透射电子显微镜-TEM课件

透射透射电子子显微微镜-TEMTransmission electron microscope1A内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射o8.5 透射电子显微镜图像分析2A8.1 TEM 简介电子子显微微镜(Electron(Electron M Microscope,EM)icroscope,EM)：利用：利用电子与物子与物质作用所作用所产生的信息来生的信息来鉴定微区域晶体定微区域晶体结构（构（Crystal Crystal S Structure,CStructure,CS）、精）、精细组织（F Fine ine S Structure,FStructure,FS）、化）、化学成分（学成分（C Chemical hemical C Composition,CComposition,CC）、化学）、化学键结（C Chemical hemical B Bonding,CBonding,CB）和）和电子分布情况（子分布情况（E Electronic lectronic S Structure,EStructure,ES）的）的电子光学装置。子光学装置。3A电子子显微微镜发展史展史o18981898年年J.J.ThomsonJ.J.Thomson发现电子子o19241924年年de Broglie de Broglie 提出物提出物质粒子波粒子波动性假性假说和和19271927年年实验的的证实。o19261926年年轴对称磁称磁场对电子束子束汇聚作用的提出。聚作用的提出。o19321932年，年，19351935年，透射年，透射电镜和和扫描描电镜相相继出出现，19361936年，透射年，透射电镜实现了工厂化生了工厂化生产。o2020世世纪5050年代，英国年代，英国剑桥大学卡文迪大学卡文迪许实验室的室的HirschHirsch和和HowieHowie等人等人建立建立电子衍射子衍射衬度理度理论并用于直接并用于直接观察薄晶体缺陷和察薄晶体缺陷和结构。构。o19651965年，年，扫描描电子子显微微镜实现商品化。商品化。o2020世世纪7070年代初，美国阿利桑那州立大学年代初，美国阿利桑那州立大学J.M.CowleyJ.M.Cowley提出相位提出相位衬度度理理论的多的多层次方法模型，次方法模型，发展了高分辨展了高分辨电子子显微象的理微象的理论与技与技术。饭岛获得原子尺度高分辨像（得原子尺度高分辨像（1970)1970)。o2020世世纪8080年代，晶体缺陷理年代，晶体缺陷理论和成像模和成像模拟得到得到进一步一步发展，透射展，透射电镜和和扫描描电镜开始相互融合，并开始开始相互融合，并开始对小于小于5 5埃的尺度范埃的尺度范围进行研究。行研究。o2020世世纪9090年代至今，年代至今，设备的改的改进和周和周边技技术的的应用。用。4A透射透射电子子显微微镜(Transmission Electron Microscope,(Transmission Electron Microscope,TEM)TEM TEM是以波是以波长极短的极短的电子束子束作作为照明源，用照明源，用电磁透磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学子光学仪器。可同器。可同时实现微微观形貌形貌观察、晶体察、晶体结构分析和构分析和成成分分析（配以能分分析（配以能谱或波或波谱或能量或能量损失失 谱）。5A为什么采用电子束而不用自然光？1、显微镜的分辨率2、有效放大倍数6A1、显微镜的分辨率p通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间最小距离为0.2mm）p显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率7A自然光与电子束的波长o可见光的波长在390760nmo电子波长：取V=100kV，理论得到电子波长为0.0037nm8A采用物镜的孔径角接近90度考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d200nm对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到0.1nm9A2、有效放大倍数o光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数有效放大倍数，它可由下式来确定：10A有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数光学显微镜的有效放大倍数光学光学显显微微镜镜的有效放大倍数的有效放大倍数远远小于透射小于透射电镜电镜。11A为什么采用电子束做为光源?结论：o由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜；一般来说，光学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右，而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍。