蒸馏萃取课件

复习回顾：1.SO42-的检验方法 操作：操作：先加入稀先加入稀HCl 酸化酸化，再加入可溶再加入可溶性钡盐（性钡盐（BaCl2）溶液。）溶液。现象：现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。）。结论：结论：存在硫酸根离子存在硫酸根离子。注意排除注意排除CO32-等离子的干扰！等离子的干扰！（1）BaCl2Na2CO3NaOHHCl（2）BaCl2NaOHNa2CO3HCl（3）NaOHBaCl2Na2CO3HCl 注意：注意：为了能完全除去杂质离子，加入的除为了能完全除去杂质离子，加入的除杂试剂必须过量。杂试剂必须过量。依据：依据：NaNa2 2COCO3 3必须在必须在BaClBaCl2 2之后，之后，HCl HCl必须在必须在NaNa2 2COCO3 3和和NaOHNaOH之后。之后。可溶于水可溶于水NaClNaCl（大量）（大量）CaClCaCl2 2MgClMgCl2 2NaNa2 2SOSO4 4泥沙泥沙(难溶于水难溶于水)()(过滤除去过滤除去)少量少量粗盐粗盐（混合物）（混合物）2.化学方法除杂质化学方法除杂质.化学方法除杂质的原则：化学方法除杂质的原则：不增不增不引入新杂质不引入新杂质不减不减不减少被提纯的物质不减少被提纯的物质易分离易分离被提纯的物质与杂质容易分离被提纯的物质与杂质容易分离易复原易复原变化后再回到目标物变化后再回到目标物.化学化学除除杂的一般方法：杂的一般方法：气化法、气化法、沉淀法、吸收法等。沉淀法、吸收法等。小结小结蒸馏蒸馏1 原理：原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。2 实验仪器：实验仪器：蒸馏蒸馏烧瓶烧瓶，冷凝管冷凝管，酒精灯，锥形瓶，酒精灯，锥形瓶，尾接管尾接管，温度计，铁架台（铁圈温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等铁夹），石棉网等根据液态物质沸点不同根据液态物质沸点不同液态混合物液态混合物 气（易挥发）气（易挥发）液态纯净物液态纯净物 冷凝冷凝烧瓶内液烧瓶内液体的容积体的容积不超过不超过2/32/3在圆底烧在圆底烧瓶内放有瓶内放有沸石，防沸石，防止爆沸止爆沸冷凝管横放时冷凝管横放时头高尾头高尾低低保证保证冷凝液自然下冷凝液自然下流流，冷却水进水通入冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反与被冷凝蒸气流向相反给蒸馏烧瓶加给蒸馏烧瓶加热要热要垫石棉网垫石棉网牛角管牛角管蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶冷凝管冷凝管3.蒸馏装置蒸馏装置温度计水银球置于支管温度计水银球置于支管处处,测量逸出气体的温度测量逸出气体的温度实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)在在试试管管中中加加入入少少量量自自来来水水,滴滴入入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液 (2)在在烧烧瓶瓶中中加加入入约约1/3体体积积自自来来水水,加加入入几几粒粒沸沸石石,连连接接好好装装置置，通通入入冷冷凝凝水水。开开始始加加热热,弃弃去去开开始始馏馏出出的的部部分分液液体体,用用锥锥形形瓶瓶收收集集约约10mL液液体体,停止加热。停止加热。（3）取取少少量量收收集集到到的的液液体体加加入入试试管管中中，滴滴入入几几滴滴稀稀硝硝酸酸和和几几滴滴硝硝酸酸银银溶液溶液实验结论：实验结论：加入硝酸银后，有不溶加入硝酸银后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成于稀硝酸的沉淀生成烧瓶中水温升高至烧瓶中水温升高至100100后沸腾后沸腾,锥形瓶中锥形瓶中收集到蒸馏水收集到蒸馏水.加稀硝酸和硝酸银溶液加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀后，蒸馏水中无沉淀自来水中有自来水中有Cl-，蒸馏水中无，蒸馏水中无Cl-，通过蒸馏，通过蒸馏可以除去水中的可以除去水中的Cl-实验室制取蒸馏水实验室制取蒸馏水（1 1）Cl-的检验方法：操作：操作：先加入稀先加入稀HNO3酸化酸化，再加入几再加入几滴滴AgNO3溶液。溶液。现象：现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。）。结论：结论：存在氯离子存在氯离子。注意注意：加硝酸：加硝酸排除排除CO32-等等离子的离子的干干 扰！扰！4 思考：思考：（2 2）为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？（3 3）在日常生活中，我们应用蒸馏的方法可以将海水）在日常生活中，我们应用蒸馏的方法可以将海水淡化或制造无水酒精。若采用蒸馏的方法分离酒精和淡化或制造无水酒精。若采用蒸馏的方法分离酒精和水的混合物，先蒸馏出来的物质是什么？水的混合物，先蒸馏出来的物质是什么？