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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,研究课题:锂离子电池正极材料LiFePO,4,/C的制备与电化学性能研究,研究最佳的实验条件时间和温度的研究,一、样品的制备,1)碳热还原法制备正极材料LiFePO,4,/C,CH,3,COOLi 2H,2,O ( AR) 、Fe,2,O,3,( AR) 和NH,4,H,2,PO,4,(AR)按一定物质的量比混合,并加入蔗糖(AR) (其中碳占产物质量的20 %),将适量无水乙醇(加乙醇是为了使混合物分散的更均匀)加入混合样中研磨均匀,干燥后置于井式炉中,在流动氮气气氛下于300 恒温下加热5 h,使其充分分解,冷却,研磨。在一定的温度下烧结,最终制的样品。,2)正极片的制备及电池的组装,以制得的样品为正极活性物质,组装成实验电池。正极片的组成m(活性物质- LiFePO,4,):m(乙炔黑-导电剂):m(PVDF-粘剂)=80:15:5,以NMP (N-甲基-2-吡咯烷酮)为溶剂将其混合均匀为正极浆液,再将浆液涂在预处理过的铝箔上,将制好的电极片于120 真空干燥12 h左右,压片后得到正极片。在充满氩气的手套箱中,以金属锂片为负极,1 mol/L LiPF,6,/EC(碳酸乙烯酯)+DMC(碳酸二甲酯)(1:1)为电解液,Celgard2500为隔膜,组装成扣式电池。,二、烧结温度对首次放电比容量的影响,将在650 、700 、750 及800 下烧结24 h制备好的正极材料LiFePO,4,/C组装成扣式电池,在室温下以C/20倍率对样品进行充放电性能测试。,经实验表明650 、700 、750 及800 下合成的样品首次放电比容量分别为135.8、143.3、49.1和24.6 mAh/g。随着温度的升高,样品的比容量明显下降。这可能是由于温度升高,样品颗粒变大,在锂嵌脱过程中,粒径越大的颗粒,锂离子扩散路程就越长,在颗粒中心附近的活性物质也就越难利用。,上述实验结果表明,最佳合成温度为700 。,三、烧结时间对首次放电比容量的影响,将在700 下不同烧结时间制备好的正极材料LiFePO,4,/C组装成扣式电池,在室温下以C/20倍率对样品进行充放电性能测试。,由实验得出8 h、16 h、22 h、24 h、26 h和36 h下合成的样品首次放电比容量分别为66.9、95.0、127.7、143.3、137.9和90.2 mAh/g。随着烧结时间的延长,样品的放电比容量逐渐升高,但到一定时间后,放电比容量又下降,其中24 h的材料比容量较其他的高。可能是因为8 h、16 h、22 h的颗粒结晶不如24 h的完整,延长烧结时间可以提高颗粒的结晶度,从而提高容量;当24 h后继续延长烧结时间则会使颗粒长大,降低材料的容量。,上述实验结果表明,在700 下最佳合成时间为24 h。,四、锂含量对正极材料LiFePO4/C电化学性能的影响,原材料在经过高温处理的过程中,可能会造成锂的损失,降低了锂的含量,同时引起了杂质的生成,而过多的锂将会给产物带来含锂的杂质,因此分别按照计量锂量的97 %、100 %、103 %、106 %制备了含碳的LiFePO,4,,并对其在C/10倍率下充放电的电化学性能进行了研究。,由实验得出锂含量对材料放电容量的影响,随着锂含量增加至100 %,材料具有最大的放电容量。而当锂含量超过100 %时,材料的放电容量随着锂含量的增大而减小。,得出最佳锂含量为100 %,同时说明了在材料烧结过程中,锂几乎没有损失。,五、下一阶段计划,正极材料Li,1-5x,V,x,FePO,4,/C的制备和充放电测试及性能表征。,初步确定金属离子的最佳掺杂量和影响正极材料性能的因素。,完成前期的数据整理和图谱的分析,做好前期的论文发表工作。,通过系列实验,提供下阶段进度报告一份。,谢谢各位老师及同学的观看并提出宝贵意见,
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