仪器分析技术9分析仪器联用技术课件

模模块9 分析分析仪器器联用技用技术项目目1分析分析仪器器联用技用技术简介介项目目3 气相色气相色谱联用用项目目2 流流动注射注射联用用项目目4 液相色液相色谱联用用项目目5 其他其他仪器器联用用模块9 分析仪器联用技术项目1分析仪器联用技术简介项目3项目项目1分析仪器联用技术简介分析仪器联用技术简介v知识一知识一 分析仪器联用技术分析仪器联用技术v知识二知识二 常见的联用技术常见的联用技术v知识三知识三 接口技术接口技术v知识四知识四 联用技术的发展前景联用技术的发展前景项目1分析仪器联用技术简介知识一 分析仪器联用技术知识一知识一 分析仪器联用技术分析仪器联用技术联用技术联用技术，顾名思义，就是将两台仪器结合到一起使用的技术，以便，顾名思义，就是将两台仪器结合到一起使用的技术，以便得到一种更快捷、更有效的分析工具，来探索只应用一种技术无法获取得到一种更快捷、更有效的分析工具，来探索只应用一种技术无法获取的信息。人类进入的信息。人类进入21 世纪，世纪，科学技术高度发展，先进的分析仪器不断涌科学技术高度发展，先进的分析仪器不断涌现，现，每一类分析仪器在一定范围内起独特作用，如色谱作为一种分析方每一类分析仪器在一定范围内起独特作用，如色谱作为一种分析方法，其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分，但它法，其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分，但它的定性、确定结构的能力较差，而质谱（的定性、确定结构的能力较差，而质谱（MS）、红外光谱（）、红外光谱（IR）、紫外）、紫外光谱（光谱（UV）、等离子体发射光谱（）、等离子体发射光谱（ICP一一AES）和核磁共振波谱）和核磁共振波谱（NMR）等技术对一个纯组分的结构确定较容易。因此，只有将色谱、）等技术对一个纯组分的结构确定较容易。因此，只有将色谱、固相（微）萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能固相（微）萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析，得到一个完整的分析，取得丰富的信息与准确的结果。分析仪器联用是取得丰富的信息与准确的结果。分析仪器联用是非常热门的技术，广泛用于各领域，非常热门的技术，广泛用于各领域，并发挥重要作用。随着新物质不断并发挥重要作用。随着新物质不断出现，以及科技的进步，对分析工具的技术要求更高，仪器联用将发挥出现，以及科技的进步，对分析工具的技术要求更高，仪器联用将发挥重要的作用。本文对分析仪器的联用技术做了一个较为完整的总结，并重要的作用。本文对分析仪器的联用技术做了一个较为完整的总结，并且对其发展前景做了简单的展望。且对其发展前景做了简单的展望。知识一 分析仪器联用技术联用技术，顾名思义，就是将知识二知识二 常见的联用技术常见的联用技术1气相色谱一质谱（气相色谱一质谱（GC一一MS）联用技术）联用技术2液相色谱一质谱（液相色谱一质谱（LC一一MS）联用技术）联用技术3ICP一一MS联用、联用、ICP一一AES联用技术联用技术 4气相色谱一电感偶合等离子体质谱（气相色谱一电感偶合等离子体质谱（GC一一ICP一一MS）联用技术）联用技术知识二 常见的联用技术1气相色谱一质谱（GC知识三知识三 接口技术接口技术 分析仪器之间联用的一个重要问题就是接口问题，分析仪器之间联用的一个重要问题就是接口问题，对于接口的要求，一般有：可进行有效的样品传递；对于接口的要求，一般有：可进行有效的样品传递；样品传递要有良好的重现性；容易满足两仪器任意选样品传递要有良好的重现性；容易满足两仪器任意选用的操作模式和条件；样品通过接口不发生化学变化；用的操作模式和条件；样品通过接口不发生化学变化；不影响仪器的效能；样品通过接口的速度尽可能快；不影响仪器的效能；样品通过接口的速度尽可能快；接口本身操作要简单、方便、可靠。