o电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千倍左右，可以达到2的水平，使观察物质纳米级微观结构成为可能。12APhilipsCM12透射透射电镜加速加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或或W灯灯丝晶格分辨率晶格分辨率2.04点分辨率点分辨率3.4最小最小电子束直径子束直径约2nm；倾转角度角度=20度度=25度度13AEM420EM420透射透射电子子显微微镜（日本（日本电子）子）加速加速电压20KV20KV、40KV40KV、60KV60KV、80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV晶格分辨率晶格分辨率 2.042.04点分辨率点分辨率 3.43.4最小最小电子束直径子束直径约2nm2nm倾转角度角度=60=60度度 =30=30度度14AFEI Titan 80-300 kV S/TEMFEI Titan 80-300 kV S/TEM世界上功能最世界上功能最强大的商用透射大的商用透射电子子显微微镜 (TEM)(TEM)。已迅速成。已迅速成为全球全球顶级研研究人究人员的首的首选 S/TEMS/TEM，从而，从而实现了了 TEM TEM 及及 S/TEM S/TEM 模式下的模式下的亚埃埃级分辨率研究分辨率研究及探索。及探索。主要技主要技术参数：参数：1.TEM1.TEM分辨率分辨率 112.STEM2.STEM分辨率分辨率 113.3.能量分辨率能量分辨率 0.15eV 0.15eV 或或 0.25eV0.25eV4.4.加速加速电压 80-300kV80-300kV15A内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射o8.5 透射电子显微镜图像分析16A8.2 透射电子显微镜结构原理o电子光学系统o真空系统o电源与控制系统一、透射电子显微镜的结构17A（一）电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜18A1.照明系统o包括：电子枪(阴极、阳极、控制极)、聚光镜、调节装置(平移对中、倾斜)o作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源o满足：明场或暗场成像需求（照明束在2-3范围内倾斜）阴极控制极阳极电子束聚光镜试样电子源19A（1 1）阴极阴极o电子源：热发射发夹形钨灯丝、LaB6单晶丝束流密度10A/cm2束斑大小4nm场发射源冷、热阴极束流密度105A/cm2 束斑大小 1nm常用肖特基源(热阴极)阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样电子源20A（2 2）阳极）阳极o作用：加速从阴极发射出的电子。o为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。-50200kV阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样电子源21A（3 3）控制极（）控制极（栅极）极）o会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。o阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。o电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。阴极控制极阳极电子束聚光镜试样电子源（比阴极负1001000伏）22A(4)(4)聚光聚光镜o由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。o作用：o会聚电子束,获得近似平行电子束o多为磁透镜，调节其电流，控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小阴极控制极阳极电子束聚光镜试样23A(4)(4)聚光聚光镜o高性能TEM采用双聚光镜系统，提高照明效果。24A2、成像系统照明系统成像系统观察记录系统阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜25A（1 1）物）物镜o功能：将试样形成一次放大像和衍射谱。o决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。o放大倍数较高，一般为100300倍。o目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜26A（2 2）中）中间镜o功能：弱激磁透镜，把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上，再由投射镜放大到终平面（荧光屏）。o弱激磁的长焦距变倍透镜，020倍可调。o在电镜中变倍率的中间镜控制总放大倍率，用M表示放大倍率，它等于成像系统各透镜放大率的乘积，即：需要提及的一点是：增加中间镜的数量，可以增加放大倍数；但当达到显微镜有效放大倍数时，再增加中间镜的数量已是徒劳的；因为此时显微镜所能提供的分辨率已经达到极限，即使继续放大，也无法分辨出更紧密的两点。