第七章合成洗涤剂物理性能测定析课件

教学内容：教学内容：第七章物理性能测定第七章物理性能测定教学目标与教学目标与要求：要求：掌握合成洗涤剂等精细化学的物理性能测定方法。掌握合成洗涤剂等精细化学的物理性能测定方法。教学内容：17.1粉状洗涤剂的物理性能粉状洗涤剂的物理性能7.1.1颗粒度的测定颗粒度的测定根据筛分的结果测定各种颗粒度的含量。根据筛分的结果测定各种颗粒度的含量。机械筛分法：称取机械筛分法：称取100g试样倒入已按顺试样倒入已按顺序安装好的标准筛序安装好的标准筛(上层上层20目，下层目，下层80目目)上，上，安装于康氏振荡仪上，振荡安装于康氏振荡仪上，振荡5min后取下，称后取下，称取筛子上和底盘内试样的重量。取筛子上和底盘内试样的重量。手工筛分法：手持标准筛不断振荡至不手工筛分法：手持标准筛不断振荡至不再有试样通过筛子为止，分别称重。再有试样通过筛子为止，分别称重。计算：颗粒度计算：颗粒度(%)m0(m1m2)/m0 m0：试样总重量；：试样总重量；m1：大于：大于20目试样重目试样重量；量；m2：小于：小于80目试样重量。目试样重量。7.1粉状洗涤剂的物理性能27.1.2视比重的测定视比重的测定将已称重的将已称重的1000mL量杯置于漏斗下，称取量杯置于漏斗下，称取2500g试样慢慢试样慢慢倒入漏斗至满刻度，齐刻度刮平后称重。倒入漏斗至满刻度，齐刻度刮平后称重。视比重视比重(g/mL)/1000m1：量杯中的试样重量。：量杯中的试样重量。7.2洗涤剂水溶液的性质洗涤剂水溶液的性质7.2.1pH值的测定值的测定操作：称取操作：称取0.1g试样，加试样，加100mL新煮沸且已冷却的蒸馏水新煮沸且已冷却的蒸馏水搅拌使试样溶解，使溶液温度保持在搅拌使试样溶解，使溶液温度保持在25，在酸度计上测量，在酸度计上测量其其pH值。值。7.2.2碱度的测定碱度的测定活性碱度活性碱度(游离碱度游离碱度)：NaOH和和KOH所产生的碱度。所产生的碱度。总碱度总碱度：所有盐碱所产生的碱度。：所有盐碱所产生的碱度。7.1.2视比重的测定37.2.3硬水中稳定性试验硬水中稳定性试验试样与一定钙硬度的硬水溶液混合，在规定条件下放置试样与一定钙硬度的硬水溶液混合，在规定条件下放置后，通过观察溶液的状况可确定试样的稳定性等级。后，通过观察溶液的状况可确定试样的稳定性等级。硬水溶液浓度：硬水溶液浓度：1号号3.0mmol/L；2号号4.5mmol/L；3号号6.0mmol/L；操作：称取操作：称取50g试样在试样在20时溶于时溶于1L水，从中分别移取水，从中分别移取0.3mL、0.6mL、1.2mL、2.5mL到各试管，残渣再分别加到各试管，残渣再分别加入入1号硬水溶液至号硬水溶液至50mL混匀，试管在混匀，试管在202下放置下放置12h，检，检查混合液状况以评定等级。重复查混合液状况以评定等级。重复10次。次。分别用分别用2号和号和3号硬水溶液做相同试验。号硬水溶液做相同试验。7.2.3硬水中稳定性试验4外观记分：液体清澈外观记分：液体清澈5分；液体呈乳色分；液体呈乳色4分；液分；液体混浊体混浊3分；液体中有少许沉淀分；液体中有少许沉淀2分；液体中有大量分；液体中有大量沉淀沉淀1分分。平行测定平行测定15次。次。平均稳定性：平均稳定性：15次的评分相加后进行确定。次的评分相加后进行确定。1518分分1等；等；1937分分2等；等；3856分分3等；等；5774分分4等；等；75分及以上分及以上5等等。7.2.4临界溶解温度的测定临界溶解温度的测定临界溶解温度：离子型表面活性剂在水中溶解度陡增的临界溶解温度：离子型表面活性剂在水中溶解度陡增的温度。温度。