接口本身操作要简单、方便、可靠。接口技术很大程度上制约了各种联用技术的发展，接口技术很大程度上制约了各种联用技术的发展，同时也激励了许多科学家不断取得突破。同时也激励了许多科学家不断取得突破。知识三 接口技术 分析仪器之知识四知识四 联用技术的发展前景联用技术的发展前景 随着科研分析工作的深入，各种联用技术不断涌随着科研分析工作的深入，各种联用技术不断涌现。在无机分析领域，现。在无机分析领域，色谱一光谱联用技术起着十分色谱一光谱联用技术起着十分重要的作用，在元素的形态价态分析，元素在环境中重要的作用，在元素的形态价态分析，元素在环境中的转移、变化等应用研究都有大量报道。有机化合物的转移、变化等应用研究都有大量报道。有机化合物分析出现了许多的联用技术，分析出现了许多的联用技术，每种联用技术解决一定每种联用技术解决一定的问题。联用技术己进入全方位发展阶段，的问题。联用技术己进入全方位发展阶段，将现有的将现有的分析仪器与先进的分析技术联用，解决复杂、疑难问分析仪器与先进的分析技术联用，解决复杂、疑难问题是联用技术发展的主流。并且联用技术一定会向着题是联用技术发展的主流。并且联用技术一定会向着高效、高速、低耗能以及微型化方向发展。高效、高速、低耗能以及微型化方向发展。知识四 联用技术的发展前景 项目项目2 流动注射联用流动注射联用v知识一知识一 流动注射流动注射-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（FI-AAS）v知识二知识二 流动注射流动注射-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（FI-AFS）项目2 流动注射联用知识一 流动注射-原子吸收光谱仪联用（知识一知识一 流动注射流动注射-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（FI-AAS）v流动注射与原子吸收光谱仪联用有以下特点：流动注射与原子吸收光谱仪联用有以下特点：v（1）取样量少。）取样量少。v（2）测定速度快。）测定速度快。v（3）绝对检出限低。）绝对检出限低。v（4）分析精度高。）分析精度高。v（5）降低基体效应。）降低基体效应。v（6）可实现在线富集。）可实现在线富集。v（7）可测定高浓度试样。）可测定高浓度试样。v（8）直接测定高盐分试样。）直接测定高盐分试样。v（9）增感作用。）增感作用。v（10）可在线自动加入消除化学干扰的释放剂、干扰抑制剂、化学改）可在线自动加入消除化学干扰的释放剂、干扰抑制剂、化学改进剂等。进剂等。v（11）FI与火焰原子吸收光谱分析仪的联用，可使标准加入法更为简与火焰原子吸收光谱分析仪的联用，可使标准加入法更为简便可靠。便可靠。知识一 流动注射-原子吸收光谱仪联用（FI-AAS）流动注知识一知识一 流动注射流动注射-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（FI-AAS）v根根据据泵泵（P）、试试样样注注入入阀阀（S）、反反应应器器即即混混合合盘盘管管（M）和和检检测测器器（D）的的不不同同连连接接方方式式，可可以以设设计计出出用用于于原原子子吸吸收收光光谱谱的的多多种种不不同同形形式式的的 FIA流流路路系系统统。v1单单一一流流路路系系统统流流动动注注射射v2双双流流路路系系统统流流动动注注射射v3其其他他流流路路系系统统知识一 流动注射-原子吸收光谱仪联用（FI-AAS）根据泵知识二知识二 流动注射流动注射-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（FI-AFS）v流流动动注注射射与与氢氢化化物物发发生生-原原子子荧荧光光光光谱谱仪仪联联用用的的典典型型方方式式有有以以下下2种种：v（1）断断续续流流动动与与氢氢化化物物发发生生-原原子子荧荧光光光光度度计计联联用用。