27A（3）投影）投影镜o功能：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，成为试样最终放大图像及衍射谱。o短焦距强磁透镜，放大倍数固定。但是对投影镜精度的要求不像物镜那么严格，因为它只是把物镜形成的像做第三次放大。o具有很大的场深和焦深.场深（景深）：在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深（焦长）：在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。28A成像系成像系统o成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。（a）调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，此时背焦面上形成的衍射斑点就会被中间镜进一步放大，并经过投影镜投影到荧光屏上得到衍射花样。（b）由于物镜成像在中间镜以前，因此中间镜以物镜像为物，所成图像在投影镜前汇聚，投影镜以中间镜像为物进行投影。投影镜 透射透射电镜成像系成像系统的两种基本操作的两种基本操作(a)(a)将衍射将衍射谱投影到投影到荧光屏光屏 (b)(b)将将显微像投影到微像投影到荧光屏光屏样品物镜物镜背焦面物镜像平面中间镜中间镜像平面荧光屏衍射谱终了像L1L2L2L129A成像系成像系统o材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。o衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流实现的。o先观察显微像，再转换到衍射花样。30A成像系成像系统 透射束 像平面 一次显微像电子样品 物镜 衍射束 背焦面 第一级衍射花样 像平面 显微像调整中间镜 I使物平面与物镜 重合投影镜荧光屏 背焦面 衍射花样 31A阴极灯丝中间镜聚光镜样品物镜阳极投影镜荧光屏或照相底片中间镜电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统32A3 3、观察察纪录系系统o主要作用：提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成33A（二）真空系统o由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成o作用：l避免电子和气体分子相遇，防止干扰l减小样品污染l延长灯丝寿命34A（三）操作控制系统o提供透镜组件线圈的电流电压o保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率o提供各种操作模式的选择和切换o提供系统的预警和自动保护装置35A二、透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定1、点分辨率的、点分辨率的测定定将铂、铂-铱或铂-钯等合金，用真空蒸镀法得到粒度为0.5-1mm、间距为0.2-1mm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍照，然后经光学放大(5倍左右)，找出粒子间最小间距，除以总放大倍数点分辨率图10.12 点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)36A2 2、晶格分辨率的、晶格分辨率的测定定 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例像。图10.13 晶格分辨率测定金(220),(200)晶格像37A3、放大倍数的测定 常用方法：衍射光常用方法：衍射光栅复型作复型作为标样，在一定条件下（加速，在一定条件下（加速电压、透射、透射电流）拍流）拍摄标样的放大像，然后从底片上的放大像，然后从底片上测量光量光栅条条纹像像间距，并与距，并与实际光光栅条条纹间距相比距相比.放大倍数放大倍数50005000光光栅复型上复型上喷镀碳微粒法：碳微粒法：5000-500005000-50000倍倍晶格条晶格条纹像：像：1010万倍以上，条万倍以上，条纹像像间距距/实际晶面晶面间距距38A内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜的电子衍射 o8.5 透射电子显微镜图像分析39A8.3 透射电子显微镜样品制备pTEMTEM应用的深度和广度一定程度上取决于用的深度和广度一定程度上取决于试样制制备技技术。p能否充分能否充分发挥电镜的作用，的作用，样品的制品的制备是关是关键，必，必须根根据不同据不同仪器的要求和器的要求和试样的特征的特征选择适当的制适当的制备方法。方法。p电子束穿透固体子束穿透固体样品的能力，主要取决于品的能力，主要取决于电压V V和和样品品物物质的原子序数的原子序数Z Z。一般。一般V V越高，越高，Z Z越低，越低，电子束可以穿子束可以穿透的透的样品厚度越大。根据原子序数不同，一般在品厚度越大。