气相色谱基本构造

单击此处编辑母版标题样式,编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,大家好,1,气相色谱基本构造,-,气相色谱简介（一）,2,通常我们所说的气相是指气相色谱主机,1,上海科创,3,2,安捷伦,(Agilent),4,3,岛津（,SHIMADZU,）,5,4,岛津,GC-2010,6,5,温岭福立,7,6,科晓,1690,8,7.,气质联用,9,8,气质联用,10,气相基本构成,一,.,气源,二,.,气相主机,三,.,数据处理,11,1,对仪器的一般要求,（,1,）载气源：氦、氮和氢 填充柱纯度,99.99%,以上，毛细管柱,99.999%,以上。载气最好,99.999%,以上，越纯越好。,（,2,）进样部分： 直接进样，顶空进样等,（,3,）色谱柱： 填充柱，毛细管柱,填充柱,:,内径,2.5,3mm,，柱长,0.5,6m,一般涂,1,30%(W/W),的固定液,.,毛细管柱,:,内径,0.20mm0.53mm,， 柱长,10,100m,固定液膜厚,0.2,5.0m,12,（,4,）柱温箱：控温精度应在,1,，且温度波动小于,0.1,。温度控制系统分为恒温和程序升温两种,.,（,5,）检测器：,FID,、,TCD,、,NPD,、,ECD,、,FPD,、,MS .,（,6,）数据处理机 ：记录仪、积分仪、计算机工作站,.,(7),进样量,:,液体,1,5l,气体,1ml(,检测灵敏度够用,尽量减少进样量,) .,13,1,进样口,色谱柱,检测器,温度控制区,气相色谱主机,载气控制,数据处理,气源：钢瓶、气体发生器,进样口：,DRI,、,SPL/Splitless,、,OCI/PTV,色谱柱：填充柱、毛细柱,检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、,NPD,数据处理：工作站、处理机,气源,14,气源,气源包括，供气和纯化两部分。,1.,气体钢瓶,1.1,钢瓶,15,钢瓶构成,钢瓶、开关阀、安全帽、防震圈。,气体减压阀,使高压气体安全转换到使用压力的装置。,16,气体钢瓶颜色,氮气，黑色，黄字,；,压缩空气，黑色，白字,；,氢气，深绿色，红字,；,氦气，棕色，白字,；,氯气，草绿色，白字；,氧气，天蓝色，黑字； 石油液化气，灰色，红字； 乙炔，白色，红字；,17,气体发生器,应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的设备。有发生单一气体装置和两种以上气体装置。所产生气体纯度,99.999%,以上。,单一气体发生器（氮、氢、空）,18,混合型气体发生器（氮空、氮氢、氮氢空）,19,两种气源对比：,1.,钢瓶保管储运麻烦，占用空间大，使用不当容易产生爆炸等事故。,2.,气体发生器占地空间小，低压产气，超压保护，安全隐患小。气流稳定。,3.,气瓶能够保证高纯气源，气源稳定。有些厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度较低，如发生故障，更换维修不方便，影响分析进度。,20,气体管路,以往常用,聚乙烯管,或,聚四氟乙烯,（,Teflon,）,管,30.5 mm,内径,2mm,，这些材料管壁都会渗漏透氧分子，而降低气体纯度。,紫铜管道,30.5mm,表面易氧化发黑，时间一长也不雅观，因此，现在最常用的为,不锈钢管道,。,21,气相连接管,22,气体纯化装置,气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶、脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净化后的气体才能，满足使用要求。,分子筛、变色硅胶、三气路气体净化、脱氧管、捕集阱。,23,前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。在下面分析图谱中，关于载气，柱温、检测器温度等内容就是由气相仪器调节得来的，以下对气相仪器进行简单介绍。,24,25,气体调节系统,经过净化的气体质量达到要求，还需要调压才能达到使用压力。,注意仪器上的压力表，仪器会有旋钮微调压力。,26,有些打开箱板才能调节,27,1.,进样方式,自动进样器、顶空进样、热解析、手动进样,自动进样,可以设计好程序，按顺序分析已处理好样品。自动化程度高。,缺点：对易分解、不稳定样品不宜使用，粘稠样品会导致电子程序压力流量控制,(EPC),系统 受损。,28,安捷伦气相自动进样盘,29,顶空进样器,试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、农残等方面分析。,30,顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进样,31,热解析仪：待测的样品空气被连续引入一只吸附管；将吸附管加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物），随惰性载气进入气相色谱仪进行分析。,主要应用空气质量大气环境等方面分析。