操作：将操作：将1%试液在水浴中逐渐升温，直至溶液则呈透明试液在水浴中逐渐升温，直至溶液则呈透明为止，重复多次，直至恒值。为止，重复多次，直至恒值。外观记分：液体清澈5分；液体呈乳色4分；液体混浊57.2.5临界胶束浓度临界胶束浓度(CMC)的测定的测定在低浓度表面活性剂溶液中，随着表面活性剂浓度的逐在低浓度表面活性剂溶液中，随着表面活性剂浓度的逐渐增加，在一个很小的浓度区间内，溶液的表面张力迅速下渐增加，在一个很小的浓度区间内，溶液的表面张力迅速下降，该浓度区间即为临界胶束浓度。降，该浓度区间即为临界胶束浓度。在临界胶束浓度区，除表面张力处，溶液的其它性质如在临界胶束浓度区，除表面张力处，溶液的其它性质如渗透压、电导率、折光率等性质也有突然的变化，所以测定渗透压、电导率、折光率等性质也有突然的变化，所以测定CMC的方法有表面张力法、的方法有表面张力法、电导法电导法、折光率法等。、折光率法等。操作：分别移取操作：分别移取0.2、0.5、0.8、1、3、3、4、6mL 0.1mol/L油酸钠于各油酸钠于各100mL容量瓶中定容，在容量瓶中定容，在25恒温条件下恒温条件下测定各溶液的电导率，作浓度电导率曲线，从中找出测定各溶液的电导率，作浓度电导率曲线，从中找出临界临界胶束浓度区。胶束浓度区。7.2.5临界胶束浓度(CMC)的测定67.3表表(界界)面化学性质面化学性质7.3.1 表表(界界)面张力的测定面张力的测定7.3.1.1拉膜法拉膜法拉膜法是将拉膜法是将U形形或圆形铂环放在测量杯中待测试液的表面，或圆形铂环放在测量杯中待测试液的表面，当拉起铂环时，有一作用力垂直作用于环上，测量为使环与当拉起铂环时，有一作用力垂直作用于环上，测量为使环与此表面分离所需要的最大力。通过计算可求出该液体的表面此表面分离所需要的最大力。通过计算可求出该液体的表面张力。张力。7.3.1.2滴体积法滴体积法当液体在滴管口成滴萍时，落点大小与管口半径以及液当液体在滴管口成滴萍时，落点大小与管口半径以及液体的表面张力有关，关系如下：体的表面张力有关，关系如下：mg2R m：液滴重量；：液滴重量；g：重力加速度；：重力加速度；R：滴管口半径；：滴管口半径；：液：液体表面体表面(达因达因/厘米厘米)。7.3表(界)面化学性质7直接测定液滴重量较难，可通过测定液滴体积和液体密直接测定液滴重量较难，可通过测定液滴体积和液体密度来计算出液体的表面张力。度来计算出液体的表面张力。7.3.2泡沫的测定泡沫的测定硬水：硬水：0.148g MgSO47H2O0.132g CaCl2H2O，定容，定容1L。操作：称取操作：称取2.5g试样，用硬水定容试样，用硬水定容1L，在，在40水浴恒温。水浴恒温。调节好罗氏泡沫仪，水温亦控制在调节好罗氏泡沫仪，水温亦控制在40，将已恒温的试液充，将已恒温的试液充入其刻度管内至入其刻度管内至50mL，另在滴液管注入，另在滴液管注入200nL试液，安放好试液，安放好后打开活塞，当溶液流完时立即开动秒表，并记录泡沫的当后打开活塞，当溶液流完时立即开动秒表，并记录泡沫的当时和时和5min后的高度。后的高度。直接测定液滴重量较难，可通过测定液滴体积和液体密度来计算87.3.3润湿试验润湿试验润湿是液固两相间的界面现象。润湿是液固两相间的界面现象。7.3.3.1帆布沉降法帆布沉降法通过机械作用使一定大小标准规格的帆布浸入液体中，在通过机械作用使一定大小标准规格的帆布浸入液体中，在液体未浸透帆布前，帆布由于浮力而悬浮在液体中，一定时间液体未浸透帆布前，帆布由于浮力而悬浮在液体中，一定时间后，帆布被浸透，其比重大于液体的比重而下沉。不同液体对后，帆布被浸透，其比重大于液体的比重而下沉。不同液体对帆布润湿力的大小表现在沉降时间的长短上，故可以沉降时间帆布润湿力的大小表现在沉降时间的长短上，故可以沉降时间作为比较润湿力大小的标准。