根据原子序数不同，一般在5 5500nm500nm之之间；100kv100nm100kv100nm，200kv200nm.200kv200nm.40A透射电子显微镜样品制备一一、制制样要求：要求：a.a.对于于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV电子束，子束，样品厚度控制在品厚度控制在100100200nm200nm，样品品经铜网承网承载，装入，装入样品台，放入品台，放入样品室品室进行行观察；察；b.b.制制样过程要防止程要防止污染和改染和改变样品的性品的性质，如机械如机械损伤或或热损伤等；等；c.c.根据根据观察的目的和察的目的和样品的性品的性质，确定制，确定制样方法。方法。41A透射电子显微镜样品制备二、制二、制样方法方法 1.1.粉末粉末样品的制品的制备 2.2.块状薄膜状薄膜样品的制品的制备 3.3.薄膜薄膜样品的制品的制备 4.4.复型复型样品的制品的制备42A透射电子显微镜样品制备1、粉末粉末样品的制品的制备(1)应用用：原始状：原始状态成粉末状的成粉末状的样品，如炭黑，黏土及品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微溶液中沉淀的微细颗粒，超粒，超细粉体、粉体、纳米材料（米材料（纳米陶米陶瓷），其粒径一般在瓷），其粒径一般在1m以下。以下。(2)(2)特点特点：制：制样过程中基本不破坏程中基本不破坏样品，除品，除对样品品结构构进行行观察外，察外，还可可对其形状，聚集状其形状，聚集状态及粒度分布及粒度分布进行研行研究。究。43A透射电子显微镜样品制备（3 3）制制样步步骤：胶粉混合法胶粉混合法 a.a.干干净玻璃上滴火棉胶溶液，将粉末放在玻璃片胶液上并玻璃上滴火棉胶溶液，将粉末放在玻璃片胶液上并搅匀匀 b.b.将另一玻璃片将另一玻璃片压上，两玻璃片上，两玻璃片对研并突然抽开，等待膜干研并突然抽开，等待膜干 c.c.用刀片划成小方格，将方形膜与玻璃分离，用用刀片划成小方格，将方形膜与玻璃分离，用铜网网捞起，待起，待观察察 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 a.a.将将样品品捣碎；碎；b.b.将粉末投入液体，用超声波振将粉末投入液体，用超声波振动成成悬浮液，液体可以是水，浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据甘油，酒精等，根据试样粉末性粉末性质而定；而定；c.c.观察察时，将，将悬浮液滴于附有支持膜的浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体网上，待液体挥发后后即可即可观察。察。44A1 1初切薄片：初切薄片：从从实物或大物或大块上切割上切割0.30.30.50.5厚的薄片。厚的薄片。透射电子显微镜样品制备导电样品：品：电火花火花线切割切割不不导电样品：金品：金刚石刃内石刃内圆切割机切割机45A2.2.样品薄片的品薄片的预减薄减薄 方方 法：机械法（手工磨制）和化学法法：机械法（手工磨制）和化学法 机械法机械法透射电子显微镜样品制备46A透射电子显微镜样品制备 化学减薄法化学减薄法 （1 1）原理：利用化学溶液原理：利用化学溶液对物物质的溶解作用达到减薄的溶解作用达到减薄样品的目的。品的目的。（2 2）特点：通常采用硝酸，特点：通常采用硝酸，盐酸，酸，氢氟酸等氟酸等强酸作酸作为化化学减薄液，因而学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。品的减薄速度相当快。47A透射电子显微镜样品制备（3 3）制）制样步步骤：a.a.将切片将切片样品的品的边缘涂以耐酸漆，防止涂以耐酸漆，防止边缘因溶解因溶解较快而使薄片面快而使薄片面积变小；小；b.b.薄片洗薄片洗涤，去除油，去除油污，洗，洗涤液可液可为酒精，丙酒精，丙酮等；等；c.c.将将样品品悬浮在化学减薄液中减薄；浮在化学减薄液中减薄；d.d.检查样品厚度，旋品厚度，旋转样品角度，品角度，进行多次减薄直至行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。达到理想厚度，清洗。48A透射电子显微镜样品制备（4 4）化学减薄法的缺点：）化学减薄法的缺点：减薄液与减薄液与样品反品反应，会，会发热甚至冒烟；甚至冒烟；减薄速度减薄速度难以控制；以控制；不适于溶解度相差不适于溶解度相差较大的混合物大的混合物样品。品。49A50A 3.3.最最终减薄减薄透射电子显微镜样品制备51A透射电子显微镜样品制备双双喷电解抛光法解抛光法 （1 1）原理：通原理：通过电解液解液对金属金属样品的腐品的腐蚀，达到减薄目的，达到减薄目的 3.3.最最终减薄减薄双双喷电解抛光法、离子减薄法解抛光法、离子减薄法（2 2）减薄步减薄步骤：a.a.将将预先减薄的先减薄的样品剪成直径品剪成直径3mm3mm的的圆片；片；b.b.将将样品放入减薄品放入减薄仪，接通，接通电源；源；c.c.样品穿孔后，光品穿孔后，光导控制系控制系统会自会自动切断切断电源，并源，并发出警出警报。此此时应关关闭电源，源，马上冲洗上冲洗样品，品，减小腐减小腐蚀和和污染。染。光光纤电解液解液光源光源光敏元光敏元件件光光纤电解液解液电源源52A（3 3）缺点：）缺点：只适用于金属只适用于金属导体，体，对于不于不导电的的样品无能品无能为力。