中级饲料检验化验员培训-预混合饲料混合均匀度的测定(ppt 81)

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,LOGO,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,中级饲料检验化验员培训,主讲,:,何绮霞 检测室主任,主任药师,1,一周日程安排,2,第九章 饲料物理和加工指标检验,第一节 预混合饲料混合均匀度的测定,第二节 颗粒饲料硬度的检测方法,第三节 颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法,第四节 颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法,第五节 饲料显微镜检查方法,3,第一节 预混合饲料混合均匀度的测定,一、适用范围,本测定方法适合于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定,二、原理,本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分的均匀性。,本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量,三、仪器设备,1,）分析天平；,2,）可见分光光度计；,3,）烧杯、移液管、容量瓶,4,四、测定步骤,称取样品,1-10g,加浓盐酸,20ml,用蒸馏水稀释至,100ml,取,1ml,上清液于,25ml,容量瓶中,加入盐酸羟胺溶液,1ml,5min,后加入乙酸盐缓冲溶液,5ml,加邻菲罗淋溶液,1ml,用蒸馏水稀释至,25ml,充分混匀，放置,30min,用蒸馏水作参比，在,510nm,波长处测定其吸光度,结果计算:,通过测定10个样品吸收度，计算其吸收度的变异系数来确定样品的均匀度。,5,第二节 颗粒饲料硬度的检测方法,一、适用范围,定义：,颗粒饲料硬度,是指颗粒对外压力所引起变形的抵抗能力。,二、原理,用对单颗粒径向压力的方法，使其破碎，以此时的压力表示该颗粒的硬度。用多个颗粒(20个)的硬度平均值表示该样品的硬度。,三、仪器设备（略）,四、测定步骤（略）,五、 结果计算及偏差,取20个颗粒进行测定, 求其平均值, 两份样品的绝对误差,1.0,kg,6,第三节 颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法,一、适用范围,糊化度,是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。,二、原理,-,淀粉酶在适当的,pH,和温度下，能在一定的时间内，定量地将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系，用铁氰化钾法测其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化度。,-,淀粉酶 过量铁氰化钾,糊化淀粉 还原糖 0.05,M,硫代硫酸钠滴定,pH,和温度,三、试剂和溶液（略）,四、设备（略）,7,五、测定步骤,瓶号,A,1,A,2,B,2,B,1,C,1,C,2,样品,+,+,+,+,磷酸盐缓冲液,+,+,+,+,+,+,100加热,30,分钟,+,+,60加热3分钟,+,+,+,+,+,+,-,淀粉酶,+,+,+,+,+,+,硫酸,+,+,+,+,+,+,钨酸钠,+,+,+,+,+,+,定容,过滤,取滤液,+,+,+,+,+,+,过量碱性,铁氰化钾,+,+,+,+,+,+,乙酸盐、碘化钾,+,+,+,+,+,+,硫代硫酸钠滴定,+,+,+,+,+,+,8,六、计算结果,更正:,a,1= X1 ;,a,2= X2,最后结果以(,X1+ X2)/2,表示,9,第四节 颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法,一、适用范围,定义,:,粉化率,是指颗粒饲料,在特定的条件下产生,的粉末重量,占其总重量的百分比,含粉率,是指颗粒饲料中所含粉料重量占其总重量的百分比,本方法适用于一般硬度颗粒饲料的粉化率、含粉率的测定,二、方法原理,本法通过粉化仪对颗粒产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗粒料的坚实程度,三、仪器设备（略）,四、样品制备（测定含粉率）及测定步骤（测粉化率）,10,第五节 饲料显微镜检查方法,一、适用范围,单一饲料（,原料,）及配合饲料,二、原理,利用显微镜扩展视觉的功能。,饲料的立体显微镜检验是利用,立体显微镜,，以动植物形态学为基础，将显微镜下的形态特征与实际使用的原料应有特征对比分析的一种鉴定方法。,三、仪器,立体显微镜；生物显微镜；放大镜；筛子,11,第五节 饲料显微镜检查方法,四、基本步骤,直接感官检查试验制备立体显微镜检查生物显微镜检查,分取未知物,理化分析（鉴别试验）,五、鉴别试验,间苯三酚：木质素深红色；,尿素甲酚红：尿素及铵盐显红色；,二苯基卡巴腙：鱼粉中掺入鞣革粉红色,12,第五节 饲料显微镜检查方法,样品采集、制备,一般检查（观看外形、色泽、嗅气味、试手感等）,分样,直接镜检,化学检查（各种快速定性检查,四氯化碳处理（脱脂、比重分离）,上层物,筛分,解离,镜检,下层物,盐酸处理,溶解物（贝壳、碳酸钙）,不溶物（土、砂）,13,2,、饲料原料的立体显微镜特征,1,）,玉米粉,的立体显微镜特征（,部分图谱在首页和背面,）,皮层光滑，半透明，薄，并带有平行排列的不规则形状的碎片物。