作为比较润湿力大小的标准。7.3.3.2纱带沉降法纱带沉降法原理同上，是以纱带沉降时间作为比较润湿力大小的标准。原理同上，是以纱带沉降时间作为比较润湿力大小的标准。7.3.3润湿试验97.3.3.3接触角测定法接触角测定法用接触角测定仪测定接触角时，是将试液滴在平面板上，用接触角测定仪测定接触角时，是将试液滴在平面板上，再通过反光系统及放大系统将液滴放大，然后进行测定其接再通过反光系统及放大系统将液滴放大，然后进行测定其接触角的大小触角的大小。7.3.4分散试验分散试验分散力是指表面活性剂使液体中的固体微粒分散成细小分散力是指表面活性剂使液体中的固体微粒分散成细小的质点而不容易结块下沉的能力。的质点而不容易结块下沉的能力。7.3.4.1分散指数法分散指数法以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的重量百分数来表示以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的重量百分数来表示该分散剂的分散指数。该分散剂的分散指数。油酸钠溶液：称取油酸钠溶液：称取23g油酸钠于油酸钠于500mL水中，加热溶解，水中，加热溶解，再加再加0.5g Na2CO3，调节溶液，调节溶液pH89。7.3.3.3接触角测定法10硬水：硬水：0.665g CaCl20.986g MgCO37H2OH2O1L。操作：取操作：取5mL油酸钠溶液于塞量筒中，加油酸钠溶液于塞量筒中，加5mL 0.25%试试液、液、10mL硬水和硬水和10mL蒸馏水，加塞后倒转量筒又再倒回，蒸馏水，加塞后倒转量筒又再倒回，静置静置30sec，重复，重复20次，观察溶液的状况，如透明溶液中有凝次，观察溶液的状况，如透明溶液中有凝聚沉淀，需增加分散剂的量，直至量筒内呈均匀半透明，无聚沉淀，需增加分散剂的量，直至量筒内呈均匀半透明，无块状凝聚物。块状凝聚物。分散指数分散指数LSDP(%)0.25%V/0.5%5V：所需分散剂的体积：所需分散剂的体积(mL)。7.3.4.2酸量滴定法酸量滴定法用用1g分散剂完全分解肥皂的重量分散剂完全分解肥皂的重量(克克)来表示分散剂的分来表示分散剂的分散能力。散能力。硬水：0.665g CaCl20.986g MgCO311油酸钠溶液：称取油酸钠溶液：称取92.78g油酸钠溶于油酸钠溶于328.5mL 1.00mol/L NaOH，定容，定容1L。从中移取。从中移取50.0mL再定容再定容1L，并在试验温度，并在试验温度(27 或或40)下下2448h。所有胜于试验的溶液及用水均控制在试验温度下。所有胜于试验的溶液及用水均控制在试验温度下。操作：移取操作：移取20.0mL油酸钠溶液于具塞量筒并稀释至油酸钠溶液于具塞量筒并稀释至100mL，从中移取，从中移取10mL3滴滴0.006%溴甲酚绿，用溴甲酚绿，用0.01mol/L HCl滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点，记下滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点，记下HCl溶液体溶液体积积V0。另移取另移取20.0mL油酸钠溶液于具塞量筒，加油酸钠溶液于具塞量筒，加V1mL0.1%分分散剂和散剂和(80V1V2)mL水，加塞，轻缓倒转量筒，重复水，加塞，轻缓倒转量筒，重复3次，次，加加V2mL硬水，再倒转量筒使混合均匀，置一支移液管于量筒硬水，再倒转量筒使混合均匀，置一支移液管于量筒并使其管尖离量筒底部约并使其管尖离量筒底部约1cm。