药物的鉴别试验---课件

第三章第三章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验1PPT课件药物的物的鉴别试验定定义。鉴别试验的的项目。目。鉴别方法。方法。鉴别试验的条件。的条件。基本内容基本内容 2PPT课件掌握：掌握：鉴别方法方法熟悉：熟悉：鉴别试验的的项目：性状、一目：性状、一般般鉴别试验、专属属鉴别试验。了解：了解：鉴别试验的条件：溶液的的条件：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干、干扰成分。成分。基本要求基本要求 3PPT课件一一.概述概述二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目三三.鉴别方法鉴别方法四四.鉴别试验的条件鉴别试验的条件第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验4PPT课件1.1.定义：药物的鉴别试验定义：药物的鉴别试验:依据药物的分子结构和理化性依据药物的分子结构和理化性质质,采用化学、物理化学或生采用化学、物理化学或生物学方法来物学方法来判断药物及其制剂判断药物及其制剂的的真伪真伪.一一.概述概述5PPT课件2.2.鉴别试验对象：鉴别试验对象：化学结构化学结构已知的药物已知的药物，即证实贮藏在有，即证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标签容器中的药物是否为其所标示的药物标示的药物。一一.概述概述6PPT课件3.3.鉴别试验的意义：鉴别试验的意义：是药品质是药品质量检验工作中的首项任务，量检验工作中的首项任务，只有只有在药物鉴别无误的前提下，进行在药物鉴别无误的前提下，进行杂质检查和含量测定杂质检查和含量测定.一一.概述概述7PPT课件性状性状一般鉴别试验一般鉴别试验（general identification test）专属鉴别试验专属鉴别试验 (specific identification test）二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目8PPT课件1.1.外观外观2.2.溶解度溶解度3.3.物理常数物理常数（1 1）熔点）熔点（2 2）比旋度）比旋度（3 3）吸）吸收系数收系数二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目-（一）性状（一）性状9PPT课件1.一般鉴别试验一般鉴别试验:依据某一类依据某一类药物的化学结构或理化性质的药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。物的真伪。区别不同类别的药物，而不区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。能证实是哪一种药物。二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目 （二）一般鉴别试验（二）一般鉴别试验10PPT课件无机药物无机药物:根据阴、阳离子（根据阴、阳离子（钠盐、钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物钙盐、硫酸盐、氯化物）的特殊反）的特殊反应应,并以药典附录项下的一般鉴别试并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据；验为依据；有机药物有机药物:多采用典型的官能团反应多采用典型的官能团反应（芳香第一胺、水杨酸盐芳香第一胺、水杨酸盐）.11PPT课件2.一般鉴别试验的项目：一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类丙二酰脲类 托烷生物碱类托烷生物碱类芳香第一胺类芳香第一胺类 有机氟化物有机氟化物无机金属盐类无机金属盐类 有机酸盐有机酸盐无机酸盐无机酸盐二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目 （二）一般鉴别试验（二）一般鉴别试验12PPT课件 通过一般鉴别试验只能证实是通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物某一类药物,而不能证实是哪一种而不能证实是哪一种药物药物.例如例如:钠盐的焰色试验钠盐的焰色试验,不能辨认不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物某一种钠盐药物.必须在一般鉴别试验的基础上必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验再进行专属鉴别试验,方可确认方可确认.13PPT课件专属鉴别试验专属鉴别试验:是证实某一种是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反映，来鉴别药物。定性反映，来鉴别药物。是在一般鉴别试验的基础上是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体区别同类药物的各个单体.二二.鉴别试验的项目鉴别试验的项目 （三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验14PPT课件苯巴比妥巴比妥司可巴比妥15PPT课件 专属性强专属性强 再现性好再现性好 灵敏度高灵敏度高 简便快速简便快速鉴别方法要求鉴别方法要求三三.鉴别方法鉴别方法16PPT课件 化学鉴别法化学鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 光谱鉴别法光谱鉴别法 生物学鉴别法生物学鉴别法三三.