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吉林大学吉林大学2002/10野外现场矿物近红外光谱分析仪的基本原理 野外现场矿物近红外光谱 11、基本知识介绍2、红外原理3、近红外技术的应用4、红外仪器的分类5、我们的仪器设计方案 目目 录录 1、基本知识介绍 目 录 2 1 基本知识基本知识 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 102 104 106 108 1010 10-3 10-1 1 10 102 103宇宙线光波X射线微波短波长波紫外线真空紫外线软X射线可见光近红外线中红外线远红外线 1 基本知识 宇宙线光 波X射线微 波短 波3 红外分析原理红外分析原理有机物以及部分无机物分子中化学键结合的各种基团(有机物以及部分无机物分子中化学键结合的各种基团(C=C,N=C,O=C,O=H,N=H)的运动(伸缩、振动、弯曲等)的运动(伸缩、振动、弯曲等)都有它固定的振动频率。当分子受到红外线照射时,被激发都有它固定的振动频率。当分子受到红外线照射时,被激发产生共振,同时光的能量一部分被吸收,测量其吸收光,可产生共振,同时光的能量一部分被吸收,测量其吸收光,可得到极为复杂的图谱,这种图谱表示被测物质的特征得到极为复杂的图谱,这种图谱表示被测物质的特征4。不。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定的吸收特征,这就为近红外光谱定量分析提供了基础。的吸收特征,这就为近红外光谱定量分析提供了基础。红外分析原理有机物以及部4红外分析特点:1.适合分析含C-H,O-H,N-H等基团化合物;2.不同的基团和同一基团在不同化学环境中的吸收波长有明显差别;3.可使用较长的光程(约780nm-2526nm);4.吸收系数小,样品不经稀释就可直接测量;5.痕量污染对测量的干扰不大;6.近红外各谱带宽和交叠多;7.无近红外光谱吸收的物质也能够通过它对共存的本体物质影响引起的光谱变化,间接地反映它存在的信息;8可测量形式如漫反射、透射和反射各种各样的物态样品的光谱。红外分析特点:5同一官能团在不同物质里吸收位置不同(地开石,明矾石,叶蜡石,高岭石)同一官能团在不同物质里吸收位置不同(地开石,明矾石,叶蜡石,6红外分析方式 红外分析方式7近红外可分析的样品状态块状、气体、粉末、液体,且无需预处理,不损坏样品近红外可分析的样品状态块状、气体、粉末、液体,且无需预处理,8应用范围 应用范围9用于粮食、饲料、肉类、奶制品、水果、蔬菜的成分测定和纺织工业及制药业中,且不破坏样品石油成分鉴定纺织工业中区食品工业中糖份用于粮食、饲料、肉类、101.光谱仪;2.定量定性软件;3.应用模型三部分;1.光谱仪;2.定量定性软件;3.应用模型三部分;近红外11红外光谱仪类型滤光片型,精度低,成本低 红外光谱仪类型滤光片型,精度低,成本低12傅立叶变换型DA7000型和美国NEOTEC生产的6250型。瑞典FOSSTECATOR公司的Infratec5000型、6500型等,精度高、成本贵,体积大傅立叶变换型DA7000型和美国NEOTEC生产的6250型13光栅扫描型体积小,价格适中,精度能满足要求光栅扫描型体积小,价格适中,精度能满足要求14AOFT声光调制151、多元线性回归(MLR)2、逐步回归(SMR)3、主成分分析(PCA)4、主成分回归(PCR)5、偏最小二乘法(PLS)6、人工神经网络(ANN)7、拓扑(Toplogical)1、多元线性回归(MLR)流行软件算法16 我们开发的仪器 测量类型:漫反射技术17漫反射原理图漫反射原理图 漫反射原理181.体积小;体积小;2.重量轻;重量轻;3.功耗小;功耗小;4.抗干扰性好抗干扰性好。1.体积小;便携式光谱分析仪器的特点19自然界中的一切物体,只要温度高于绝对温度(-273)就存在分子和原子无规则的运动,其表面就不断地辐射红外线。所以近红外光谱仪器面临很大的环境噪声的干扰。鉴于它有以上的特点,所以在开发中有以下问题要重点解决。1、避开杂散光的干扰;2、系统的信噪比要高;3、必须使用短焦距的光学器件以减小体积;4、系统必须有较强的抗干扰能力;5、由于是野外仪器,故功耗要低。