油酸钠溶液：称取92.78g油酸钠溶于328.5mL 112将量筒置于试验温度下的恒温水浴中将量筒置于试验温度下的恒温水浴中1h，用量筒中的移，用量筒中的移液管移取液管移取10mL此试液，加此试液，加3滴溴甲酚绿，用滴溴甲酚绿，用0.01mol/L HCl滴滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点，记下定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点，记下HCl溶液体积溶液体积Vs。用已知浓度的硬水做相应的一系列试验，求出用已知浓度的硬水做相应的一系列试验，求出Vs0.95V0 时，分散剂溶液的最小用量时，分散剂溶液的最小用量V最小最小。分散力分散力100/V最小最小7.3.5乳化试验乳化试验乳化力是指表面活性剂使水和油两种互不相溶的液体转乳化力是指表面活性剂使水和油两种互不相溶的液体转变为乳状液的能力。不同的乳化对象，表面活性剂呈现不同变为乳状液的能力。不同的乳化对象，表面活性剂呈现不同的乳化力。的乳化力。将量筒置于试验温度下的恒温水浴中1h，用量筒中的移液管移13方法一：方法一：在在40mL0.1%试液中加入试液中加入40mL矿物油，用矿物油，用力振荡数下，静置力振荡数下，静置1min，重复，重复5次；将此液倒入次；将此液倒入100mL量筒中，立即用秒表记录时间，此时水量筒中，立即用秒表记录时间，此时水油两相逐渐分开，至水相分出油两相逐渐分开，至水相分出10mL时记下时间。时记下时间。方法二：方法二：在在55mL水和水和40mL油的混合液中加入油的混合液中加入5mL0.1%试液，充分混合后放置试液，充分混合后放置1h，观察油层，观察油层和水层的分离情况，记录油层和水层的体积。和水层的分离情况，记录油层和水层的体积。油相：煤油、苯、四氯乙烯、三氯乙烯、油相：煤油、苯、四氯乙烯、三氯乙烯、松节油等。松节油等。方法一：147.3.6增溶试验增溶试验操作：分别移取操作：分别移取0.0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8和和2.0mL苯于苯于100mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入50mL0.2mol/L试液摇试液摇匀后放置过夜。分别往容量瓶中加入匀后放置过夜。分别往容量瓶中加入30mL水，在水，在 50恒温恒温水浴中放置水浴中放置30min，取出冷却后定容。在，取出冷却后定容。在560nm波长处测定波长处测定其吸光度。作其吸光度。作AV曲线，找出增溶极限值。曲线，找出增溶极限值。计算：增溶能力计算：增溶能力 V苯苯1000/cVn：稀释倍数：稀释倍数 cV：试液的浓度及体积。：试液的浓度及体积。7.3.6增溶试验157.4应用性能应用性能7.4.1去污试验去污试验操作：操作：白布处理：将白布裁成白布处理：将白布裁成2744cm幅度，泡在幅度，泡在0.8%NaOH中煮沸中煮沸1h，用水漂洗至中性；再泡在，用水漂洗至中性；再泡在0.13%皂液中煮沸皂液中煮沸0.5h，用水洗去全部肥皂，烫平。在白度仪上测定，记下读数为用水洗去全部肥皂，烫平。在白度仪上测定，记下读数为R0。炭黑污液：称取炭黑污液：称取3.2g阿拉伯树胶，加阿拉伯树胶，加15mL水加热溶解，水加热溶解，另称取另称取2.3g炭黑于瓷研钵中，加炭黑于瓷研钵中，加10mL95%乙醇和乙醇和25mL水，水，混匀后研磨混匀后研磨0.5h，再加入溶解好的阿拉伯树胶研磨，再加入溶解好的阿拉伯树胶研磨2min，将，将研靡好的炭黑液转入烧杯，控制溶液总体积为研靡好的炭黑液转入烧杯，控制溶液总体积为150mL，搅拌，搅拌0.5h后稀释至后稀释至750mL，再加入，再加入750mL95%乙醇，摇匀。