知识二 流动注射-原子荧光光谱仪联用（FI-AFS）流动注知识二知识二 流动注射流动注射-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（FI-AFS）v（2）顺顺序序注注射射与与氢氢化化物物发发生生-原原子子荧荧光光光光度度计计联联用用。知识二 流动注射-原子荧光光谱仪联用（FI-AFS）（2）项目项目3 气相色谱联用气相色谱联用v知识一知识一 气相色谱气相色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（GC-MS）v知识二知识二 气相色谱气相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（GC-AAS）项目3 气相色谱联用知识一 气相色谱-质谱仪联用（知识一知识一 气相色谱气相色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（GC-MS）vGC-MS联用技术具有以下优点：联用技术具有以下优点：v（1）定性能力强。）定性能力强。v（2）可分析色谱尚未分离的组分。）可分析色谱尚未分离的组分。v（3）一般可省略其他检测器。）一般可省略其他检测器。vGC-MS联用应用十分广泛，从环境污染分析、食联用应用十分广泛，从环境污染分析、食品添加剂分析鉴定到医疗检验分析、药物分析等。品添加剂分析鉴定到医疗检验分析、药物分析等。GC-MS 还是兴奋剂鉴定及毒品鉴定的有力工具。还是兴奋剂鉴定及毒品鉴定的有力工具。知识一 气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）GC-M知识二知识二 气相色谱气相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（GC-AAS）v一、与火焰原子化器的连接一、与火焰原子化器的连接v火焰原子吸收（火焰原子吸收（FAAS）检测器连接简单，操作容易，成本低。由于）检测器连接简单，操作容易，成本低。由于色谱柱的气流速度不大，因此气相色谱与色谱柱的气流速度不大，因此气相色谱与FAAS的联用可有三种方式：的联用可有三种方式：将色谱柱的气流直接引入将色谱柱的气流直接引入FAAS的雾化室、燃烧器或火焰中。的雾化室、燃烧器或火焰中。v（1）引入雾化室的方式。）引入雾化室的方式。v（2）引入燃烧器的方式。）引入燃烧器的方式。v（3）引入火焰的方式。）引入火焰的方式。v总之，由于气相色谱分析仅限于易挥发和热稳定的化合物，因此气相总之，由于气相色谱分析仅限于易挥发和热稳定的化合物，因此气相色谱色谱-FAAS联用的应用范围受到限制。液相色谱的联用可弥补这方面联用的应用范围受到限制。液相色谱的联用可弥补这方面的不足。的不足。知识二 气相色谱-原子吸收光谱仪联用（GC-AAS）知识二知识二 气相色谱气相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（GC-AAS）v二、与石墨炉原子化器的连接二、与石墨炉原子化器的连接v由于气相色谱仪色谱柱的流出组分为气体，因而可通过载气气流与石由于气相色谱仪色谱柱的流出组分为气体，因而可通过载气气流与石墨炉原子化器连接，其连接方式主要有：墨炉原子化器连接，其连接方式主要有：v（1）两端引入法。）两端引入法。v（2）中间引入法。）中间引入法。v（3）内插引入法。）内插引入法。v（4）其他连接法。）其他连接法。