乳液聚合的聚合条件.课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,聚合反应的聚合条件,教师点评与总结,聚醋酸乙烯酯乳液的合成,聚乙烯酵的溶解。在装有电动搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三口烧瓶中加入30ml去离子水和0.35g乳化剂0Pl0，搅拌，逐渐加入2g聚乙烯酵。加热升温，在8090保温1h,直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。,将0.2g过硫酸铵溶于水中，配成5的溶液。,聚合。把17g蒸馏过的醋酸乙烯酯相2ml5过硫酸铵水溶液加至上述三口烧瓶中：开动搅拌器，水浴加热，保持温度在6575。当回流基本消失时，温度自升至8083时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95，保温30min至无回流为止。冷却至50，加入3ml5碳酸氢钠水溶液，调整pH至56。然后慢慢加入3.4邻苯二甲酸二丁酌。搅拌冷却1h，即得白色稠厚的乳液。,注意点：,1.温度控制合适，以1滴/秒的速度回流； 2.反应过程中随时测试体系的黏度，控制体系黏度，不易过高；,3.反应结束时一定要趁热将乳液转移至烧杯中。,各组搭建合成装置,教师点评所搭装置,实验装置搭建要点：,1.中心点在一条线上；,2.先下后上，先左后右。,各组合成聚醋酸乙烯酯乳液,教师不停的巡查各组完成状况，及时解决实验过程中出现的各种问题。,教师点评合成过程及合成产品,合成过程中注意事项：,1.聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。如使用工业品聚乙烯醇可能会有少量皮屑状不溶物悬浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。,2.因反应体系是弱酸性，在乳液的合成过程中所用水一定用去离子水或蒸馏水；,3.控温一定要严格，否则合成的乳液性能不稳定；,4.聚合过程：滴加速度要均匀，特别是过硫酸盐的加入；搅拌速度要适当；聚合温度要控制好，升温不宜过快。,合成所得产品：,聚醋酸乙烯酯是无色粘稠液体或无色至微黄色透明玻璃状颗粒。无臭，有韧性和塑性。不因日光和热而着色或老化。30左右时软化。溶于乙醇、丙醇和苯、不溶于水和脂肪。相对密度（d4）1.191,熔点100250，平均分子量22000，吸水性2%3%（25，24h）。,聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc）。又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。是一种白色粘稠液体。因其能用多种添加剂直接改性、机械强度好、无缺胶现象，特别是它为水基胶黏剂，对环境无污染等优点，使其成为聚合胶黏剂中广泛使用的重要产品。但因合成工艺不同，白乳胶也存在一些不足，如耐水性、耐热不够好，一般黏度高、固含量也高、成本提高。,聚醋酸乙烯酯乳液是胶黏剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。其优异的性能，特别是对纤维材料和多孔材料的粘接性能极好，使其在木材加工、书籍装订、包装、纺织、建筑等工业部门及家庭用胶得到广泛应用。具有配置简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度等优点，为应用最广的粘合剂之一。,VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。,各组组汇报乳液性能测试方法,教师点评,外观测试方法：水中观察成丝状况,固含量测试方法：减差分析法,黏度测试方法：数字黏度计测试,热稳定性测试方法：升温100，保温看是否解聚,各组测试乳液外观、固含量、黏度、热稳定性性能,教师点评测试过程中的问题及测试结果,外观：乳白色胶体,黏度测试：数字黏度计,热稳定性测试：熔点：100250，故升温后看是否解聚。,固体含量：在聚醋酸乙烯乳液生产中,含固量是乳液中最重要的控制指标,每批产品都是根据含固量和粘度的不同而分类包装。一、含固且的“传统”测皿法 1.原理 利用烘箱加热干燥,使样品中水份及游离单体等挥发,留下的不挥发物即为含固量。 2.操作步骤 于已恒重的称量瓶中,称取试样1.0一2.5克(准确至0.0001克),放入105110的恒温干燥箱中连续烘燥3小时,取出称量瓶,盖好盖子,放入干燥器中冷却至室温,称重。平行测定两个样品,求其平均值。 3.计算含固量,两次测定结果绝对误差不得超过0.1%。,