乙醇，摇匀。7.4应用性能16油污液：油污液：10g磷脂磷脂25mL50%乙醇，水浴加热溶解，再乙醇，水浴加热溶解，再加加5g(1+1+1)蓖麻油蓖麻油-液体石蜡液体石蜡-羊毛脂混合油混匀。取羊毛脂混合油混匀。取500mL炭黑液在炭黑液在55下恒温，用下恒温，用10min慢慢滴入磷脂与混合慢慢滴入磷脂与混合油，再加入油，再加入25mL50%乙醇，搅拌乙醇，搅拌0.5h(温度一至控制在温度一至控制在55)。油污布：将油污液冷却至油污布：将油污液冷却至46，滤去上层泡沫后倒入瓷，滤去上层泡沫后倒入瓷盘，将处理过的白布在油污液中拖过，垂直拉起静止盘，将处理过的白布在油污液中拖过，垂直拉起静止1min，将布掉头钉于木条上晾干，重复将布掉头钉于木条上晾干，重复3次。将污染后的布在白度次。将污染后的布在白度仪上进行测定，记下读数为仪上进行测定，记下读数为R1。洗涤试验：洗涤试验：16.5g CaCl224.7g MgSO47H2O10L，用时再稀释用时再稀释10倍作为硬水溶液。在瓶式去污机上的倍作为硬水溶液。在瓶式去污机上的24个瓶中个瓶中加入加入300mL洗涤液洗涤液(0.2%洗衣粉硬水溶液洗衣粉硬水溶液)，预热至，预热至43时放时放入污布，在入污布，在45下转动下转动1h后取出，冲洗后晾干。再置于白度后取出，冲洗后晾干。再置于白度仪上测定，记下读数为仪上测定，记下读数为R2。油污液：10g磷脂25mL50%乙醇，水浴加热溶解，再17计算：去污值计算：去污值R(R2 R1)/(R0 R1)7.4.2再沉积试验再沉积试验在洗涤织物的过程中，当污垢从织物上脱落后，悬浮在在洗涤织物的过程中，当污垢从织物上脱落后，悬浮在洗涤液中，污垢有一些会再沉积到织物上，这种作用称为再洗涤液中，污垢有一些会再沉积到织物上，这种作用称为再沉积作用。表面活性剂没有防止再沉积的能力，而加入羧甲沉积作用。表面活性剂没有防止再沉积的能力，而加入羧甲基纤维素可大大增加防止再沉积的能力。基纤维素可大大增加防止再沉积的能力。测定的方法有两种：一种是在做去污试验时在洗液中同测定的方法有两种：一种是在做去污试验时在洗液中同时加入白布；另一种是将白布在一定浓度污垢的洗涤剂中洗时加入白布；另一种是将白布在一定浓度污垢的洗涤剂中洗涤，然后测定白布白度降低。涤，然后测定白布白度降低。计算：白度保持率计算：白度保持率 R1 /R0 再沉积度再沉积度(R0 R1)/R0 R0：白布白度读数；白布白度读数；R1 ：再污染布白度读数。：再污染布白度读数。计算：去污值R(R2 R1)/(R0 R1 187.4.3洗蝶试验洗蝶试验主要用于主要用于评价餐具洗涤剂的洗净能力。评价餐具洗涤剂的洗净能力。7.4.3.1利那次改良试验利那次改良试验操作：操作：污液：污液：20g(1+1)牛油牛油-豆油、豆油、0.25g甘油甘油-油酸酯、油酸酯、0.1g油红溶解于油红溶解于60mL氯仿中。氯仿中。污玻璃片：污玻璃片：准确称取准确称取6片清洁玻璃片片清洁玻璃片(载玻片载玻片)的重量，的重量，在在25恒温条件下将玻片浸入污液恒温条件下将玻片浸入污液0.55mm，时间为，时间为12s，取出后用滤纸吸净玻片底部污液，然后在同样恒温下晾干取出后用滤纸吸净玻片底部污液，然后在同样恒温下晾干12h。6片玻片上的污垢附着量应为片玻片上的污垢附着量应为0.1400.010g。标准洗洚剂溶液：标准洗洚剂溶液：15g直链烷基苯磺酸钠直链烷基苯磺酸钠5g99.5%乙乙醇醇5g尿素水尿素水100g，溶解混夛后用，溶解混夛后用NaOH或或HCl调节调节至中性。从中取至中性。从中取1.5g用硬水稀释至用硬水稀释至3L。