力。目前效率最高和操作最目前效率最高和操作最简便的方法是双便的方法是双喷电解抛光法。解抛光法。53A透射电子显微镜样品制备离子减薄法离子减薄法 （1 1）原理：用高能量的原理：用高能量的氩离子流离子流轰击样品，使其表面品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。原子不断剥离，达到减薄的目的。（2 2）应用：主要用于非金属用：主要用于非金属块状状样品，如陶瓷，品，如陶瓷，矿物材物材料等。料等。54A透射电子显微镜样品制备a.a.将将样品手工或机械打磨到品手工或机械打磨到3050m3050m。b.b.用用环氧氧树脂将脂将铜网粘在网粘在样品上，用品上，用镊子将大于子将大于铜网网四周的四周的样品切掉。品切掉。c.c.将将样品放减薄器中减薄，减薄品放减薄器中减薄，减薄时工作工作电压为5kV5kV，电流流为0.1mA0.1mA，样品品倾角角为1515d.d.样品穿孔后，孔洞周品穿孔后，孔洞周围的厚度可的厚度可满足足电镜对样品的品的观察需要。察需要。e.e.非金属非金属导电性差，性差，观察前察前对样品品进行行喷碳碳处理，防理，防止止电荷荷积累。累。（3 3）制）制样步步骤：55A透射电子显微镜样品制备（4 4）离子减薄法）离子减薄法优缺点缺点优点：易于控制，可以提供大面点：易于控制，可以提供大面积的薄区。的薄区。缺点：速度慢，减薄一个缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小品需十几个小时到到 几十个小几十个小时。56A双双喷减薄与离子减薄的比减薄与离子减薄的比较适用的适用的样品品效率效率薄区薄区大小大小操作操作难度度仪器器价格价格双双喷减薄减薄金属及部分合金金属及部分合金高高小小容易容易便宜便宜离子减薄离子减薄矿物、陶瓷、半物、陶瓷、半导体及多相合金体及多相合金低低大大复复杂昂昂贵透射电子显微镜样品制备57A透射电子显微镜样品制备3.3.薄膜薄膜样品的制品的制备薄膜薄膜样品品（1 1）膜面）膜面观察：参照察：参照块体薄膜体薄膜样品的制品的制备流程流程进行制行制备（2 2）薄膜界面）薄膜界面观察察 对黏黏样品制成品制成块状状 参照参照块体薄膜体薄膜样品制品制备58A透射电子显微镜样品制备4.4.复型复型样品的制品的制备复型法复型法 （1 1）定）定义：对物体表面特征物体表面特征进行复制的一种制行复制的一种制样方法。方法。（2 2）目的：将物体表面的凹凸起伏）目的：将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚复型材料的厚度差异，然后在度差异，然后在电镜下下观察，察，设法使法使这种差异种差异转换为透透射射电子子显微像的微像的衬度高低。度高低。（3 3）特点：）特点：表面表面显微微组织浮雕的复型膜，只能浮雕的复型膜，只能进行形貌行形貌观察和研察和研究，不能研究究，不能研究试样的成分分布和内部的成分分布和内部结构。构。同一同一试块，方法不同，得到复型像和像的，方法不同，得到复型像和像的强度分布差度分布差别很大，很大，应根据根据选用的方法正确解用的方法正确解释图像。像。59A透射电子显微镜样品制备（4 4）复型材料要求）复型材料要求 a.a.复型材料本身在复型材料本身在电镜中不中不显示示结构，构，应为非晶物非晶物质。b.b.有一定的有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。坏。c.c.有良好的有良好的导电性和性和导热性，在性，在电子束的照射下性子束的照射下性质稳定。定。（5 5）复型）复型类型型 一一级复型（塑料一复型（塑料一级复型、碳一复型、碳一级复型）复型）二二级复型（塑料复型（塑料-碳二碳二级复型）复型）抽取复型（萃取复型）抽取复型（萃取复型）60A透射电子显微镜样品制备p分辨率分辨率1 12nm2nm，电子束照射下易分解和破裂。子束照射下易分解和破裂。塑料一塑料一级复型复型p样品上滴品上滴浓度度为1%1%的火棉的火棉胶醋酸戍胶醋酸戍酯溶液或醋酸溶液或醋酸纤维素丙素丙酮溶液，溶液在溶液，溶液在样品表品表面展平，多余的用面展平，多余的用滤纸吸掉，吸掉，溶溶剂蒸蒸发后后样品表面留下一品表面留下一层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。p 印模表面与印模表面与样品表面特征相反。品表面特征相反。61A透射电子显微镜样品制备碳一碳一级复型复型p样品放入真空品放入真空镀膜装置中，膜装置中，在垂直方向上向在垂直方向上向样品表面品表面蒸蒸镀一一层厚度厚度为数十数十纳米米的碳膜。的碳膜。p优点：点：图像分辨率高像分辨率高2 25nm5nm，导电导热性能好性能好,电子束照下子束照下稳定定p缺点：很缺点：很难将碳膜从将碳膜从样品品上剥离上剥离62A透射电子显微镜样品制备塑料塑料-碳碳 二二级复型复型p先用塑料做一先用塑料做一级复型，以它复型，以它为模型做碳的复型。模型做碳的复型。p用用试剂溶去一溶去一级复型，复型，经过两次复制的复型称二两次复制的复型称二级复型。复型。p为了增加了增加衬度可在度可在倾斜斜15-15-4545的方向上的方向上喷镀一一层重金重金属，如属，如CrCr、AuAu等。等。