药物分析计算题课件

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,杂质限量计算,L:,杂质限量,、,10,-6,C:,对照液浓度,g/ml,V,:对照液体积,ml,S:,供试品重量,g,杂质限量计算 L: 杂质限量,例题一,对乙酰氨基酚中氯化物检查,取对乙酰氨基酚,2.0g,,加水,100ml,时,加热溶解后冷却,滤过,取滤液,25ml,,依法检查氯化物(中国药典,附录,A,),所发生的浑浊与标准氯化钠溶液,5.0ml,(每,1ml,相当于,10g,的,Cl,-,)制成的对照液比较,不得更浓。问氯化物的限量是多少?,例题一 对乙酰氨基酚中氯化物检查,解:,已知:,C= 10g/ml=1010,6,g/ml,V=5.0ml,S=2.0g25/100,解:,原料药含量(一),直接滴定,式中,,V,滴定所消耗滴定液的体积,,ml,;,T,滴定度,即每,1ml,滴定液相当于被测药物 的质量,,g,F,滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值;,W,供试品的称样量,,g,。,原料药含量(一)直接滴定,例题二,精密称取苯巴比妥,0.2146g,,用银量法测定其含量,滴定到终点时消耗硝酸银滴定液(,0.1015mo/L,),9.02ml,。每,1ml,硝酸银滴定液(,0.1mol/L,)相当于,23.22mg,的,C,12,H,12,N,2,O,3,,计算苯巴比妥的百分含量。,解:已知:,W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml,F=0.1015/0.1=1.015,9.0223.221.015,100,0.21461000,99.06,例题二 精密称取苯巴比妥0.2146g,用银量法测,原料药含量(二),直接滴定,空白校正(非水滴定),(,V-V,0,)FT,100,W1000,式中,,V,滴定所消耗滴定液的体积,,ml,;,T,滴定度,即每,1ml,滴定液相当于被测药物的质量,,g,F,滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值;,W,供试品的称样量,,g,。,V,0,空白试验消耗标准溶液体积,,ml,原料药含量(二)直接滴定空白校正(非水滴定)式中,V,例题三,硫酸阿托品的含量测定:,取本品约,0.6080g,,精密称定,加冰醋酸与醋酐各,10ml,溶解后,加结晶紫指示液,2,滴,用高氯酸滴定液(,0.1012mol/L,)滴定,至溶液显纯蓝色,消耗高氯酸滴定液(,0.1012mol/L,),8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液(,0.1012mol/L,),0.02ml,。每,1ml,的高氯酸滴定液(,0.1mol/L,)相当于,67.68mg,的,(C,17,H,23,NO,3,),2,H,2,SO,4,。计算硫酸阿托品的含量。,例题三硫酸阿托品的含量测定:,解,:,已知,W= 0.6080g V=8.86ml,V,0,=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012,(,V-V,0,)FT,100,W1000,(,8.86,0.02,),1.01267.68,100,0.60801000,99.6,解:已知 W= 0.6080g V=8.86ml,原料药含量(三),剩余滴定,空白校正(剩余碘量、溴量),式中,,V,滴定所消耗滴定液的体积,,ml,;,T,滴定度,即每,1ml,滴定液相当于被测药物的质量,,g,F,滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值;,W,供试品的称样量,,g,。,V0,空白试验消耗标准溶液体积,,ml,原料药含量(三)剩余滴定空白校正(剩余碘量、溴量)式中,,例题四,精密称取司可巴比妥钠,0.1036g,,按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液(,0.1mo/L,),25ml,,剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液(,0.1020mol/L,)滴定到终点时,用去,17.24ml,。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液,25.00ml,。每,1ml,溴滴定液(,0.1mol/L,)相当于,13.01mg,的司可巴比妥钠,计算本品的百分含量。,例题四精密称取司可巴比妥钠0.1036g,按药典规定用溴量法,解:,已知:,W=0.1036 T=13.01mg/ml,V=17.24ml V,0,=25.00ml,F=0.1020/0.1=1.020,=,(25.00-17.24)13.011.020,100,0.10361000,=99.4%,解:已知:W=0.1036 T=13.01mg/ml,原料药含量(四),紫外法,A D,100,WEL100,式中:,A:,吸收度,E:,吸收系数,L:,光路长度(比色杯厚度)(通常为,1cm),D:,稀释倍数,W:,供试品重量,原料药含量(四)紫外法,片剂含量(一),直接滴定,标示量,(%)=,式中,,V,为消耗滴定液的毫升数,T,为滴定度,F,为浓度校正因子,W,为供试品的称量(,g,),为平均片重(,g/,片),片剂含量(一)直接滴定,例题五,复方阿司匹林片的含量测定,精密称取本品,20,片,总重量为,9.5050g,,研细,备用。阿司匹林的含量测定为:精密称取上述细粉,0.9928g,,按照药典规定进行测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液(,0.1010mol/L,)滴定至终点时用去,25.00ml,。每,1ml,氢氧化钠滴定液(,0.1mol/L,)相当于,18.02mg,的,C,9,H,8,O,4,。计算其标示百分含量。(标示量为,0.20g,)。