7.4.3洗蝶试验19硬水：硬水：59.0mg CaCl22H2O27.2mg MgCl2 6H2OH2O1L。洗涤：洗涤：将一组污片将一组污片(6片片)放入放入700mL标准洗涤剂溶液或标准洗涤剂溶液或试液试液(用硬水配制用硬水配制)中，在利那次改良洗蝶试验仪上，控制中，在利那次改良洗蝶试验仪上，控制转速为转速为250转转/分，在分，在30洗涤洗涤3min。然后在相同条件下用。然后在相同条件下用硬水漂洗硬水漂洗1min。晾干。晾干24h。评价：评价：将分别用标准洗涤剂溶液和试液试验过的污片将分别用标准洗涤剂溶液和试液试验过的污片(一组一组)上的污垢溶解在上的污垢溶解在100mL氯仿中，将氯仿液转入比色氯仿中，将氯仿液转入比色管中，用目视比色法比较氯仿液的红色的深度并作出判定：管中，用目视比色法比较氯仿液的红色的深度并作出判定：与标准洗涤剂溶液比较：颜色较浓与标准洗涤剂溶液比较：颜色较浓-2分，稍浓分，稍浓-1分，相同分，相同0分，稍浅分，稍浅1分，较浅分，较浅2分。分。每次结果评价由每次结果评价由3人同时进行判定，再求出平均值，计人同时进行判定，再求出平均值，计算算t值和进行值和进行t分布检验。分布检验。硬水：59.0mg CaCl22H2O27.2mg 207.4.3.2人工洗蝶法人工洗蝶法操作：操作：污液：按比例称取并混合均匀猪油污液：按比例称取并混合均匀猪油18.3%、菜油、菜油9.2%、玉米油、玉米油9.2%、油酸、油酸4.2%、食盐、食盐0.4%、面粉、面粉41.6%。涂污：按比例把污液和水涂污：按比例把污液和水(16.7%)、明胶、明胶(0.4%)搅拌均搅拌均匀，用刮刀把匀，用刮刀把5.5g污垢均匀涂在一只直径为污垢均匀涂在一只直径为23cm的彩釉瓷蝶的彩釉瓷蝶上。上。洗涤：在洗涤：在40 44cm的池中加入的池中加入1L6%洗涤剂溶液，温度洗涤剂溶液，温度控制在控制在46，将分流漏斗固定使其尖端距离池底，将分流漏斗固定使其尖端距离池底80cm，将，将8L同温度的水通过分液漏斗放入池中，形成泡沫，立即浸同温度的水通过分液漏斗放入池中，形成泡沫，立即浸入二只已涂污的蝶子，用绒布按同方向圆周擦洗蝶子入二只已涂污的蝶子，用绒布按同方向圆周擦洗蝶子5次，次，再另换蝶子擦洗，至泡沫完全消失为止，记下洗的蝶子数。再另换蝶子擦洗，至泡沫完全消失为止，记下洗的蝶子数。7.4.3.2人工洗蝶法217.4.4清洗试验清洗试验主要用于评价金属洗涤剂的去污能力。主要用于评价金属洗涤剂的去污能力。操作：操作：油污：油污：按比例将工业凡士林按比例将工业凡士林10%、油酸、油酸1%、炭黑、炭黑1%、硬脂酸硬脂酸1%和和20机油机油87%混合搅拌均匀。混合搅拌均匀。清洗：清洗：将铸铁片用将铸铁片用0纱布打磨光，用纱布打磨光，用120汽油清洗后，汽油清洗后，再用无水乙醇清洗，风干再用无水乙醇清洗，风干1h后称重。然后在油污中浸后称重。然后在油污中浸2min，用冷风吹，用冷风吹2h后再称重，再把此油污试片浸于后再称重，再把此油污试片浸于2%试液中漂试液中漂洗洗1min，控制速度为，控制速度为160次次/分，温度为分，温度为60，清洗后的试，清洗后的试片再冷风吹片再冷风吹1h后称重。后称重。计算：计算：去污值去污值(m1m2)/(m1m0)m1：油污试片重量；：油污试片重量；m2：清洗后试片重量；：清洗后试片重量；m0：试片原重量。：试片原重量。7.4.4清洗试验227.4.5防锈试验防锈试验操作：将铸造铁片用操作：将铸造铁片用0纱布打磨光，再用纱布打磨光，再用120机油清机油清洗后擦干，用无水乙醇漂洗，完后用冷风吹干，在此试片上洗后擦干，用无水乙醇漂洗，完后用冷风吹干，在此试片上滴加滴加5滴滴0.1%试液，再用烧杯把试片盖好，记下试片出现锈试液，再用烧杯把试片盖好，记下试片出现锈斑的时间。