v三、气相色谱三、气相色谱-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（GC-AFS）v四、气相色谱四、气相色谱-原子发射光谱仪联用（原子发射光谱仪联用（GC-AES）v五、五、气相色谱气相色谱-红外光谱仪联用（红外光谱仪联用（GC-IR）知识二 气相色谱-原子吸收光谱仪联用（GC-AAS）项目项目4 液相色谱联用液相色谱联用v知识一知识一 液相色谱液相色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（LC-MS）v知识二知识二 液相色谱液相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（LC-AAS）v知识三知识三 液相色谱液相色谱-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（LC-AFS）v知识四知识四 液相色谱液相色谱-原子发射光谱仪联用（原子发射光谱仪联用（LC-AES）v知识五知识五 液相色谱液相色谱-红外光谱仪联用（红外光谱仪联用（LC-IR）项目4 液相色谱联用知识一 液相色谱-质谱仪联用（知识一知识一 液相色谱液相色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（LC-MS）vLC-MS联用技术具有以下优点：联用技术具有以下优点：v（1）适应范围广。）适应范围广。v（2）检测灵敏度高。）检测灵敏度高。v（3）提供结构信息。）提供结构信息。v（4）高样品通量。）高样品通量。知识一 液相色谱-质谱仪联用（LC-MS）LC-知识二知识二 液相色谱液相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（LC-AAS）vLC-AAS联用系统中主要有液相色谱分离系统、联用接口联用系统中主要有液相色谱分离系统、联用接口和原子光谱三部分。由于色谱柱流出液的流量与火焰原子和原子光谱三部分。由于色谱柱流出液的流量与火焰原子吸收雾化器的试样提升速率比较接近，因此色谱柱与原子吸收雾化器的试样提升速率比较接近，因此色谱柱与原子化器的连接也比较容易。若色谱柱流速与雾化提升速率相化器的连接也比较容易。若色谱柱流速与雾化提升速率相匹配，色谱柱和雾化器可通过雾化毛细管直接相连；若不匹配，色谱柱和雾化器可通过雾化毛细管直接相连；若不匹配，则可采用补偿法、注射法或反压法连接。匹配，则可采用补偿法、注射法或反压法连接。v（1）直接法。）直接法。v（2）补偿法。）补偿法。v（3）注射法。）注射法。v（4）反压法。）反压法。知识二 液相色谱-原子吸收光谱仪联用（LC-AAS）知识二知识二 液相色谱液相色谱-原子吸收光谱仪联用（原子吸收光谱仪联用（LC-AAS）v石墨炉原子吸收分析程序在进样后需经干燥、灰化、原子石墨炉原子吸收分析程序在进样后需经干燥、灰化、原子化和净化几个步骤，因而不能与液相色谱仪直接连接。其化和净化几个步骤，因而不能与液相色谱仪直接连接。其连接方式有多孔阀连接法和自动进样器连接法。连接方式有多孔阀连接法和自动进样器连接法。v（1）多孔阀连接法。）多孔阀连接法。v（2）自动进样器连接法。）自动进样器连接法。知识二 液相色谱-原子吸收光谱仪联用（LC-AAS）知识三知识三 液相色谱液相色谱-原子荧光光谱仪联用（原子荧光光谱仪联用（LC-AFS）vAFS作为色谱检测器具有灵敏度高和便于多元素检测的能力。作为色谱检测器具有灵敏度高和便于多元素检测的能力。LC-AFS联用技术中除早期有部分工作采用火焰原子荧光检测外，多数后联用技术中除早期有部分工作采用火焰原子荧光检测外，多数后续工作采用挥发性物种发生技术（续工作采用挥发性物种发生技术（VSG）改善）改善AFS的抗干扰能力。的抗干扰能力。Van Loon等使用空气等使用空气-乙炔火焰乙炔火焰LC-FAFS进行进行Cu、Zn和和Ni氨基酸的氨基酸的形态分析。