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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验三 氟离子的含量测定,一、目的与要求,掌握用氟离子选择性电极测定氟离子原理和技术,掌握标准曲线法测定样品中氟离子的浓度。,1,二、实验原理,1什么是离子选择性电极？,离子选择性电极（ion selective electrode）,是一种对溶液中特定离子（阴阳离子）有选择性响应能力的电极。,离子选择性电极是电化学的敏感体（sensor），它的电位与溶液特定离子的活度存在对数关系。其电极电位与响应离子活度满足Nernst关系，原理与pH玻璃电极相似，,2,2实验原理,氟离子选择性电极是由LaF单晶薄膜、内参比电极(AgAgCl电极)及内充液（氟化钠氯化钠溶液)等构成，当将其插入氟化物的溶液中，电极即呈现对氟离子响应的电位。,3,在pH57时，该电极电位与氟离子活度(10,-1,10,-6,molL)呈线性关系。如果标准溶液与待测溶液的离子强度基本一致，则,F,可以用其浓度C,F,代替：,4,三、仪器及试剂,pHS3C型酸度计，氟离子选择性电极，标准参比电极，50ml塑料烧杯，容量瓶(50m1)，吸量管(5m1)，量筒(50m1)，电磁搅拌器及搅拌子,5,四、操作步骤,1溶液配制,(1)配制氟贮备液：称取在120度烘干的分析纯氟化钠4.200g，溶于蒸馏水(无氟)中并稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，即为lmolL的NaF储备液。,(2)配制1X10,-1,molL、1X10,-2,molL、1X10,-3,molL、1X10,-4,molL及lX10,-5,molL NaF溶液：用1molLNaF贮备液，依次稀释成上述各浓度。,6,(3)配制总离子强度调节缓冲液：,称取5780gNaNO3，03g柠檬酸钠溶于水中，加冰醋酸570ml，用水稀释至约500ml，用近饱和的NaOH调节pH到525左右，用水稀释至1000ml。,7,(4)配制测定用含TISAB的NaF标准溶液：分别取5ml上面配制的1molL 、1X10,-1,molL、1X10,-2,molL、1X10,-3,molL、1X10,-4,molL及lX10,-5,molL NaF溶液于6个50ml容量瓶中，各加TISAB溶液25ml，并加,双蒸,水稀释至刻度，使成1X10,-1,molL、1X10,-2,molL、1X10,-3,molL、1X10,-4,molL、lX10,-5,molL及lX10,-6,molL NaF标准溶液。,(5)配制样品：取10ml待测水样，于50ml容量瓶中，加TISAB溶液25ml，加双蒸水至刻度。,8,2测定,(1) F,工作曲线的测定,(2)测定水样中F,的浓度,9,样品：,y=-150mv，PF=2.7，,C,F-,=19*5*10,-2.7,g/L =187mg/L,10,五、注意事项,1氟离子选择性电极使用前应在NaF(10,-3,molL)溶液中浸泡活化(至少1小时)。使用时应先用蒸馏水冲洗(在搅拌下)，使电池电动势稳定在一定值(一般应在mv),2测定时应在搅拌下进行，搅拌速度不宜过快，且应保持恒定。,11,3测定溶液应按由稀向浓的顺序进行。,4求待测水样中,F,的含量时，由工作曲线找出的,F,溶液应乘以“5”，才是水样中,F,的真实含量，因为待测水样被总离子强度调节缓冲液稀释了5倍。,12,六、思考题,1通过实验观察，请你总结一下电极的响应时间与浓度的关系。,2根据本实验结果，你能否对该氟电极的一些性能作出初步的评价。,3TISAB的全名是什么?其作用有哪些?,13,
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