,胚乳具有软、硬两种胚乳淀粉。硬淀粉或者角质淀粉有黄色、半透明的转点；软淀粉系粉质、白色、不透明，并有光泽。,胚芽呈奶油色，质软，含油。,玉米品质是随着贮存期、贮存条件会逐渐变劣。,2）麸皮,小麦麸皮粒片大小有差异，呈黄褐色、薄，外表面有细皱纹，内表面粘附有不透明白色淀粉粒。,麸皮水分应控制在14以下，否则容易变质。,14,2,、饲料原料的立体显微镜特征,3,）,稻谷,副产品的立体显微镜特征, 谷壳呈不规则片状，具有光泽的横纹，黄到褐色。,米糠为很小的片状物，含油，呈奶油色或浅黄色，并结成,团块。脱脂米糠不结成团块。全脂米糠含油脂比较高，容 易氧化酸败。, 米粞表面光滑，不规则状，半透明，质硬、色白。, 胚芽呈椭圆形，平凸状，含油。有时已破碎成屑。,4）豆粕,外壳碎片卷曲，种脐有坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝。,若壳太多，品质差，颜色呈浅黄色或暗褐色。,15,2,、饲料原料的立体显微镜特征,6,）,鱼粉,的立体显微镜特征,小颗粒物，表面无光泽，黄到褐色，相当硬。,肌肉纤维呈短断片状，蜷曲，无光泽，半透明。,骨刺坚硬，不透明白色至黄白色，光滑。,眼球呈圆形或破球形颗粒，半透明，非常硬。,鱼鳞薄而蜷曲，具同心线纹。,掺假鱼粉是指凡在鱼粉中掺入非鱼原料含氮物质包括非蛋白含氮物质、非鱼动物质、植物质、非鱼原料物质。,非鱼动物质包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。,5）,棉籽饼粕（棉籽饼）,的立体显微镜特征,表面附着半透明、有光泽、白色的纤维,。壳呈褐色至深褐色，壳厚而有韧性，沿边有类似阶梯状的色层。,有淡褐色至深褐色种脐碎片。,扁平棉仁碎片中带有黑色或红褐色棉酚腺体。,16,2,、饲料原料的立体显微镜特征,7,）,水解羽毛粉,的立体显微镜特征,羽干像塑料管，黄色乃至褐色，具光滑表面，透明。,羽支长短不一，蓬松，不透明，光泽暗淡，呈白色乃至黄色。,羽根呈扁管状，黄色乃至暗褐色，粗糙，坚硬。,8,）,血粉,的立体显微镜特征,颗粒粒度和形状各异；,颜色呈红褐色至紫黑色；,质硬，无光泽或者有光泽，且表面光滑。,17,第十章 饲料常规成分检验,第一节 饲料粗脂肪的测定,GB/T 64331994,第二节 饲料中水溶性氯化物的测定,GB/T 64391992,第三节 饲料中钙含量的测定,GB/T 64362002,第四节 饲料中总磷含量的测定,GB/T 64372002,18,第一节 饲料中粗脂肪的测定方法,一、,适用范围,本方法规定了饲料粗脂肪的测定方法，本方法适用于,各种单一、混合饲料和预混合饲料,。,二、方法原理,在索氏脂肪提取器中，用,乙醚（,AR),提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。,19,1.,冷凝管；,2.,脂肪提取 器；,3.,滤纸筒；,4.,虹吸管；,5.,蒸汽管；,6.,萃取瓶（圆底烧瓶）,索氏提取器结构图,20,脂肪提取的步骤,21,二、分析步骤（仲裁法）,1,、抽提瓶恒重：,105,烘箱中烘,60min,，干燥器中冷却,30min,，称重。再烘,30min,，同样冷却称重，两次重量之差小于,0.0008g,为恒重。,2,、提取：,称样,1-5g（,应粉碎至40目）于滤纸筒中，,105 ,烘,120min,，将滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入,60-100ml,乙醚，在,60-75 ,的水浴中加热，使乙醚回流，控制乙醚的回流数约为每小时,10,次，共回流约,50,次（高油试样,70,次）。,3,、回收乙醚,，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在,105 ,烘干,120min,，冷却,30min,，同样冷却恒重，两次重量之差小于,0.001g,为恒重。,22,三、重复性,三、测定结果的计算,取两个平行样品的算术平均值。,四、,重复性,粗脂肪含量,10%,，允许相对偏差为,3%,；,粗脂肪含量,10%,，允许相对偏差,5%,23,2。推荐法脂肪仪,24,第二节 饲料中水溶性氯化物的测定,一、,适用范围,各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料,二、,方法原理（剩余滴定法）（回滴法）,仲裁法,：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀后，用,硫氰酸铵,回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。,快速法,测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反应生成,白色氯化银沉淀,，用,铬酸钾指示剂,来指示终点。