他们还利用多元素检测能力经形态分析。他们还利用多元素检测能力经LC分离同时分析分离同时分析Cr()、Ag()、Mn()和和Mn()。vVSG具有传输效率高、可以消除基体对检测的影响，因此目前具有传输效率高、可以消除基体对检测的影响，因此目前AFS都都以以VSG作为样品引入手段。直接作为样品引入手段。直接VSG接口是接口是LC-AFS联用技术中常用联用技术中常用的接口，如的接口，如Melo Coelho等将等将HPLC-VSG-AFS联用技术用于啤酒样联用技术用于啤酒样品中砷的形态分析。对于难于产生挥发性物种的有机物，可经紫外光品中砷的形态分析。对于难于产生挥发性物种的有机物，可经紫外光消解、微波消解或强氧化剂化学分解等的一种或几种方式结合在线将消解、微波消解或强氧化剂化学分解等的一种或几种方式结合在线将其转化为易形成挥发性物种的无机物。如其转化为易形成挥发性物种的无机物。如Van Elteren等使用阴、阳等使用阴、阳离子混合柱同时分离离子混合柱同时分离8种砷的化合物，使用紫外光分解种砷的化合物，使用紫外光分解-K2S2O8将有将有机胂转化为无机砷，提高了氢化物发生效率。机胂转化为无机砷，提高了氢化物发生效率。知识三 液相色谱-原子荧光光谱仪联用（LC-AFS）知识四知识四 液相色谱液相色谱-原子发射光谱仪联用（原子发射光谱仪联用（LC-AES）v液相色谱的典型流速为液相色谱的典型流速为1mL/min，与传统，与传统ICP-AES雾化器的样品提升速率一雾化器的样品提升速率一致，因此，致，因此，LC与与ICP-AES联用的接口简单，可直接将雾化器的提升管连接至联用的接口简单，可直接将雾化器的提升管连接至色谱柱的出口端。为尽可能避免扩散，提升管的长度应尽可能短、内径尽可色谱柱的出口端。为尽可能避免扩散，提升管的长度应尽可能短、内径尽可能小。大多数能小。大多数LC-ICP-AES采用常规气动雾化器，即色谱流出物用采用常规气动雾化器，即色谱流出物用PTFE管或管或其他连接装置直接送至常规气动雾化器。对于传统的气动雾化器进行改进，其他连接装置直接送至常规气动雾化器。对于传统的气动雾化器进行改进，如减少雾化器内表面和选择合适雾化器材料可以降低分析物的吸附。也有采如减少雾化器内表面和选择合适雾化器材料可以降低分析物的吸附。也有采用特殊类型的雾化器，如微量同心型雾化器、超声雾化器、热喷雾蒸发器、用特殊类型的雾化器，如微量同心型雾化器、超声雾化器、热喷雾蒸发器、玻璃烧结雾化器和直接进样雾化器等降低溶剂流速至玻璃烧结雾化器和直接进样雾化器等降低溶剂流速至10100L/min，可明，可明显提高样品传输效率，降低有机溶剂的引入量和改善等离子体的稳定性。显提高样品传输效率，降低有机溶剂的引入量和改善等离子体的稳定性。v与其他等离子体源相比，与其他等离子体源相比，MIP的气体温度更低，将液体或气体溶胶引入到的气体温度更低，将液体或气体溶胶引入到MIP放电区时，放电区时，MIP容易受到影响，因此，容易受到影响，因此，LC与与MIP-AES联用技术的报道较少。联用技术的报道较少。其研究重点在于如何降低进入等离子体中溶剂的量。一般常用加热器或冷凝其研究重点在于如何降低进入等离子体中溶剂的量。一般常用加热器或冷凝器，也可采用移动带或旋转盘接口将器，也可采用移动带或旋转盘接口将LC的流出物首先沉积到移动带或旋转盘的流出物首先沉积到移动带或旋转盘上进行脱溶剂，然后将其蒸发引入等离子体。除此以外，也有采用上进行脱溶剂，然后将其蒸发引入等离子体。除此以外，也有采用VSG技术技术将分析物在进入等离子体前转化为挥发性物种，从而消除流动相对等离子体将分析物在进入等离子体前转化为挥发性物种，从而消除流动相对等离子体的影响。的影响。