尿素中含氮量的测定

尿素中含氮量的测定一、实验原理尿素CO(NH)经浓硫酸消化后转化为(NH)SO，过量的HSO以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。（NH)SO为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH的酸性太弱（Ka=5.610-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.110-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。四、实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。实验所需试剂：NaOH标准溶液，标准溶液，0.1mol/L。酚酞指示剂，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水水溶液。溶液。甲醛溶液，甲醛溶液，1：1。硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。二、实验所需试剂：NaOH标准溶液，标准溶液，0.1mol/L。邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂）基准试剂 1%酚酞指示剂，浓硫酸溶液，酚酞指示剂，浓硫酸溶液，0.1%甲基红指示剂甲基红指示剂中性甲醛溶液。（中性甲醛溶液。（应先除去微量酸应先除去微量酸）尿素试样，固体尿素试样，固体2M NaOH溶液溶液0.2%p.p0.2%m.o甲醛甲醛（20）尿素尿素中性甲醛溶液中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入0.1%NaOH 溶液,加1滴,搅几下,直至出现微红,保持30s不变,得到中性甲醛溶液.注意NaOH过量仍是微红.三、主要实验所需器材碱式滴定管天平胶头滴管容量瓶三角瓶或烧杯移液管电炉或酒精灯其他四、操作步骤1.尿素消化:准确称量0.6-0.7g尿素,放在干燥的100mL 三角瓶或小烧杯中,加入6mL 浓硫酸,盖上小表面皿,在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或热源,当CO2气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停止加热,放在通风橱中自然冷却至室温.从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀释,稍冷后,转移至250mL 容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.2.消化液处理:移取25 mL消化液放入250mL 烧杯中,平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂,先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点,用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴加NaOH 呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心,NaOH滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至橙黄,10s后为金黄色3.反应:在中和好的消化液中,加入10mL 中性甲醛溶液,充分搅拌,放至5min4.滴定:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加NaOH溶液,出现纯黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄色时,即为终点.