,25,三、硝酸银标准溶液的标定,1,、氯化钠标准贮备液的配制：基准级氯化钠于,500,灼烧,1h,，冷却后称取,5.8454g,，溶解后定容至,1000ml,，浓度为,0.100mol/L。,2,、取上贮备液,20.00ml,，定容至,100ml,，浓度为,0.020 mol/L。,3,、,0.02mol/L,硝酸银标准溶液：称取,3.4g,硝酸银，溶于,1000ml,水中，,贮存于棕色瓶中,。,（,滴定硝酸银时应使用酸式滴定管）,（硫酸铁指示剂的配制）,26,4、标定,取氯化钠标准溶液,10.,00,ml,于,100ml,容量瓶中,加硝酸,4ml,加硝酸银标准溶液,25.,00,ml,振荡，冷却，定容后再静置,5min,干过滤,吸取滤液,50.00ml,，加,硫酸铁指示剂,2ml,用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且,30s,不退色,c(AgNO,3,)=,m(20/1000)(10/100),0.05845(V,1,-FV,2,100/50),27,四、测量步骤,1,、,氯化物的提取,称取适量的样品,加入硫酸铁溶液,50.00ml,加入氨水溶液溶液,50.00ml,搅拌,15min,放置,10min,干滤纸快速过滤,2,、测定,准确吸取滤液,50.00ml,加浓硝酸,10ml,硝酸银标液,25.00ml,振荡，,冷却,后定容,静置,5min,干过滤入,150ml,锥形瓶中,吸取滤液,50.00ml,加硫酸铁指示剂,10ml,用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色,28,五、计算公式与允差,（,V,1,-,V,2,F,100/50,),c,150,0.0585,NaCl(,%,)=,m,50,100,注解：,其中,V,2,是滴定消耗的,硫氰酸铵溶液体积；,100/50,中的,100,指定容的体积,100ml,，,50,指过滤后取滤液,50ml,。后面乘的,150,是指总体积是,150ml,（硫酸铁,+,氨水），除于,50,是指取其中,50ml,进行测量，当,NaCl,的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。,氯化钠,3.3%（,含3）时，允许绝对差,0.05,氯化钠,3.3%,时，允许相对偏差,3%,29,第三节 饲料中钙的测定,（二）测定步骤,1,、试样分解,（,1,）干法,称取试样,2-5g,于坩埚中，精确至,0.0002g,，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉,550,灼烧,3h,，或测定粗灰分后连续进行。,取出冷却以后加入盐酸溶液,10ml,和浓硝酸数滴，,小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度,（,2,）湿法（无机物或液体饲料）,称取试样,2-5g,于凯氏烧瓶中，加入硝酸,10ml,，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入,70%-72%,高氯酸,10ml,，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水,50ml,，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度,30,第三节 饲料中钙的测定,准确移取分解液,5-25ml,加水,50ml,，加淀粉溶液,10ml,加三乙醇胺,2ml,，乙二胺,1ml,1,滴孔雀石绿,加氢氧化钾至无色，再加,10ml,加,0.1g,盐酸羟胺,加钙黄绿素少许,在黑色背景下用,EDTA,滴定,至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点,同时做空白试验,2、测定,31,（三）计算公式与允差,T,V,2,V,0,X(%)=,m,V,1,100,钙含量,10%,以上，允许相对偏差,2%,；,钙含量,5%-10%,时，允许相对偏差,3%,；,钙含量,1%-5%,时，允许相对偏差,5%,；,钙含量小于,1%,，允许相对偏差,10%,第三节 饲料中钙的测定,32,二、,高锰酸钾法（仲裁法）,（一）方法原理,将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。,（二）仪器：,分析天平、,高温炉,、坩锅、漏斗、滴定管等,（三,）,试样的测定（试样分解与,EDTA,法相同）,准确移取试样分解液,10-20ml,，加水,100ml,，甲基红指示剂,2,滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液,10ml,，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。,用滤纸过滤，,用,1+50,氨水洗沉淀,6-8,次,，至无草酸根离子,将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液,10ml,，蒸馏水,50ml,，加热至,75-80,，用,0.05mol/L,高锰酸钾溶液滴定至呈,粉红色且半分钟不退色为终点。