知识四 液相色谱-原子发射光谱仪联用（LC-AES）知识五知识五 液相色谱液相色谱-红外光谱仪联用（红外光谱仪联用（LC-IR）v液相色谱常用的流动相都有较强的红外吸收，消除这些吸收对被测组液相色谱常用的流动相都有较强的红外吸收，消除这些吸收对被测组分的干扰是分的干扰是LC-IR联用技术的主要难题。一种方法是采用漫反射测谱联用技术的主要难题。一种方法是采用漫反射测谱法，但要在溴化钾粉末中全部除掉流动相，不如对应的超临界流体色法，但要在溴化钾粉末中全部除掉流动相，不如对应的超临界流体色谱法中消除少量调节剂那样简便。另一种方法是采用短光程流通池，谱法中消除少量调节剂那样简便。另一种方法是采用短光程流通池，这可使流动相的光谱强度降到最低限度，流通池的长度一般不能超过这可使流动相的光谱强度降到最低限度，流通池的长度一般不能超过0.1mm，由于光程的缩短，检出灵敏度也随之降低，这使得，由于光程的缩短，检出灵敏度也随之降低，这使得LC-IR较较之之GC-IR法的检测下限要高两个数量级。显然与法的检测下限要高两个数量级。显然与SFC-IR法及法及GC-IR法法相比较，三者之中以相比较，三者之中以LC-IR法最不理想。由于气相色谱应用面有一定法最不理想。由于气相色谱应用面有一定限度，限度，LC-IR仍有一定的使用价值。仍有一定的使用价值。v漫反射法检测流出组分的红外光谱，由于干扰较少，灵敏度相对较高，漫反射法检测流出组分的红外光谱，由于干扰较少，灵敏度相对较高，因此是因此是LC-IR联用的较为理想的一种接口。这种装置必须配备微处理联用的较为理想的一种接口。这种装置必须配备微处理机，使得只有当色谱峰流出时才收集组分进行测试，流出液为纯流动机，使得只有当色谱峰流出时才收集组分进行测试，流出液为纯流动相溶剂时则由旁路排出。相溶剂时则由旁路排出。知识五 液相色谱-红外光谱仪联用（LC-IR）项目项目5 其他仪器联用其他仪器联用v知识一知识一 超临界流体色谱超临界流体色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（SFC-MS）v知识二知识二 超临界流体色谱超临界流体色谱-红外光谱仪联用（红外光谱仪联用（SFC-IR）v知识三知识三 毛细管电泳毛细管电泳-质谱仪联用（质谱仪联用（CE-MS）项目5 其他仪器联用知识一 超临界流体色谱-质谱仪知识一知识一 超临界流体色谱超临界流体色谱-质谱仪联用（质谱仪联用（SFC-MS）v欲使任何气态物质液化成液体，必须低于其临界欲使任何气态物质液化成液体，必须低于其临界温度并高于其临界压力，高于临界温度低于临界温度并高于其临界压力，高于临界温度低于临界压力时，该流体物质所处的状态称之为超临界流压力时，该流体物质所处的状态称之为超临界流体，其性质介于气态与液态之间。在联用技术中，体，其性质介于气态与液态之间。在联用技术中，超临界流体色谱非但兼有气相和液相色谱的优点，超临界流体色谱非但兼有气相和液相色谱的优点，同时避开了气相和液相色谱的不足之处。特别是同时避开了气相和液相色谱的不足之处。特别是当与红外光谱联用时，更充分显示超临界色谱的当与红外光谱联用时，更充分显示超临界色谱的优越特性。优越特性。v超临界流体色谱与超临界流体色谱与MS联用的接口方式可分为直接联用的接口方式可分为直接流体导入式、传输带式、喷雾式接口等。流体导入式、传输带式、喷雾式接口等。知识一 超临界流体色谱-质谱仪联用（SFC-MS）知识二知识二 超临界流体色谱超临界流体色谱-红外光谱仪联用（红外光谱仪联用（SFC-IR）v超临界流体色谱与红外光谱联用的关键是设计高超临界流体色谱与红外光谱联用的关键是设计高检测灵敏度的接口，主要有两种类型：检测灵敏度的接口，主要有两种类型：v（1）稳压恒温流通池式接口。）稳压恒温流通池式接口。v（2）流动相去除式接口。）流动相去除式接口。