自然界中的一切物体,只要温度高于绝对温度(-273)就存在201、傅立叶干涉型的光谱仪精度高,重复性好,但其造价高,且其核心器件傅立叶干涉仪大且重,无法做成便携式;2、滤光片型不能进行全谱测量,精度不够1、傅立叶干涉型的光谱仪精度高,重复性好,但其造价高,且其核211、多光路的仪器信号强,易于提高信噪比,重复性易于得到保证,但光学元件过多,光程长,体积难以做小;2、单光路仪器可以做小,且通过电路的加强和光路的改进,可以使信噪比达到要求,由于测量时间短,重复性能得到保证;1、多光路的仪器信号强,易于提高信噪比,重复性易于得到保证,221、利用直流电机对光源的光进行切光,使其变为频域的光,从而避开自然光的干扰。并可避免信号处理上的一大难题对微弱直流信号放大;2、由于体积限制不能使用长焦距光学元件,限制了光能的利用率。通过实验把原来的一个透镜改为两个面积较大的透镜,从而使光的利用率提高了2倍;1、利用直流电机对光源的光进行切光,使其变为 频域的光,从而233、通过对比试验测的光纤取样法由于缺少耦合探头使得反射光损失太大,从而采用积分球作为探头,并确定了用法,使得光信号得到了最大利用,提高了信噪比,同时可降低光源的功率。4、通过改变传感器偏压和偏置电阻降低了前端的电路噪声,通过调节切光频率,改善了传感器信能且避开了工频干扰。并通过合理的设计前放和窄带率波电路进一步提高了信噪比,使得信噪比勉强满足要求。3、通过对比试验测的光纤取样法由于缺少耦合探头使得反射光损失245、在可承受的噪声条件下,尽量提高放大倍数,从而可减小光源的功率,降低整机功率;6、为了增强抗干扰能力,加了对电机的检测部件,在通讯模块中,也充分利用MAX221的特点加了冗余措施;7、考虑到是野外仪器,故功耗和电源管理是一大难点,后面将会讲到为了节省电源而作的设计。5、在可承受的噪声条件下,尽量提高放大倍数,从而可减小光源的251、无移动部件型(CCD)2、步进电机驱动型(制冷PbS、InGeAs、Ge、InAs、InSb等为传感器)1、无移动部件型(CCD)单光路光栅扫描型的分类:26单光路的非扫描型仪器图单光路的非扫描型仪器图27单光路光栅扫描型便携式近红外光谱仪光源统系样取光学系统放大系统A/D模块单片机主机扫描驱动系统图框体总统系切光器单光路光栅扫描型便携式近红外光谱仪光 源统系样取 光 28切光器透镜光栅及反射镜光源积分球图框路光凹面镜切 光器透 镜光 栅及反射镜 光 源 积 29传感器前放可编程放大锁相放大器A/D模块机片单电机驱动模块块模讯通电路框图传感器前 放可 编 程 放 大锁相 放 大 器 301、以AD630为核心设计锁相放大器通过切光和窄带放大的技术实现了信号的检测,但由于是相对测量,对信噪比要求极高,需要进一步提高,故只能采用锁相放大。将通过切光器产生所需的参考信号,利用比较器和延时器或触发器进行整形并移相。1、以AD630为核心设计锁相放大器 通过切光和窄带放31利用积分球使光变得均匀,提高利用率利用积分球使光变得均匀,提高利用率32便携式近红外光谱分析仪课件331、通过光路的该进和放大倍数的提高,降低了光源的功率;2、对光源进行实时控制,不用的时候马上关闭电源;3、通讯模块中,特地选用了MAX公司的片子MAX221,此芯片内带电源管理功能,不通讯时就可立刻停止供电;4、在电机监测部件中,利用单片机的I/O口进行检测,只有当电机转动时才启动检测部分,否则关闭电机监测部件。1、通过光路的该进和放大倍数的提高,降低了光源的功率;34232串口通讯 操作软件设计 底层:单片寄驱动程序35 样机模型36 操作界面37 目前测试效果38参考文献参考文献1.Stark E,Luchter K and Margoshes M.Appl.Spectrose.Rev.,1986,22(4):3522.Osborne B G and Fearn T.Near InfraredSpectroscopyinFoodAnalysis.NewYork:Joh,19863.WileyandSonsInc.,WheelerOH.Chem.Educ.,1960,37:23444.曾庆勇,微弱信号检测,浙江大学出版社19865.陆婉珍,袁洪福,徐光通,强冬梅,现代近红外光谱分析技术,中国石化出版社,2000.6.光谱仪器原理李全臣,蒋月娟北京理工大学出版社参考文献 1.Stark E,Luchter K and 39谢谢各位光临40
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