,第三节 饲料中钙的测定,33,第三节 饲料中钙的测定,（,V,-,V,0,）,C 200,X(%)=,m,V,允许偏差与,EDTA,法相同。,（五）,注意：,高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。,高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。,（四）计算公式与允差,34,第四节 饲料中总磷的测定,分光光度法,一、,适用范围,饲料原料（,磷酸盐以外,）及饲料产品中总磷的测定。,二、,方法原理,破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵显色，生成黄色的,(NH,4,),3,PO,4,VO,3,16MoO,3,，在波长,420nm,下进行比色测定。,三、试剂,钒钼酸铵显色的配制,：称取,偏钒酸铵,1.25,g，,加水200,ml,加热溶解，冷却后再加入250,ml,硝酸。另取钼酸铵25,g，,加水400,ml,加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000,ml，,避光保存。生成沉淀不能再用。,35,四、测定步骤,1,、试样分解,与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。,注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品,2,、试样的测定,取分解液,1.0-10.0ml,于,50ml,容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂,10ml,，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置,10min,以上，在,420,波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量（,绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标,）。,第四节 饲料中总磷的测定,分光光度法,36,3,、,计算公式与允许差,m,1,V,X(%) =,m,V,1,10,4,磷含量,0.5%,以下，允许相对偏差,10%,；,磷含量,0.5%,以上，允许相对偏差,3%,第四节 饲料中总磷的测定,分光光度法,37,第十一章 饲料卫生指标的测定,第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法,GB/T8622-2006,第二节 饲料中氟的测定,离子选择电极法,GB/T130832002,38,第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法,一、,适用范围,适用于,大豆制得的产品和副产品,中尿素酶活性的测定。,二、,定义,在,30,0.5 和,Ph7,氨态氮,mM/min,g,大豆,。,三、,原理,将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合，在,30 0.5 ,保持,30min,，尿酶催化尿素水解产生氨的反应，用过量的盐酸中和所产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。,四、,仪器,样品筛、,附有磁力搅拌器和滴定装置的酸度计,、恒温水浴、精密计时器、分析天平等,39,第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法,称取约,0.2g,已粉碎的试样,转入具塞试管中,加入,10ml,尿素缓冲溶液,盖好后剧烈振荡,置于,300.5 ,恒温水浴中,准确保持,30min,即刻移入,10ml,盐酸溶液,迅速冷却至,20 ,把试管内容物全部转入烧杯,用氢氧化钠标准溶液滴定至,pH4.7,空白测定：加入,尿素缓冲溶液,以后接着加入盐酸,溶液，其余步骤相同,五、测定步骤,40,14 c (,V,0,-V),U =,m,30,两次测定结果之差不超过平均值的,10%,五、,计算：,以每分钟每克大豆制品释放氮的毫克,量表示的尿素酶活性,U。,第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法,41,第二节 饲料中氟离子的测定,离子选择性 电极法,一、,范围：,饲料原料、饲料产品中的氟的测定,二、,原理,氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而变化，,E,与,lg,cF,呈线性关系,E,lg,cF,注意：不是浓度与电位呈线性，而是浓度的对数值与电位成线性关系,42,浓度,c,F,0.4,1.0,2.0,lg,cF,-0.3974,0,0.3010,电位,-290,-270,-254,样品编号,0311,0311,电位,-274,-275,lg,cF,-0.074,-0.094,C,F,0.8426,0.8057,m,0.5014,0.4809,体积,1000,1000,含量,1680,1678,由,lg,cF,算出,C,F,的过程可在,Excel,里面轻松完成,43,二、氟测定的分析步骤,1,、氟标准曲线的制备,吸取,氟标准稀溶液（,10ug/ml,）,0.50,、,1.00,、,2.00,、,5.00,、,10.00ml,，,再吸取氟标准溶液（,100ug/ml,）,2.00,、,5.00ml,，分别置于,50ml,容量瓶中，于各容量瓶中加入盐酸溶液,5.00ml,，总离子强度缓冲液,作用及配制,P98,25,ml,，加水至刻度，混匀。