鉴别方法鉴别方法 X X射线粉末衍射法射线粉末衍射法17PPT课件 将供试品直接加热或将供试品直接加热或加适当试剂在规定的温度下加适当试剂在规定的温度下进行实验进行实验,观测此时所发生的观测此时所发生的特异现象特异现象.1.1.干干 法法三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法18PPT课件 铂丝用盐酸湿润后铂丝用盐酸湿润后,蘸取蘸取供试品供试品,在无色火焰中燃烧在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。使火焰显出特殊的颜色。例例1 1 钠的焰色实验钠的焰色实验例例2 2 含碘有机药物含碘有机药物直火加热可生成紫色碘蒸气。直火加热可生成紫色碘蒸气。19PPT课件例例3 3 适当温度下加热供试品适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体生成特殊气味的气体.舒舒林林酸酸20PPT课件例例4 4 含碘有机药含碘有机药物经直火加热可物经直火加热可生成紫色碘蒸气生成紫色碘蒸气.碘苷碘苷21PPT课件 将供试品和试剂在适当的溶将供试品和试剂在适当的溶剂中剂中,于一定条件下进行反应于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化发生易于观测的化学变化.2.2.湿法湿法三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法22PPT课件(1)(1)呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法(2)(2)沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法(3)(3)荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法(4)(4)使试剂褪色鉴别法使试剂褪色鉴别法三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法(4)(4)测定生成物的熔点测定生成物的熔点(4)(4)气体生成鉴别法气体生成鉴别法23PPT课件 三氯化铁呈色反应三氯化铁呈色反应 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法(1)(1)呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法24PPT课件三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法 含羰基结构的反应含羰基结构的反应黄体酮黄体酮可的松可的松羰基试剂羰基试剂:羟胺、羟胺、2,4-二硝基苯肼、二硝基苯肼、异烟肼异烟肼、氨基脲、苯肼等、氨基脲、苯肼等25PPT课件 茚三酮呈色反应茚三酮呈色反应 重氮化重氮化-偶合呈色反应偶合呈色反应左旋多巴左旋多巴 对乙酰对乙酰氨基酚氨基酚26PPT课件 氧化还原呈色反应氧化还原呈色反应盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 27PPT课件(2)(2)沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 与金属离子的沉淀反应与金属离子的沉淀反应 与碘化铋钾的沉淀反应与碘化铋钾的沉淀反应 其它沉淀反应其它沉淀反应三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法28PPT课件(3)(3)气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法大多数伯胺（铵）类药物、酰脲大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物类以及某些酰胺类药物,可经强碱可经强碱处理后加热产生氨气处理后加热产生氨气.巴比妥类药物巴比妥类药物三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法29PPT课件 化学结构含硫药物化学结构含硫药物,可经可经强酸处理后加热产生硫化氢强酸处理后加热产生硫化氢气体气体.硫鸟嘌呤硫鸟嘌呤 30PPT课件含醋酸酯和乙含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酰胺类药物经硫酸水解后酸水解后,加乙加乙醇可产生醋酸乙醇可产生醋酸乙酯的香味酯的香味.对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚31PPT课件 练练 习习OHCOOH(Na)OHCOONaNH232PPT课件 练练 习习33PPT课件 练练 习习34PPT课件 药物本身在可见光下发射荧光药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液药物溶液+硫酸硫酸 药物溶液药物溶液+溴溴 药物溶液药物溶液+间苯二酚间苯二酚 药物经其它反应后发射荧光药物经其它反应后发射荧光三三.鉴别方法鉴别方法-（一）化学鉴别法（一）化学鉴别法(4)(4)荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法35PPT课件硫色素荧光反应硫色素荧光反应36PPT课件1 1 紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法测定最大吸收波长测定最大吸收波长,或同时或同时测定最小吸收波长测定最小吸收波长.