斑的时间。7.4.5防锈试验237.5分子结构特性分子结构特性7.5.1HLB值的计算值的计算HLB值是亲水性和亲油性的平衡的简称。值是亲水性和亲油性的平衡的简称。HLB值决定着值决定着表面活性剂的表面活性，表面活性剂在水中的溶解性和表面活性剂的表面活性，表面活性剂在水中的溶解性和HLB值有很大关系。值有很大关系。HLB值值水溶性水溶性HLB值值水溶性水溶性03不分散不分散810稳定的乳状液稳定的乳状液36稍分散稍分散1013半透明或透明分散半透明或透明分散68强烈搅拌下呈乳状液强烈搅拌下呈乳状液1320溶解呈透明状溶解呈透明状7.5分子结构特性HLB值水溶性HLB值水溶性03不分散24测定测定HLB值的方法有不少，但结果都不能令人满意，故值的方法有不少，但结果都不能令人满意，故一般通过计算求出一般通过计算求出HLB值。值。7.5.1.1阿特拉散法阿特拉散法以聚氧乙烯或多元醇作为亲水基的甘油单脂肪酸和以聚氧乙烯或多元醇作为亲水基的甘油单脂肪酸和多元醇脂肪酸酯非离子表面活性剂：多元醇脂肪酸酯非离子表面活性剂：HLB值值20(1S/A)S：酯的皂化值；：酯的皂化值；A：脂肪酸的酸值。：脂肪酸的酸值。多元醇脂肪酸酯氧化乙烯加合物非离子表面活性剂：多元醇脂肪酸酯氧化乙烯加合物非离子表面活性剂：HLB值值(EP)/5E：氧化乙烯基的重量百分数；：氧化乙烯基的重量百分数；F：多元醇基的重量百分数。：多元醇基的重量百分数。测定HLB值的方法有不少，但结果都不能令人满意，故一般通257.5.1.2川上法川上法HLB值值711.7lgMW/MOMW：亲水基的分子量；：亲水基的分子量；MO：亲油基的分子量。：亲油基的分子量。临界胶束浓度临界胶束浓度(CMC)与与HLB值的关系：值的关系：HLB值值74.02lg1/CMC7.5.1.3抬维斯法抬维斯法HLB值值7(亲水基的基数亲水基的基数)(亲油基的基数亲油基的基数)基数亲油基基数亲油基OSO3Na：38.7、COK：21.1、COONa：19.2、Na=(季铵季铵)：9.4、OSO3Na：38.7、OSO3Na：38.7、OSO3Na：38.7、山梨醇环酯：山梨醇环酯：6.8、游离酯：游离酯：2.4、COOH：2.1、游离游离OH：1.9、O：1.3、山梨醇环、山梨醇环OH：0.5、(CH2CH2O)：0.337.5.1.2川上法26亲水基基数：亲水基基数：CH2、CH3、CH：-0.475、CF2：-0.870、苯环：苯环：-1.662、CH3CH2CH2O：-0.157.5.1.4小田法小田法HLB值值K无机性无机性(亲水基亲水基)值值/有机性有机性(亲油基亲油基)值值K：常数，约等于：常数，约等于10；。；。一个甲基或亚甲基的有机性值为一个甲基或亚甲基的有机性值为20；无机性值如下：轻；无机性值如下：轻金属：金属：500；重金属、胺、铵盐：；重金属、胺、铵盐：400；AsO3H、-AsO2H：300；、；、NNNH2：260；SO3H：250；SO2NH：240；CONHCO：230、NOH：220；NNH：210；CONH：200；CSSH：180；CSOH、COSH：160；COOH：150；MWSGX：120；CNOCO：110；OH：100；NHNH：80；亲水基基数：CH2、CH3、CH：-0.475277.5.2生物降解试验生物降解试验合成洗涤剂的生物降解度是指微生物对合成洗涤剂的代合成洗涤剂的生物降解度是指微生物对合成洗涤剂的代谢程度。生物降解度在谢程度。生物降解度在90%以上称软性洗涤剂；以上称软性洗涤剂；80%以下以下称硬性洗涤剂。称硬性洗涤剂。