上述标准工作液分别为,0.1,、0.2、,0.4,、,1.0,、,2.0,、,4.0,、,10.0ug/mL,。（,氟贮备液的配制干燥的氟化钠,）,2,、试液的制备,（,1,）,饲料试样的制备,精确称取,0.5-1g,试样，于,50ml,纳氏比色管中，加入盐酸溶液,5.0ml,，密闭提取,1h,，提取后加,缓冲溶液,25ml,，加水至刻度，混匀，干过滤，供测定用。,（,2,）,磷酸盐试样制备,称取约含2000,ugF(0.5g),试样，置于,100ml,容量瓶中，用盐酸溶液溶解至刻度，混匀，取,5.00ml,溶解液至,50ml,容量瓶中，加入,25ml,总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。,44,第二节 饲料中氟离子的测定,3、测定,将氟电极和甘汞电极与测定一起的负端和正端联系，将电极插入盛有水的,50ml,的聚乙烯塑料烧杯，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换,2-3,次水，待电位平衡后，即可进行标准溶液和试样液的电位测定。,由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位值，然后同法测定试液的平衡电位。,45,第二节 饲料中氟离子的测定,X =,m,2,、,磷酸盐,2,、计算公式,1、,饲料,50,X =,m,1000,氟含量小于或等于,50mg/kg,时，相对偏差不超过,10%,氟含量大于,50mg/kg,时，相对偏差不超过,5%,46,第十二章 饲料矿物质及矿物元素饲料添加剂 的质量标准与检测方法,第一节 饲料级磷酸氢钙,第二节 饲料级轻质碳酸钙,第三节 饲料级硫酸铜,第四节 饲料级硫酸镁,第五节 饲料级硫酸锌,第六节 饲料级硫酸亚铁,第七节 饲料级硫酸锰,第八节 饲料级亚硒酸钠,第九节 饲料级氯化钴,第十节 饲料级碘化钾,第十一节 饲料级丙酸钠,第十二节 饲料级丙酸钙,第十三节 饲料级碘酸钙,第十四节 饲料级,D-,泛酸钙,47,第一节 饲料级磷酸氢钙,一、,质量指标,1、,外观,：白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。,2、,要求,：磷含量,16.5%,，钙含量,21.0%。,二、检测方法,1,、,鉴别,1,）,磷酸根的鉴别,取,0.1g,，加水,10ml,，加,1ml,硝酸银， 生成黄 色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。,2,）,钙离子的鉴别,取,0.1g,，加,5ml,冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加,5ml,草酸铵溶液，生成白色沉淀，此溶液在盐酸溶液中溶解。,48,第一节 饲料级磷酸氢钙,（2）,操作：掌握所用的试剂,A,试液,称,1g,试样，置于,250ml,容量瓶中，加,10ml,盐酸,溶液，,用水稀释至刻度，同时做一个空白。,测定,取,20.0mlA,液和空白液于,250ml,烧杯中,加,10ml,硝酸,溶液,加水至,100ml,煮沸,5min,加入,50ml,喹钼柠酮,溶液,盖上表面皿保温,30s,冷却（搅拌,3-4,次）,抽滤（坩埚先恒重）,1805,下干燥,45min,冷却后称重,2、磷酸氢钙中磷含量的测定,（1）,原理,酸性,介质，试样溶液中的,磷酸根与喹钼柠酮,形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥，称量，计算含量。,49,第一节 饲料级磷酸氢钙,17.5,（,m,1,-m,2,),X,1,=,m,平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行结果的绝对差值不大于,0.1%,（3）分析结果的表述,以质量分数表示磷含量的计算,50,第二节 饲料级轻质碳酸钙,一、,质量标准,外观为,白色粉末,，碳酸钙含量不少于,98.0%,。,二、检测方法,1,、鉴别,1,）碳酸根离子的鉴别,取试样少许，加盐酸溶解后即产生二氧化碳气体，通气氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。,2,）钙离子的鉴别,取上述液体，加酚酞指示剂，用氨水溶液调至中性，加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取铂丝，用盐酸湿润后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样后再去烧，火焰即呈砖红色。