63A64A二二级复型照片复型照片65A二二级复型照片复型照片66A透射电子显微镜样品制备 抽取复型抽取复型p又称萃取复型，用碳膜把又称萃取复型，用碳膜把经过深度侵深度侵蚀试样表面的表面的第二相粒子（如第二相粒子（如杂质）黏）黏附下来。附下来。p在透在透镜下可下可观察第二相粒察第二相粒子形状，大小，分布及其子形状，大小，分布及其与与样品品组织结构的关系。构的关系。67A内容内容o8.1 简介o8.2 结构原理o8.3 样品制备o8.4 透射电子显微镜电子衍射分析o8.5 透射电子显微镜图像分析68A透射电子显微镜图像分析o透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。o透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚厚衬度度：非晶样品衬度的主要来源衍射衍射衬度度：晶体样品衬度的主要来源振幅衬度相位相位衬度度：仅适于很薄的晶体试样(100)69A一、质厚衬度像o1 1、定定义：质量厚度衬度，简称质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。70A质厚厚衬度度o2、特点特点是非晶体样品衬度的主要来源，反映了物体表面特性和形貌特征。是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z(原子序数)越高，产生散射的比例越大；d(厚度)增加，将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。71A质厚厚衬度度o3 3、影响因素：影响因素：o质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。72A质厚厚衬度度AB试样电磁透镜物镜光阑IAIBA(IA)B(IB)I0I0物镜光阑对质厚衬度的作用73A二、衍射衬度像o（一）衍一）衍衬成像原理成像原理o1 1、定定义：o衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。（也可以说，由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同造成的衬度差别）它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。74A衍射衍射衬度度o是晶体样品衬度的主要来源。o样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。o晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。75A双光束条件，双光束条件，单束成像束成像 衍射衍射衬度度2 2、成像原理、成像原理76A衍射衍射衬度度o明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。（a)明场像2 2、成像原理、成像原理o暗场像（DF）：让衍射电子束通过物镜光阑，将透射束挡去而得到图像。像畸变，不清晰。77A衍射衍射衬度度o中心暗场像（CDF）：将入射光束倾斜2角度，将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，使hkl衍射束的方向与光轴一致，让hkl衍射束通过所形成的图像。像不畸变，分辨率高，清晰。78A（二）衍衬运动学理论及应用1.消光距离n定义：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，用g表示n消光：尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或)透射波的强度为零的现象。79A2、衍衬运动学简介1）基本假基本假设两个先决条件两个先决条件忽略衍射束和入射束忽略衍射束和入射束的相互作用的相互作用忽略忽略电子束通子束通过晶体晶体样品品时引起的多次反射和吸引起的多次反射和吸收收 两个基本假两个基本假设：双光束近似：除透射束外，只存在一束较强的衍射束，且此衍射束的反射晶面位置接近布拉格条件柱状近似：成像单元缩小到一个晶胞相当的尺寸，把薄晶体小表面每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法柱体近似80A2）理想晶体的衍射理想晶体的衍射强度度衍衍衬运运动学基本公式学基本公式 Ig与样品的厚度t，偏移矢量S有关81A3）理想晶体衍衬运动学基本方程的应用（1）等厚条）等厚条纹（衍射（衍射强度随度随样品厚度的品厚度的变化）化）S=常数82A晶体上表面厚度单元相邻厚度单元的散射波之间的位向角差t=Ndz处的结构振幅dz很小83A等厚条纹明场像等厚条纹暗场像84A条纹衬度特征比较界面条界面条纹平行平行线 非直非直线 间距不等距不等孪晶条晶条纹平行平行线 直直线 间距不等距不等层错条条纹平行平行线 直直线 间距相等距相等85A（2）等）等倾条条纹t=常数86A为什么倒易杆为2/t？