使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量酒精，酒精沸点酒精，酒精沸点7878，水的沸点是，水的沸点是100 100，沸点低先蒸馏出来，沸点低先蒸馏出来（4 4）从这个实验，大家可以看出蒸馏适用什么类型的）从这个实验，大家可以看出蒸馏适用什么类型的混合物的分离？混合物的分离？适用范围：液体混合物中，沸点不同，除去适用范围：液体混合物中，沸点不同，除去易挥发、易挥发、难挥发或不挥难挥发或不挥发物质发物质蒸馏在日常生活中的应用蒸馏在日常生活中的应用酒精的提纯酒精的提纯石油的分馏石油的分馏海水的淡化海水的淡化萃取：萃取：根据利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶根据利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。一种溶剂所组成的溶液中提取出来。萃取萃取、分液分液概念分析概念分析混合物混合物溶质溶质溶剂溶剂（一种）（一种）（两种）（两种）溶解性不同溶解性不同两者互不相溶两者互不相溶萃取液萃取液萃取萃取分分液液漏漏斗斗分液分液分液分液：是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法仪器：仪器：分液漏斗、分液漏斗、铁架台、铁架台、烧杯烧杯普通漏斗普通漏斗分液漏斗分液漏斗长颈漏斗长颈漏斗实验实验1-4.从碘水中从碘水中 萃取萃取碘单质并分液碘单质并分液使用分液漏斗注意事项使用分液漏斗注意事项1、使用前检查是否漏水、使用前检查是否漏水（如何检查？如何检查？）2、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置再静置3、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由 下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。萃取剂：萃取剂：如如CCl4（无色，有毒，无色，有毒，比水重比水重，有机溶剂有机溶剂）、苯（）、苯（无色液体，有毒，无色液体，有毒，比比水轻水轻有机溶剂有机溶剂）、汽油（比水轻）。）、汽油（比水轻）。实验用试剂药实验用试剂药品品碘水的颜色：碘水的颜色：棕黄色棕黄色碘的碘的CCl4溶液的颜色：溶液的颜色：紫色紫色常见的萃取剂：苯，四氯化碳，酒精，煤油，直馏汽油，己烷，环己烷。不要忘记，水是最廉价、最易得的萃取剂。检漏检漏装液装液振荡振荡分液分液静置静置（1）用量筒量取）用量筒量取10ml碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入然后再注入4ml四氯化碳（四氯化碳（CCl4),盖好玻璃塞。盖好玻璃塞。装液装液（2）用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，）用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，分液漏斗转过来用力振荡分液漏斗转过来用力振荡，并旋开活塞放气，并旋开活塞放气。振荡振荡（3）把分液漏斗放在铁架台上，静置。）把分液漏斗放在铁架台上，静置。静置静置（4）待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使）待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使 塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液 漏斗下面的活塞打开，使下层液体漫漫流出。漏斗下面的活塞打开，使下层液体漫漫流出。分液分液（分液时，下层液体从漏斗管流出，上层液体从上口流）（分液时，下层液体从漏斗管流出，上层液体从上口流）实验步骤实验步骤：（1）检漏检漏碘水与碘水与CCl4刚刚混合刚刚混合静置以后静置以后用力振荡用力振荡为什么会出现颜色的转变？为什么会出现颜色的转变？I2从原先的水层中转移到了从原先的水层中转移到了CCl4中。中。现象现象：1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？体分别是如何倒出的？4.萃取之后用何方法萃取之后用何方法将碘从将碘从CCl4中中分分离开来？离开来？1.2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下层液体从下端下端放出，上层液体从放出，上层液体从上口上口倒出倒出。关关闭漏斗活塞，向分液漏斗中加蒸馏水，观察活塞是否漏水；闭漏斗活塞，向分液漏斗中加蒸馏水，观察活塞是否漏水；若无漏水，盖紧漏斗瓶塞，倒置漏斗，观察是否漏水；若无若无漏水，盖紧漏斗瓶塞，倒置漏斗，观察是否漏水；若无漏水，正置漏斗，将瓶塞打开、旋转漏水，正置漏斗，将瓶塞打开、旋转180度盖紧，倒置漏斗，度盖紧，倒置漏斗，观察是否漏水。若无漏水，则分液漏斗密闭性良好。观察是否漏水。若无漏水，则分液漏斗密闭性良好。4.蒸馏碘的四氯化碳溶液，回收蒸馏碘的四氯化碳溶液，回收分析讨论分析讨论：如何选择萃取剂？：如何选择萃取剂？