,51,第二节 饲料级轻质碳酸钙,三、碳酸钙含量的测定,采用第十章第三节 饲料中钙的测定方法即可。,52,第三节 饲料级硫酸铜,一、,质量标准,外观,：为,浅蓝色结晶,粉末；含量不少于,98.5%,。,细度：,800um,试验筛通过率为,95%。,二、,检测方法,1,、,鉴别方法,1,）,铜离子的鉴别,取,0.5g,试样，加,20ml,水溶解，取,10,此溶液，加,0.5ml,新配制的,100g/L,亚铁氰化钾,溶液，振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。,2,）,硫酸根离子的鉴别,取上述,5ml,试验溶液，置于白色瓷板上，加,50g/L,氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。,53,第三节 饲料级硫酸铜,三、含量测定,1,、,方法原理,试样用水溶解，在,微酸性,条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量的碘，以,淀粉为指示剂，,用硫代硫酸钠标准液滴定析出的碘，从消耗,硫代硫酸钠标准液,的体积，计算试样中硫酸铜的含量。,2,、分析步骤,取,1g,试样，置于,250ml,碘量瓶中，加,100ml,水溶解，加,4ml,冰乙酸，加,2g,碘化钾，摇匀后，于暗处放置,10min,。用硫代硫酸钠标准液滴定，至溶液呈淡黄色，加,3ml,淀粉指示液，,继续滴定至蓝色消失,，即为终点,54,第四节 饲料级硫酸镁,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,将试样溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化铵溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水,将试样溶解于水，加氯化钡溶液，生成白色沉淀,55,第四节 饲料级硫酸镁,三、含量测定,1,）方法原理,将试样溶解于水，然后加入,pH,为,10,的氨,氯化铵缓冲溶液，以铬黑,T,为指示剂，用,EDTA,滴定,2,）分析步骤,取,1g,试样，用水溶解，转移至,100ml,容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取,25.00ml,，置于,250ml,锥形瓶中，加,50ml,水，,10ml,氨,氯化铵缓冲溶液和,5,滴铬黑,T,指示剂，用,EDTA,滴至溶液由紫红色变为纯蓝色。,56,第五节 饲料级硫酸锌,一、质量标准,1、,外观,：一水硫酸锌为,白色粉末,；七水硫酸锌为无色结晶。,2、,含量,：一水硫酸锌,94.7%,，七水硫酸锌,97.3%。,二、检测方法,1,、鉴别,1,）锌离子的鉴别,取,0.2g,试样，溶于,5ml,水中，移取,1ml,试液，用乙酸溶液调节,pH,值为,4-5,，加,2,滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和,1ml,氯仿，振摇后，有机层显紫红色,2,）,硫酸根离子的鉴别,（参考硫酸铜的鉴别）,57,第五节 饲料级硫酸锌,三、 含量测定,1,）,方法原理,用硫酸溶解试样，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，用乙酸,-,乙酸钠调节,pH,值为,5-6,，以,二甲酚橙做指示剂,，用,EDTA,滴定,。,2,）分析步骤,取,0.3g,七水硫酸锌（一水硫酸锌取,0.2g,）于,250ml,锥形瓶中，加水湿润，加,2,滴硫酸使溶解，加,50ml,水，,10ml,氟化铵溶液、,2.5ml,硫脲溶液、,0.2g,抗坏血酸，摇匀后加入,15ml,乙酸,-,乙酸钠缓冲溶液和,3,滴二甲酚橙指示液，,用,EDTA,滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点。,58,第六节 饲料级硫酸亚铁,一、,质量标准,1、,外观：,一水硫酸亚铁为灰白色粉末；,七水硫酸亚铁为,蓝绿色,结晶。,2、含量：,一水硫酸亚铁,91.0%,；,七水硫酸亚铁,98.0%。,二、检测方法,1,、鉴别,1,）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）,2,）亚铁离子,取试样溶解，加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀,59,第六节 饲料级硫酸亚铁,三、 含量测定,1、,方法原理,试样溶解后，加,硫磷混酸,，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定，测定硫酸亚铁含量和铁含量。,2、,分析步骤,取,0.15g,试样，于,250ml,碘量瓶中，加,10ml,盐酸溶液，加,5g,碳酸氢钠迅速用带有导管的橡胶塞盖上瓶口，在电炉上慢慢加热至试样溶解，取下，将导管另一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中，待冷却至室温后，取下橡胶塞，加,10ml,硫磷混合酸，,2,滴二苯胺磺酸钠指示液，用,重铬酸钾（,0.1mol/L,）,滴定至溶液呈紫色为终点。