NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,2,氘锁场和匀场,2 氘锁场和匀场,1,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,2,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,3,3,1H-NMR的脉冲程序,D系列,参数（D0-D31,）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如,D1是专门用来设置驰豫延迟的，而D0和D10是用来设置二维和三维实验中间接采样的时间变量。,P系列,参数（P0-P31）是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的宽度（作用时间）；,PL系列,参数（PL0-PL31）是 用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所对应的发射功率；,AQ为数据采集时间。,3 1H-NMR的脉冲程序D系列参数（D0-D31）是用来描,4,采样FID信号,采样FID信号,5,铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响,铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响,6,4 试验参数介绍,数据参数（样品名）,采集日期与时间,仪器型号,探头型号,总采样点数,溶剂,采样次数,空采样次数,采样谱宽H,Z,以赫兹为单位的FID分辨率,接收机增益,采样时间,驻留时间,扫描前延迟,延迟时间,4 试验参数介绍数据参数（样品名）采集日期与时间仪器型号探头,7,脉宽,延迟时间,脉宽,扫描前延迟时间,发射机频率,原子核种类,延迟时间,处理参数,打印参数,脉宽延迟时间脉宽扫描前延迟时间发射机频率 原子核种类延迟,8,5,相位调整,5 相位调整,9,6,化学位移校正(定标)(,Calibration of Chemical shift value,）,6 化学位移校正(定标)(Calibration of C,10,7,梯度磁场,7 梯度磁场,11,具有梯度磁场的,HMBC,脉冲程序,具有梯度磁场的HMBC脉冲程序,12,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,13,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,14,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,15,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,16,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,17,H-HCOSY,H-HCOSY,18,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,19,NOESY,NOESY,20,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,21,HMQC,HMQC,22,NMR实验原理实验讲义主题讲座ppt课件,23,HMBC,HMBC,24,TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）,TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）,25,HSQC-TOCSY,HSQC-TOCSY,26,实验报告样板,沈阳药科大学,有机化合物光谱解析实验报告,姓名,学号,专业,年级,班级,实验报告样板 沈阳药科大学,27,实验报告模板,实验三 核磁共振波谱法,实验日期 年 月 日,【实验目的】,1掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。,2熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。,3了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。,4了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。,实验报告模板实验三 核磁共振波谱法,28,实验报告模板,【实验原理】,以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-,d,6中，以TMS为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。,【实验材料】,1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪,2.试药：阿魏酸（纯度99%）,3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-,d,6（含0.1%内标物TMS）,实验报告模板【实验原理】,29,实验报告模板,【实验步骤】,1.试样的制备：,将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-,d,6溶剂中制成溶液,装于5mm样品管中待测定。,21H-NMR谱测试步骤：,放置样品匀场建立新文件设定1H-NMR谱采样脉冲程序及参数采样设定谱图处理参数处理谱图（相位调整、定标、积分）绘图,313C-NMR谱测试步骤：,放置样品匀场建立新文件设定13C-NMR 谱采样脉冲程序及参数调谐采样设定谱图处理参数处理谱图绘图,实验报告模板【实验步骤】,30,实验报告模板,【实验结果】,1阿魏酸1H-NMR谱 ：,实验报告模板【实验结果】,31,实验报告模板,2阿魏酸13C-NMR谱：,实验报告模板2阿魏酸13C-NMR谱：,32,实验报告模板,【实验结论】,阿魏酸结构式及编号,阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：,实验报告模板,33,实验报告模板,阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：,实验报告模板阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：,34,实验报告模板,【思考题】,1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？,严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入,磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁,共振实验室。,2在更换测试样品时要注意什么？,在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之,过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。,3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？,从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可,判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、,Ar-H、-OH、-CHO、）及质子的化学环境和磁环境。2）从积,分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况,（偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。,实验报告模板【思考题】,35,实验报告模板,4.,比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？,在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开，便于13C-NMR谱解析。,【教师评语】,指导教师： 成绩：,实验报告模板4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DE,36,