87A4）非理想晶体的衍射衬度-由于晶体内存在缺陷而引入的附加位相角，当=2的整数倍时，晶体缺陷引起的衍射衬度不显示88A5）晶体缺陷分析（1）层错AAABC111CBABCAaAa11189Ao层错相相对位移矢量位移矢量R 面心立方晶体面心立方晶体中中n平行于平行于堆堆垛层切切变n垂直于堆垂直于堆垛层方向上晶格方向上晶格的的扩展或坍塌展或坍塌o抽出型抽出型层错(+)o嵌入型嵌入型层错(-)AAAB111CBABCBA90A91A不锈钢的倾斜层错92A（2）位错93Ab94A95A1螺型位螺型位错96A2刃型位刃型位错刃型位错衬度像为什么偏离真实位置？S0晶面(hkl)的偏移矢量S由于刃型位错的存在导致的附加偏差97ANiAl合金中的位错98A不锈钢中析出相周围的位错缠结99A位错缠结形成的晶界Ni基高温合金高温蠕变后的位错组态100A（3）第二相粒子101A102A103A明场像操作反射：在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.无衬度线 操作矢量104A 第二相粒子可以通第二相粒子可以通过两种不同的方式造成两种不同的方式造成衬度度：（1）穿过粒子的晶体柱内衍射波，波振幅和位相发生了变化，叫做沉淀物衬度；（2）粒子的存在引起周围基本点阵发生局部的畸变，也是一种应变场衬度，叫做基体衬度。105A106A三、相位衬度o相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示1nm的样品细节，故又称高分辨像。o样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。107A相位衬度o若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示：表示两波之间的相位差，其大小与样品的厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。108A高分辨高分辨TEMo高分辨高分辨TEM是是观察材料微察材料微观结构的方法。不构的方法。不仅可以可以获得晶胞排列的信息，得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。可以确定晶胞中原子的位置。o200KV的的TEM点分辨率点分辨率为0.2nm，1000KV的的TEM点分辨率点分辨率为0.1nm。o可以直接可以直接观察原子像察原子像109Ao在后焦平面上插上大的物在后焦平面上插上大的物镜光光阑可以可以获得合成像，即高得合成像，即高分辨分辨电子子显微像微像110A111A高分辨像高分辨像o晶格条晶格条纹像像o一一维结构像构像o二二维晶格像（晶格像（单胞尺度的像）胞尺度的像）o二二维结构像（原子尺度的像；晶体构像（原子尺度的像；晶体结构像）构像）o特殊像特殊像112A晶格条晶格条纹像像o如果用物如果用物镜光光阑选择后焦平面上的两个波来成像，后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一由于两个波的干涉，得到一维方向上方向上强度呈周期度呈周期变化的条化的条纹花花样，就是晶格条，就是晶格条纹像。像。o常用于微晶和析出物的常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能以及形状，但不能获得得结构信息，但可通构信息，但可通过衍射衍射环的直径和晶格条的直径和晶格条纹间距来距来获得。得。113AA:非晶非晶态合金合金B:热处理后微晶的晶格条理后微晶的晶格条纹像像C:微晶的微晶的电子衍射子衍射明亮部位明亮部位为非晶非晶暗的部位暗的部位为微晶微晶114A一一维结构像构像o如果如果倾斜晶体，使斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，子束平行于某一晶面入射，就可以就可以获得一得一维衍射条件的花衍射条件的花样。o含有晶体含有晶体结构的信息。构的信息。o将将观察像与模察像与模拟像像对照，就可以照，就可以获得像的得像的衬度度与原子排列的与原子排列的对应关系。关系。115A116A二二维晶格像晶格像o如果如果电子束平行于某晶子束平行于某晶带轴入射，就可以入射，就可以满足二足二维衍射条件的衍射花衍射条件的衍射花样。o在透射波附近出在透射波附近出现反映晶体反映晶体单胞的衍射波。胞的衍射波。o在衍射波和透射波干涉生成的二在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能像中，能观察到察到显示示单胞的二胞的二维晶格像。晶格像。o该像像虽然含有然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称信息，称为晶格像。晶格像。117A118A二二维结构像构像o在分辨率允在分辨率允许的范的范围内，尽可能多用衍射波内，尽可能多用衍射波成像，就可以使成像，就可以使获得的像中含有得的像中含有单胞内原子胞内原子排列的信息。排列的信息。o一般一般结构像只有在比构像只有在比较薄的区域才能薄的区域才能观察到，察到，但但对于于轻元素在元素在较厚的区域也可以厚的区域也可以观察到察到结构像。构像。119AA:氮化硅的氮化硅的结构像构像B:氮化硅的氮化硅的结构像构像C,e：氮化硅的模氮化硅的模拟像和像和原子排列原子排列D,f：氮化硅的氮化硅的结构模构模拟像像和原子排列和原子排列120A13.2 衍衬成像原理双光束条件，双光束条件，单束成像束成像 121A