,60,第七节 饲料级硫酸锰,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）锰离子的鉴别,取,0.2g,试样溶于,50ml,水中，取,3,滴于点滴板上，加,2,滴硝酸，加少许铋酸钠粉末产生紫红色,2,）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）,61,第七节 饲料级硫酸锰,三、,含量测定,1,）方法原理,在磷酸介质中，于,220-240,下用硝酸铵将试样中的二价锰氧化成三价锰，以,N-,苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。,2,）分析步骤,称,0.5g,试样于,500ml,锥形瓶中，用少量水湿润，加入,20ml,磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟，移离热源，立即加入,2g,硝酸铵并充分摇匀，让黄烟逸尽，冷却至,70 ,左右，加,100ml,水，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加入,2,滴,N-,苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至由红色变成亮黄色为终点。,62,第八节 饲料级亚硒酸钠,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）亚硒酸根离子的鉴别,取少许试样，加入,5ml,水溶解，加,5,滴,EDTA,溶液，,5,滴甲酸溶液，用盐酸调节,pH,至,2-3,，加,5,滴硒试剂，振摇，放置,10min,，即产生黄色沉淀。,2,）钠离子的鉴别,火焰法黄色。,63,第八节 饲料级亚硒酸钠,三、含量测定,1,）方法原理,在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化,-,还原反应产生游离的碘，硫代硫酸钠将游离的碘还原成碘离子，以淀粉为指示剂，根据颜色变化指示终点,2,）分析步骤,称,0.1g,在,105-110,下烘至恒重的试样于,250ml,碘量瓶中，用,100ml,水使其溶解，加入,2g,碘化钾，,10ml,三氯甲烷和,5ml,盐酸溶液，摇匀，在暗处放置,5min,，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加入,2ml,淀粉指示剂，强力振摇,1min,，继续滴定至蓝色消失。,64,第九节 饲料级氯化钴,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）钴离子的鉴别,取试样溶液，加,2ml,乙酸,-,乙酸钠缓冲溶液，加,3,滴钴试剂，,3,滴盐酸溶液，溶液呈现红色。,2,）氯离子的鉴别,取试样溶液，加硝酸银溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。,65,第九节 饲料级氯化钴,三、,含量测定,1,）方法原理,在酸性介质中，,Co,+2,和,SCN,-,生成具有,Co,（,SCN,）,4,2-,离子式的络合物，在丙酮存在下，用,EDTA,滴定，,Co,+,与,EDTA,生成红色络合物，到终点时，蓝色消失。,2,）分析步骤,称,0.3g,试样置,250ml,锥形瓶中，加,50ml,水溶解，加,0.25g,盐酸羟胺，加,10g,硫氰酸铵，加,4ml,饱和乙酸铵溶液，再加,50ml,丙酮，以,EDTA,标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。,66,第十节 饲料级碘化钾,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）碘离子的鉴别,取试样,0.5g，,溶于,5ml,水中，加入,1ml,淀粉溶液，产生蓝紫色。,2,）钾离子的鉴别,取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但含少量钠盐时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。,67,第十节 饲料级碘化钾,三、含量的测定,1,）方法原理,碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀。,2,）分析步骤,称取,0.25g,预先在,105,烘至恒重的试样于,250ml,锥形瓶中，用,50ml,水溶解，加,5ml,冰乙酸及,3,滴曙红钠，用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。,68,第十一节 饲料级丙酸钠,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）丙酸根的鉴别,取样品,0.5g,溶于,5ml,水中，加,5ml,硫酸溶液，加热的时候有丙酸的特异气味。,2,）钠离子的鉴别,取样品,0.5g，,溶于,10ml,水中，取此试液数滴，加乙酸氧铀锌数滴，即产生黄色沉淀。