知识二 超临界流体色谱-红外光谱仪联用（SFC-IR知识三知识三 毛细管电泳毛细管电泳-质谱仪联用（质谱仪联用（CE-MS）v由于毛细管电泳法在分离分析中具有最高的分离能力，对于复杂成分由于毛细管电泳法在分离分析中具有最高的分离能力，对于复杂成分微量样品的分离已经体现出其明显的优势，但定性分析一直是难以解微量样品的分离已经体现出其明显的优势，但定性分析一直是难以解决的问题。决的问题。CE-MS商品仪器的出现，为毛细管电泳的定性提供了有力商品仪器的出现，为毛细管电泳的定性提供了有力的手段。的手段。vCE-MS联用仪的核心仍然在于接口技术，多采用电喷雾离子源（联用仪的核心仍然在于接口技术，多采用电喷雾离子源（ESI源）。源）。v由于毛细管电泳的背景电解质的流量仅为微升级，在提供由于毛细管电泳的背景电解质的流量仅为微升级，在提供ESI的喷嘴的喷嘴时，较难形成雾粒。因此电喷雾离子源与时，较难形成雾粒。因此电喷雾离子源与LC-MS不同，改为三套管式不同，改为三套管式ESI源，即在流出液喷雾气体间，增加了夹套液套管。夹套液的主要源，即在流出液喷雾气体间，增加了夹套液套管。夹套液的主要作用是使毛细管电泳尾端的流出液，在作用是使毛细管电泳尾端的流出液，在ESI的喷口处容易形成雾粒。的喷口处容易形成雾粒。毛细管电泳尾端的流出液，在毛细管电泳尾端的流出液，在ESI的喷口处形成雾粒后，溶剂蒸发，的喷口处形成雾粒后，溶剂蒸发，雾粒体积缩小。待雾粒缩小至一定程度，由于雾粒中相同电荷离子相雾粒体积缩小。待雾粒缩小至一定程度，由于雾粒中相同电荷离子相互排斥力加大，而产生互排斥力加大，而产生“库仑爆炸库仑爆炸”，形成不带溶剂的被检测离子进，形成不带溶剂的被检测离子进入质谱的质量分析器。入质谱的质量分析器。v其他的联用技术还有热重分析其他的联用技术还有热重分析-红外光谱（红外光谱（TGA-IR）联用、质谱）联用、质谱-质谱质谱（MS-MS）联用等。）联用等。知识三 毛细管电泳-质谱仪联用（CE-MS）由于实验实验 气质联用分析实验气质联用分析实验v一、实验目的一、实验目的v1掌握掌握GC-MS工作的基本原理。工作的基本原理。v2了解了解GC-MS仪的基本构造，熟悉软件的仪的基本构造，熟悉软件的使用。使用。v3了解运用了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。性的方法。实验 气质联用分析实验一、实验目的实验实验 气质联用分析实验气质联用分析实验v二、基本原理二、基本原理v1气相色谱气相色谱v气相色谱的流动相为惰性气体，气气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。v2质谱质谱v质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。信息，可以得到样品的定性定量结果。v3气质联用（气质联用（GC-MS）v气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。实验 气质联用分析实验二、基本原理实验实验 气质联用分析实验气质联用分析实验v三、实验仪器三、实验仪器v岛津岛津GC-MS(QP2010)v DB-5柱子（弱极性）柱子（弱极性）实验 气质联用分析实验三、实验仪器实验实验 气质联用分析实验气质联用分析实验v四、实验步骤四、实验步骤v1开机开机v2进入系统及检查系统配置进入系统及检查系统配置v3启动真空泵启动真空泵v4调谐调谐v5方法编辑方法编辑v6样品测定样品测定v7数据处理：数据处理：v8关机关机实验 气质联用分析实验四、实验步骤实验实验 气质联用分析实验气质联用分析实验v五、注意事项五、注意事项v严格按照规定使用仪器，防止因错误操作严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。造成仪器损坏。v六、数据处理六、数据处理v议一议议一议气质联用操作过程中，有哪些注意事项？气质联用操作过程中，有哪些注意事项？实验 气质联用分析实验五、注意事项