乙胺嘧啶乙胺嘧啶 供试品在供试品在0.1mol/L0.1mol/L盐酸盐酸介质中的紫外吸收在介质中的紫外吸收在272nm272nm处为处为峰峰,216nm,216nm处为谷处为谷.三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法37PPT课件 规定吸收波长和吸收系数法规定吸收波长和吸收系数法三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法 规定一定浓度供试品在最规定一定浓度供试品在最大吸收波长处的吸收度大吸收波长处的吸收度.38PPT课件 规定吸收波长和吸收度比值法规定吸收波长和吸收度比值法 地蒽酚在地蒽酚在257nm、289nm、356nm波长处有最大吸收波长处有最大吸收.规定规定257nm与与289nm处吸收度比值应为处吸收度比值应为1.061.10；356nm与与289nm波长波长比值应为比值应为0.900.94.三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法39PPT课件 经化学处理后经化学处理后,测定其反应测定其反应产物的吸收光谱特性产物的吸收光谱特性.三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法以上方法可以单个使用，也可以上方法可以单个使用，也可结合使用。结合使用。USPUSP采用对照品法。与对照品比采用对照品法。与对照品比较较,对比吸收光谱的一致性对比吸收光谱的一致性40PPT课件三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法2 2 红外光谱法红外光谱法Ch.PCh.P采用标准图谱对照法采用标准图谱对照法BP BP 采用标准图谱对照法、对采用标准图谱对照法、对照品法照品法USP USP 采用对照品法采用对照品法JP JP 规定条件下测定一定波长规定条件下测定一定波长处特征吸收峰处特征吸收峰.41PPT课件结构特征结构特征：酚羟基、：酚羟基、C17 OH C17 乙炔基乙炔基炔雌醇炔雌醇42PPT课件43PPT课件三三.鉴别方法鉴别方法-（二）光谱鉴别法（二）光谱鉴别法3 3 近红外光谱法近红外光谱法4.4.原子吸收法原子吸收法5.5.核磁共振法核磁共振法44PPT课件 X X射线可产生衍射射线可产生衍射,即绕过障即绕过障碍物边缘向前传播碍物边缘向前传播.化合物的晶体无论是单晶或多晶化合物的晶体无论是单晶或多晶,都有其特定的都有其特定的X X射线粉末衍射图射线粉末衍射图.三三.鉴别方法鉴别方法-（三）（三）X射线粉末衍射射线粉末衍射法法45PPT课件三三.鉴别方法鉴别方法-（四）色谱鉴别法（四）色谱鉴别法色谱鉴别法色谱鉴别法:是利用不同物质是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。留时间）进行的鉴别试验。适用于复杂环境下药物有适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别效成分及杂质鉴别,具有分离、具有分离、分析同时进行的特点分析同时进行的特点.46PPT课件1.薄层扫描法薄层扫描法(TLC)1）对照品比较法）对照品比较法 供试品斑点与对照品的供试品斑点与对照品的Rf值值及斑点的颜色应一致及斑点的颜色应一致.三三.鉴别方法鉴别方法-（四）色谱鉴别法（四）色谱鉴别法47PPT课件2）供试品与对照品混合法）供试品与对照品混合法 应显示单一、紧密的斑点应显示单一、紧密的斑点.三三.鉴别方法鉴别方法-（四）色谱鉴别法（四）色谱鉴别法3）供试品与结构相似的药物对照）供试品与结构相似的药物对照品比较品比较 二者二者Rf不同不同.4）将）将“3）”溶液混合溶液混合 应显示两个清晰分离的斑点应显示两个清晰分离的斑点.48PPT课件三三.鉴别方法鉴别方法-（四）色谱鉴别法（四）色谱鉴别法2.高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)3.气相色谱法气相色谱法(GC)供试品和对照品色谱峰供试品和对照品色谱峰保留时间一致保留时间一致.49PPT课件4.质谱鉴别法（质谱鉴别法（MS）质谱是物质的固有特质谱是物质的固有特性，不同的物质除一些异构性，不同的物质除一些异构体外，均有不同的质谱。体外，均有不同的质谱。三三.鉴别方法鉴别方法-（四）色谱鉴别法（四）色谱鉴别法50PPT课件 利用微生物或实验利用微生物或实验动物进行鉴别方法。动物进行鉴别方法。三三.鉴别方法鉴别方法-（五）生物学鉴别法（五）生物学鉴别法51PPT课件 化学法和仪器法相结合化学法和仪器法相结合,每种药每种药品一般选用品一般选用24种方法进行鉴别试种方法进行鉴别试验验,相互取长补短相互取长补短.方法要有一定的专属性、灵方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广敏性、且便于推广.尽可能采用药典中收载的方法尽可能采用药典中收载的方法.鉴别法选用的基本原则鉴别法选用的基本原则P453P45352PPT课件（2）具有很强的还原性,可以和一些氧化剂作用.例.维生素C的鉴别：（1）药典中规定：维生素C的比旋度应为+20.5+21.5（3 3）红外光谱与对照图谱一致）红外光谱与对照图谱一致.53PPT课件四四.鉴别试验的条件鉴别试验的条件影响影响鉴别反反应的因素的因素:溶液的溶液的浓度度溶液的温度溶液的温度溶液的酸碱度溶液的酸碱度试验时间干干扰成分成分54PPT课件掌握：掌握：鉴别方法方法熟悉：熟悉：鉴别试验的的项目：性状、一目：性状、一般般鉴别试验、专属属鉴别试验。了解：了解：鉴别试验的条件：溶液的的条件：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干、干扰成分。成分。基本要求基本要求 55PPT课件