7.5.2.1阴离子表面活性剂的生物降解试验阴离子表面活性剂的生物降解试验操作：操作：培养基溶液：培养基溶液：3.0g NH4Cl1.0g K2HPO45H2O0.25g MgSO47H2O0.002g KCl0.002g FeSO47H2O0.3g酵母酵母浸膏，各试剂分别用少量水溶解后按顺序合并，再加水至浸膏，各试剂分别用少量水溶解后按顺序合并，再加水至1L。酵母浸膏应在使用前加入。酵母浸膏应在使用前加入。参比溶液：参比溶液：准确称取准确称取1.0g100%正十二烯正十二烯1LAS(其生物其生物降解度应是降解度应是97.5%)溶于溶于1L水。水。7.5.2生物降解试验28微生物源：微生物源：将污水、污泥或封置于吸气瓶中，加适量培将污水、污泥或封置于吸气瓶中，加适量培养基溶液，在养基溶液，在20左右闷曝培养左右闷曝培养1520天，定期排去上层清天，定期排去上层清液和补充营养料，待污泥液和补充营养料，待污泥30min沉降比增加到沉降比增加到2030%即可。即可。微生物的适应转移：微生物的适应转移：第一次第一次72小时适应在经灭菌的小时适应在经灭菌的1L锥瓶中加入锥瓶中加入100mL培养基溶液、培养基溶液、3mL参比溶液和参比溶液和1mL污泥悬浮液，在另一锥瓶污泥悬浮液，在另一锥瓶中加中加100mL培养基溶液、培养基溶液、3mL试液和试液和1mL污泥悬浮液，加棉污泥悬浮液，加棉花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在25振荡培养振荡培养70h。第二次第二次72小时适应在经灭菌的小时适应在经灭菌的1L锥瓶中加入锥瓶中加入100mL培养基溶液、培养基溶液、3mL参比溶液，在另一锥瓶中加参比溶液，在另一锥瓶中加100mL培养基培养基溶液、溶液、3mL试液，分别向各瓶移入试液，分别向各瓶移入1mL经第一次经第一次72小时适应小时适应的微生物溶液。加棉花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在的微生物溶液。加棉花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在25振振荡荡72h。微生物源：将污水、污泥或封置于吸气瓶中，加适量培养基溶液29降解：在降解：在1L锥瓶中加入锥瓶中加入500mL培养基溶液、培养基溶液、15mL参比参比溶液，在另一锥瓶中加溶液，在另一锥瓶中加500mL培养基溶液、培养基溶液、15mL试液，分试液，分别向各瓶移入别向各瓶移入5mL经二次经二次72小时适应转移的接种液。加棉小时适应转移的接种液。加棉花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在花塞后将瓶子置于摇瓶机上，在25振荡振荡8天。分别取零时、天。分别取零时、第第7天和第天和第8天的样品，用亚甲基蓝法测定阴离子表面活性天的样品，用亚甲基蓝法测定阴离子表面活性剂的含量。生物降解度以第剂的含量。生物降解度以第7天和第天和第8天的平均值表示。天的平均值表示。计算：生物降解度计算：生物降解度(S0B0)(SxBx)/(S0B0)S0、Sx：0天和天和x天样品试验瓶中表面活性剂残余重量。天样品试验瓶中表面活性剂残余重量。B0、Bx：0天和天和x天空白试验瓶中表面活性剂残余重量。天空白试验瓶中表面活性剂残余重量。7.5.2.2非离子表面活性剂生物降解试验非离子表面活性剂生物降解试验方法与阴离子表面活性剂生物降解试验相同，但参比方法与阴离子表面活性剂生物降解试验相同，但参比样品改为正十二醇聚氧乙烯醚。样品改为正十二醇聚氧乙烯醚。降解：在1L锥瓶中加入500mL培养基溶液、15mL参比30