1、上层液体中的溶剂是（、上层液体中的溶剂是（），下层液体），下层液体 中溶剂是（中溶剂是（），溶质是（，溶质是（）2、碘单质（、碘单质（I2）在哪种溶剂中的溶解度大？）在哪种溶剂中的溶解度大？3、CCl4与与H2O比较有何异同？比较有何异同？H2OCCl4四氯化碳（四氯化碳（CCl4）都能溶解碘单质（都能溶解碘单质（I2）；都不与）；都不与碘单质（碘单质（I2）反应。）反应。异：异：CCl4与与H2O互不相溶；碘单质在互不相溶；碘单质在CCl4中的溶解度大。中的溶解度大。同：同：结论：萃取剂的选择条件结论：萃取剂的选择条件 和原溶液中的溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度要远 大 于原溶剂；萃取剂不能与原溶剂发生反应问问：能否用酒精萃取碘水中碘单质？：能否用酒精萃取碘水中碘单质？不能。不满足不能。不满足 问题思索：问题思索：1.什么是分液操作？常用仪器是什么？举例说明。分离互不相溶的液体的操作的操作。分液常用分液常用分液漏斗。例如：。例如：分离汽油分离汽油 和水。和水。2.如何进行分液操作？待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小 孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体 漫漫流出 3.联系生活实际，举例说明萃取操作联系生活实际，举例说明萃取操作。用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥渗沥”或或“浸沥浸沥”等。等。【课堂小结课堂小结】分离提分离提纯方法方法 适用范适用范围 实例例 过滤结晶晶蒸蒸馏（分（分馏）分液分液 萃取萃取 物质的分离、提纯物质的分离、提纯注意：注意：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。同性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。同时在分离和提纯时也要满足基本原则：时在分离和提纯时也要满足基本原则：不增、不减、易分、复原。不增、不减、易分、复原。固体与液体不互溶的混合物固体与液体不互溶的混合物粗盐的提纯粗盐的提纯混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶包括蒸发溶剂结晶和降温结晶分离分离NaClNaCl和和KNOKNO3 3的混的混合物合物 难挥发的固体杂质在液体中形难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物成的混合物互溶液体沸点有明显差异互溶液体沸点有明显差异蒸馏水、石油的分馏蒸馏水、石油的分馏两种互不混溶的液体混合物两种互不混溶的液体混合物 CClCCl4 4和水的分离和水的分离溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同利用利用CClCCl4 4从溴水中萃从溴水中萃取溴取溴 一、阅读下列材料，按要求回答问题：一、阅读下列材料，按要求回答问题：酒精、苯、酒精、苯、l、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大都能互溶；碘（都能互溶；碘（）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。、下列能用分离漏斗分离的是（）、下列能用分离漏斗分离的是（）、液溴和、液溴和l、酒精和煤油、酒精和煤油、al和和a溶液、苯和蒸馏水溶液、苯和蒸馏水2、l能把碘酒中的碘萃取出来么？能把碘酒中的碘萃取出来么？不能，酒精与不能，酒精与CCl4混溶混溶 3 用于分离或提纯物质的已学方法有：用于分离或提纯物质的已学方法有：A萃取萃取 B分液分液 C过滤过滤 D加热分解加热分解 E蒸发蒸发 F蒸馏蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适适?（把选用方法的标号填入括号内）（把选用方法的标号填入括号内）（1）除去）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（颗粒（）（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）（3）除去酒精中溶解的微量食盐（）除去酒精中溶解的微量食盐（）（4）把溴水中的溴提取出来）把溴水中的溴提取出来（）（5）用自来水制取医用蒸馏水）用自来水制取医用蒸馏水（）（6）除去氧化钙中的碳酸钙）除去氧化钙中的碳酸钙（）（7）分离柴油和水的混合物）分离柴油和水的混合物（）BDACEFF4 4、现有三组溶液（、现有三组溶液（1 1）汽油和氯化钠溶液（）汽油和氯化钠溶液（2 2）酒精和水的混合）酒精和水的混合溶液溶液 （3 3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（法依次是（）A A、分液、萃取、蒸馏、分液、萃取、蒸馏 B B、萃取、蒸馏、分液、萃取、蒸馏、分液C C、分液、蒸馏、萃取、分液、蒸馏、萃取 D D、蒸馏、萃取、分液、蒸馏、萃取、分液C