,32,热解析仪、全自动进样热解析仪,33,手动进样系统：旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成，以后我们可能使用这个功能多些。,34,1,气相进样针：,1,微升、,5,微升、,10,微升等规格。,35,进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性，每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况，尽量减少更换柱子次数。,进样垫、趁管、密封垫圈,36,进样口模式,根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛细管柱进样口、冷柱头进样口、,PTV,进样口，后两种为我们不常见的进样口可以只做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。,37,进样口的结构（,1,）,填充柱进样口,隔垫吹扫出口,载气,玻璃衬管,填充柱,隔垫吹扫出口,载气,玻璃衬管,宽孔径毛细柱,WBI,进样口,毛细柱进样口,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F,1,38,冷柱头进样口,(OCI),PTV,进样口,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F,1,加热,-250/min,隔垫吹扫出口,载气,玻璃衬管,0.53mm,内径宽孔毛细柱,39,毛细柱,柱材：熔融石英、铝,内径：,0.2mm-0.53mm,长度：,10-100m,固定相种类：,OV-1,，,PEG-20M,，,OV-17,等,固定相膜厚：,0.2-5,m,色谱柱的类型,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃,内径：,2.6-3mm,长度：,0.5-6m,填料：担体和固定液的种类,固定液的浓度,1-30%,担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（,TPA,）等。,40,填充柱,毛细管柱,41,1. 填充柱,气体,: 0.5-50,ml,液体,: 0.1-1,ml,2. 毛细柱,气体,: 0.1-1,ml,液体,: 0.004-2.0,ul,一般进样量范围,42,柱温箱,柱温箱后面有加热设备、风扇能够快速升、降温。修理时从后门进行。,前门内有悬挂色谱柱的挂钩、一般为,4,个。能够有效悬挂、稳定住毛细管柱。,43,打开机箱前门能看到以下内容,44,检测器,45,FID,组分在氢火焰中氧化,CH,Oxidation,CHO,+,+,e,-,46,TCD,几乎所有化合物,包括,N2,和,O2,都可用,TCD,进行检测（除载气,）,惠斯通电桥,47,ECD,对电负性集团有高选择性,和高灵敏度,(如卤素,),N,2,N,2,+,+,e,-,PCB +,e,-,PCB,-,PCB + N,2,+,(neutral compound),ray,reverse,48,对含,N,或,P,的化合物,具有高选择性,硫酸铷,加热到,600 -800C.,Rb. + CN Rb* + CN,-,(,Rb* indicates an excited Rb.),FTD,49,S :,( S-S )* ( S-S ) + hv (,394 nm,),P :,(PHO)* (PHO) + hv (,526 nm,),对含,P,或,S,的化合物,具有高选择性,FPD,50,FID,点火,FID,检测器气相需要点火之后才能产生信号，点火分为自动点火和手动点火。,手动点火：电子点火器、打火机,！,自动点火：电子按钮，一般安捷伦设计不到,120,度是点不着火的，使用时多加摸索。,51,尾吹,检测器附近都是加装尾吹，能够增加灵敏度、防止色谱峰扩散。,52,参数设定,53,进样口温、柱温等基本参数可以在色谱仪器上调节。,安捷伦工作站上也可以调节。,国产仪器上的内容相对更合理点。岛津的面板比较不习惯。,54,数据处理,绘图仪、积分仪、数据处理机、工作站。,55,绘图仪,最老式的数据处理系统，用尺子测量，现在有些地方教学还用这个。,56,积分仪,电脑最初应用时的产物，能够编程处理数据，并存储数据。,57,处理机,根据信号大小在热敏纸上划出谱图，自动化程度相对积分仪高点。现在仍有很多地方应用它。,58,工作站,能够相对更方便对谱图做最终修改，重新积分等操作，直接装在电脑上，自动化程度高。,相对的工作站不同有时一些数据差异会比较大。,安捷伦的工作站因为修改后会有明显的改变，很多外国厂商非常相信安捷伦的谱图。,59,数据采集,进样后有些有按钮启动采集，工作站上有开始按钮，自动进样数据自动采集。,60,总结：,气相基本构成由气源、气相仪器和数据处理三部分组成。,气源分为钢瓶和气体发生器。经过减压阀减压后的气体需经过捕集阱、干燥器等才能使用。,气相仪器：外部由机箱气体调节系统。内部由进样口、色谱柱、柱温箱、检测器构成。,最终数据处理记住工作站就可以了。,61,气相色谱系统,检测器,进样器,色谱柱,GAS,气源,柱温箱,数据处理,62,