定（用荧光检测）,八、矿物元素的测定,（一）比色法：应用广泛，操作较繁,（二）滴定法：简便、适于含量较高的样品,（三）原子吸收法：,GB,方法,应用广泛、准确、简便,1、火焰光度法： 常量元素、微量元素,2、无火焰光度法：痕量元素、易挥发元素,九、食品添加剂的测定,（一）防腐剂的测定,1、苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类测定,1）滴定法,2）紫外分光光度法,3）气相色谱法,4）液相色谱法：可用于苯甲酸、山梨酸、,糖精钠的同时测定。,苯甲酸及其盐类测定碱滴定法,原理： 样品中的苯甲酸饱和,NaCl,H,+,乙醚萃取,蒸去乙醚,溶于中性乙醇,标准碱液滴定求出苯甲酸含量,适用：苯甲酸含量在 0.1 以上的样品,紫外分光光度法（,低含量样品）,原理： 样品水,H,下蒸馏,与挥发成分分离,用,K,2,CrO,4,H,2,SO,4,激烈氧化,除去苯甲酸以外的有机物,溶液再蒸馏,得到苯甲酸,UV 225 nm,测定,GC、HPLC,方法,原理：样品经酸化后,乙醚、石油醚萃取,GC,测定,蒸干醚相,一定量甲醇溶解,HPLC,测定,适用：汽水、果汁、果酱、酒、酱油等,（二）抗氧化剂的测定,1、比色法,2、气相色谱法：样品经乙醇、乙腈混合液,提取后，直接用,GC,测定，,可同时测定,BHA、BHT。,适用：糕点和植物油中,BHA、BHT,的测定,（三）发色剂的测定,亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺比色法,原理：样品与对氨基苯磺酸生成重氮化合物，,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫色偶氮,染料，比色测定。,测定方法：,样品经去脂、沉淀蛋白质后,亚硝酸盐,加对氨基苯磺酸，,H,条件,重氮化合物,与盐酸萘乙二胺偶联,紫红色偶氮染料540,nm,比色,适用：各类肉制品测定,
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