中孔活性炭纤维的制备及其在医药方面的应用

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,中孔活性炭纤维的制备及其在医药方面的应用,报告人：欧阳洁瑜,指导老师：陈水挟教授,1,选题意义,活性炭纤维（,ACF）,中孔活性炭纤维（,meso,-ACF）,2,活性炭纤维概述,活性炭纤维,含丰富微孔的纤维状炭吸附材料.,优点,成型性好、耐酸碱、导电性和化学稳定性好,、比表面大、孔径分布,集中、吸附、脱附速度快,应用领域,环保工业、化学工业,局限性,染料分子或维他命等大分子物质,难以吸附,3,中孔ACF的研究进展及应用背景,设计和控制合成中孔,ACF 的必要性,（不仅可用作大分子物质的吸附，还可用于双电层电容等新领域,）,研究现状：Pekala,课题组制成,中孔炭气凝胶,Hanzawa,课题组,控制合成了孔结构一定的炭气凝胶,Tamai,课题组,从有机金属沥青混合物制得了中孔活性炭纤维,4,中孔,ACF,的制备工艺,催化活化法,聚合物混合物或有机物凝胶的直接碳化,模板炭化法,5,催化活化法,优点：,产品中孔发达，微孔也十分丰富,缺点：,产品会不可避免地引进不必要的金属离子,抽丝,有机前驱体,预氧化,中孔活性炭纤维,炭化、活化,高聚物,+,有机金属,6,聚合物混合物或有机物凝胶的直接碳化,1 聚合物混合物的直接炭化,两种或两种以上的热稳定性不同的聚合物混合（物理或化学混合），然后在高温下炭化制备ACF。,混合物各成分间的相互作用决定于它的形态，即混合物是单一形态的还是相分离结构的,7,2有机物凝胶的直接炭化,通过熔胶凝胶反应制得有机物凝胶，然后在高温下炭化,优点,：产物孔径分布均匀，大小容易控制，而且比表面大，吸附性能优良,缺点,：选择合适的反应物及控制反应进程比较困难,8,模板炭化法,模板炭化由两部分组成：,1.有机物在无机物模板的纳米微孔中炭化；,2.产物从模板中脱离出来,优点,：可以从孔径大小或孔的形状两方面来控制炭材料的结构，而且还可控制其宏观和微观形态,缺点,：除去炭化时所用的模板，成本高又费时,9,创新点,采用在前驱体中引入无机金属离子的方法，使其既发挥催化剂的作用，又充当活化剂，促使产物活性炭纤维中孔的发育。,10,工作设想,实验方案：重金属离子催化活化法,工艺流程,：,原料,中间物,ACF产品,结构表征,性能评价,添加金属离子,预处理,炭化活化,11,实验结果与讨论,1.制备工艺对,ACF,得率的影响 ：,采用沥青纤维、粘胶纤维、离子交换树脂等原料制得一批产品。 初步考察了离子浓度、活化温度、活化时间对产品得率的影响。,12,实验号,C,NiSO4,（mol.L,-1,）,活化温度（）,活化时间（min）,得率,0.01,650,20,18.0,0.01,750,40,16.4,0.05,850,60,20.4,0.05,650,60,21.1,0.1,750,40,22.5,0.1,850,20,22.6,制备条件对粘胶基活性炭纤维产品得率的影响,13,实验号,C,NiSO4,（mol.L,-1,）,活化温度（ ）,活化时间（min）,得率,0.01,650,20,16.9,0.01,750,40,20.7,0.05,850,60,25.0,0.05,650,60,28.2,0.1,750,40,30.2,0.1,850,20,27.5,制备条件对球状活性炭产品得率的影响,14,小结,1. 由可以看出，离子浓度越高，产品得率越高；,2. 由可以看出，活化温度越低，产品得率越高；,3. 由可以看出，活化时间越短，产品得率越高。,15,2.活性炭纤维的孔结构：,水蒸气活化粘胶基活性碳纤维（,VACF,）的孔结构,氮,吸,附,等,温,线,(77,K,),16,中孔分布微分曲线,17,水蒸气活化沥青基活性碳纤维（,PACF,）的孔结构,氮,吸,附,等,温,线,（77,K,）,18,中孔分布微分曲线,19,小结,活化时间的影响：,活化时间越长，所得产品的孔径越大，越容易形成中孔ACF,20,3.活性炭纤维的液相吸附性能,亚甲基蓝分子式：,C,16,H,18,N,3,SCl 3H,2,O,分子量,: 373.9,几何尺寸,(,nm): 1.44 0.600.18,21,实验方法,配制 500 mg /L 的亚甲基蓝溶液，以该溶,液体积 : ACF产品质量 50 ml : 50 mg,的比例进行吸附实验，吸附 25 h 后测定,溶液的吸光度变化，从而得出其吸附量,22,多孔炭材料对亚甲基蓝吸附量,编号,原料,活化温度,(,),活化时间,( min ),吸附量,( mg / g ),剑麻基纤维,850,50,136.1,离子交换树脂,750,50,70.8,离子交换树脂,850,50,85.3,粘胶纤维,850,25,83.4,粘胶纤维,850,50,90.8,23,小结,由上表可以看出：,1. 剑麻基ACF对亚甲基蓝的吸附效果较好，说明其活化效果较好，孔径相对较大。,2. 活化温度越高，时间越长，吸附量越大，说明在较高温度下，延长活化时间有利于产品孔径的扩大,24,ACF的抗菌性能实验,大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的对比实验：,由左表可知，经过24 h 后，溶液中的大肠杆菌可被载银 ACF 完全杀灭；而未载银ACF对大肠杆菌也表现出良好的吸附特性，表明活性炭纤维的中孔对细菌有强的吸附作用,样品,细菌浓度(cfu/mL),原液,24小时后,SACF,5.0010,7,510,3,SACF-AgCl,0,SACF-AgI,0,VACF,1.510,4,VACF-AgCl,0,VACF-AgI,0,blank,ACF,抗大肠杆菌活性,25,ACF,抗金黄色葡萄球菌活性,由左表可看出，载银ACF对溶液中的金黄色葡萄球菌杀灭率可达到100，而未载银ACF对其不起作用,样品,细菌浓度(cfu/mL),原液,24小时后,SACF- AgCl,110,7,0,ZCSACF- AgCl,0,AC- AgCl,0,SACF-AgI,1.610,2,SACF,VACF,AC,26,小结,由上面的分析可以看出：,1.载银活性炭纤维表现出极强的杀菌性能。,2. 活性炭纤维含有一定量的中孔，因而,较大尺寸的细菌也有一定的吸附能力。,27,结论,镍盐活化剂浓度对活性炭纤维的得率影响较大，离子浓度越高，产品得率相对较高,。,控制制备条件，包括延长活化时间、提高活化温度，所得活性炭纤维具有一定量的中孔。,活性炭纤维含有一定量的中孔并具有较高的比表面积，因而对大尺寸分子亚甲基蓝有较高的吸附容量，也可以吸附一定数量的大肠杆菌。,28,鸣谢,国家自然科学基金,中山大学化学与化学工程学院创新基金,陈水挟老师的悉心指导,综合化学实验室的老师,材料所的老师及师兄、师姐,29,