,69,第十一节 饲料级丙酸钠,三、含量测定步骤,：,取,0.3g,预先在,105,烘至恒重的试样，置,250ml,锥形瓶中，加冰乙酸,40ml,，必要时加热溶解，冷却至室温，加,2,滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，结果用空白试验校正。,70,第十二节 饲料级丙酸钙,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）丙酸,加热有丙酸的特异性气味。,2,）钙,试样水溶液加草酸铵有白色沉淀生成，分离之，此沉淀不溶于乙酸，溶于盐酸。,三、丙酸钙含量的测定,测定方法（按照钙的测定方法进行）。,71,第十三节 饲料级碘酸钙,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,。鉴别,1,）碘酸根离子的鉴别,取,5ml,本品的饱和溶液，加入,1,滴淀粉溶液及,2,滴亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色,2,）钙离子的鉴别,经盐酸湿润后，进行焰色反应，呈红色,72,三、碘酸钙含量的测定,1,）方法原理,在酸性溶液中，碘酸根离子被碘离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘。,2,）分析步骤,取,0.6g,试样于,150ml,烧杯中，加入,10ml,高氯酸及,10ml,水，微热溶解试样，冷却后转移至,250ml,容量瓶中，用水稀释到刻度，取,50ml,此溶液于,250,碘量瓶中，加入,1ml,高氯酸，,3g,碘化钾，盖住瓶口，静置,5min,，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加入,2ml,淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，同时进行空白试验。,73,第十四节 饲料级,D-,泛酸钙,一、质量标准（略）,二、检测方法,1,、鉴别,1,）取样品约,50mg,，加氢氧化钠溶液,5ml,，振摇，加入硫酸铜溶液,2,滴，即呈现蓝紫色；,2,）取样品,50mg,，加入氢氧化钠溶液,5ml,，振摇，煮沸1,min，,加酚酞指示剂，加,1mol/L,盐酸至溶液褪色，再多加,0.5ml,盐酸溶液，加三氯化铁液,2,滴，即呈现鲜明的黄色；,3,）呈钙盐的鉴别反应（略）,三、钙含量的测定,参考钙的测定。,74,第十三章 饲料检验质量和实验室管理,第一节 检验化验质量管理,第二节 误差及其来源,第三节 实验室内岗位责任制,第四节 实验室内管理制度,第五节 饲料化验室常用仪器设备和试剂,75,第一节 检验化验质量管理,一、质量保证制度,检测仪器设备的检定、校准、记录；,基准物质、标准物质、标准溶液的管理；,检验原始记录及报告审查制度；,二、样品的抽取、保管和处理制度,抽样数量、标识；,抽样单的填写；,留样时间。,三、检验和复检制度,平行样品；,不合格情况的处理；,意外情况的处理；,原始记录的校对。,76,第一节 检验化验质量管理,四、原始记录的填写、保管制度,原始记录及报告单须统一编号，格式符合要求；,原始记录的填写要用钢笔、字迹工整、更改规范；,原始记录严格,按照标准规定,进行检验，有效数字处理和误差分析正确；,原始记录应该由专人负责保管；,原始记录只能作为检测记录，不能代替检验报告，未经批准，不能随意查阅。,五、检验结果的整理、审核和上报制度,检验报告是评定,产品质量,的技术依据，应严格履行审核手续；,检验报告由专人根据原始记录、送检单统一编制，交负责人审核、签名；,检验报告必须用统一的检验报告用纸，字迹要工整规范，计量单位正确，不得有任何涂抹和改写。应执行三级签名，一式两份，一份上报，一份存档。,77,第二节 误差及其来源,一、系统误差（可定误差）,由分析过程某些经常发生的原因造成的，对结果的影响较为固定，,在同一条件下重复测定时，它会重复出现。可分为下面几类：,仪器误差,试剂误差,方法误差,操作误差,二、偶然误差（不定误差）,78,第三节 实验室内岗位责任制,实验室一般可分为基本实验室部分、辅助实验室部分、服务供应部分和行政管理部分四部分。每一部分都具有相应的职能。,一、实验室负责人岗位责任制,二、标准、计量管理人员岗位责任制,三、化验员岗位责任制,四、质检员岗位责任制,五、仪器管理员岗位责任制,79,第四节 实验室内管理制度,一、化学药品及危险品的管理：,剧毒试剂，应按照用量配制。,二、精密仪器的管理,定义：500元以上的 耐用仪器定为精密仪器。,三、玻璃仪器的管理,四、天平室的管理,五、仪器设备的验收、报废制度,新购仪器在开箱时，必须由,化验室负责人,组织人员验收，并填写验收单。,凡使用年限已满，元件老化或结构陈旧、损害严重等无法继续使用的仪器，须经实验室负责人或厂领导批准后办理报废手续。,六、物质的保管、领用及发放制度,七、安全责任制度,八、技术资料管理制度,P134,80,第五节 饲料化验室常用仪器设备和试剂,一、常用仪器、设备,分析天平、真空泵、干燥箱、高温炉、蒸馏水器、小 电炉、分光光度计、药物天平等,二、常用玻璃器皿,烧杯、干燥器、滴定管、容量瓶、量筒,三、试剂,81,