,例题五复方阿司匹林片的含量测定,解,已知:,V=25.00ml T=18.02mg/ml,F=0.1010/0.1=1.010,标示量,=0.2g/,片,W=0.9928 g g/,片,标示量,(%)=,=,25.0018.021.0104.7525,100,0.9928 10000.2,= 108.9,解已知:V=25.00ml T=18.02mg/ml,片剂含量(二),剩余滴定,阿司匹林的两步滴定,片剂含量(二)剩余滴定阿司匹林的两步滴定,例题六,取标示量为,0.5g,的阿司匹林片,10,片,精密称定,总重为,5.7650g,,研细后,精密称取,0.3565g,,按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(,0.05015mol/L,),23.04ml,,空白试验消耗该硫酸滴定液,39.94ml,,每,1ml,氢氧化钠(,0.1mol/L,)相当于,18.02mg,的,C,9,H,8,O,4,。求阿司匹林的含量为标示量的多少,?,例题六 取标示量为0.5g的阿司匹林片10片,精,解:,已知:,W=0.3565g T=18.02mg/ml,平均片重,=5.7650/10=0.5765g/,片,V=23.04ml V,0,=39.94ml,F=0.05015/0.05=1.003,标示量,=0.5g/,片,=,(39.94-23.04)18.021.0030.5765,100,0.35650.51000,=98.8%,解:已知:W=0.3565g,片剂含量三,紫外,标示量,(%) =,式中,,A:,吸收度,:,吸收系数,D:,为稀释倍数,W:,为片粉重量(,g,),:为平均片重,片剂含量三紫外,例题七,取对乙酰氨基酚片(标示量为,0.3g,),10,片,精密称定,总重为,3.3660g,,研细,称出,44.9mg,,置,250ml,量瓶中,加,0.4,氢氧化钠溶液,50ml,及水,50ml,,振摇,15min,,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,5ml,,置,100ml,量瓶中,加,0.4,氢氧化钠溶液,10ml,,加水至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法测定,在,257nm,的波长处的吸光度为,0.583,,求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少?( 为,715,),例题七取对乙酰氨基酚片(标示量为0.3g)10片,精密称定,,解:,已知:,A=0.583 =715,W=44.9mg =0.0449g,标示量,=0.3g/,片,平均片重,=3.3660/10=0.3366g/,片,D=250100/5=5000,标示量,(%) =,=,0.5835000 0.3366,100,7150.04490.3100,=101.9%,解:已知:A=0.583,片剂含量四,取本品,20,片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸阿托品,2.5mg,),置,50ml,量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约,25mg,,精密称定,置,25ml,量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取,5ml,,置,100ml,量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。,片剂含量四 取本品20片,精密称定,研细,精密称取,精密量取对照品溶液与供试品溶液各,2ml,,分别置预先精密加入三氯甲烷,10ml,的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿,50mg,与邻苯二甲酸氢钾,1.021g,,加,0.2mol/L,氢氧化钠溶液,6.0ml,使溶解,再加水稀释至,100ml,,摇匀,必要时滤过),2.0ml,,振摇提取,2,分钟后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外可见分光光度法(附录,IV A,),在,420nm,的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与,1.027,相乘,即得供试品中含有(,C,17,H,23,NO,3,),2H,2,SO,4,H,2,O,的重量。,精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置,计算,C,样,=A,样,/A,对,C,对,m,样,C,样,D1.027,标示量,m,样, /W,标示量,100%,计算C样=A样/A对C对,注射剂含量一,滴定,含量,= 100,式中:,V,滴定所消耗滴定液的体积,,ml,;,T,滴定度,即每,1ml,滴定液(,mol/l),相当于被测药物的质量,,g,F,滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值,注射剂含量一滴定,注射液含量二,紫外,标示量,(%) =,式中,,A:,吸收度,:,吸收系数,D:,为稀释倍数,注射液含量二紫外,例题八,精密量取维生素,B,6,注射液(规格,2ml:0.1g,),2ml,置,500ml,量瓶中,按药典规定进行测定。精密量取稀释液,5ml,,置,100ml,量瓶中,加,0.1mol/L,盐酸溶液稀释至刻度,在,291nm,波长处测定吸收度为,0.426,。已知 为,427,,计算维生素,B,6,注射液的标示百分含量。,例题八精密量取维生素B6注射液(规格2ml:0.1g)2ml,解:,已知:,A=0.426 =427,取样体积,=2ml,标示量,=0.1g/2ml,稀释倍数,= 500100/5=10000,标示量,(%) =,=,0.42610000,100,42710020.1/2,=99.8%,解:已知:A=0.426,总结,滴定,紫外,原料,片剂,注射剂,总结 滴定 紫外原料,
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