第四章多晶体衍射方法(XRD)课件

1第四章第四章多晶体衍射分析方法多晶体衍射分析方法(XRD)【教学内容教学内容】1多晶体衍射分析方法的基本原理。多晶体衍射分析方法的基本原理。2多多晶晶体体研研究究方方法法德德拜拜法法及及德德拜拜照照片片计算。计算。3多晶体研究方法多晶体研究方法衍射仪结构及工作衍射仪结构及工作原理，衍射图的获得与衍射线的线形分原理，衍射图的获得与衍射线的线形分析。析。2【重点掌握内容重点掌握内容】1X射射线线衍衍射射仪仪结结构构与与工工作作原原理理，包包括括衍衍射射仪仪的的构构造造和和几几何何光光学学、X射射线线探探测测的的工工作原理等。作原理等。2X射线衍射分析样品的制备。射线衍射分析样品的制备。3X射线衍射的测量方法。射线衍射的测量方法。3【了解内容了解内容】了解德拜了解德拜-谢乐的粉末照相法，包括实验方谢乐的粉末照相法，包括实验方法和结果分析。法和结果分析。【教学难点教学难点】衍射线的线形分析。衍射线的线形分析。4【教学目标】1掌掌握握X射射线线衍衍射射分分析析的的方方法法，尤尤其其X射射线衍射仪的方法。线衍射仪的方法。2能根据实际情况选定实验参数和应用这能根据实际情况选定实验参数和应用这种去解决实际问题的能力，以及动手能种去解决实际问题的能力，以及动手能力。力。5一、粉末法的基本原理一、粉末法的基本原理大多数的材料是多晶质的大多数的材料是多晶质的，在在X射线衍射分析的射线衍射分析的三个主要方法三个主要方法中我们最中我们最常用的是常用的是粉末法粉末法。67何谓粉末法？何谓粉末法？粉粉末末法法故故名名思思义义，它它样样品品是是“粉粉末末”，即即样样品品是是由由细细小小的的多多晶晶质质物物质质组组成成。理理想想的的情情况况下下，在在样样品品中中有有无无数数个个小小晶晶粒粒（一一般般晶晶粒粒大大小小为为1，而而X射射线线照照射射的的体体积积约约为为1mm3，在在这这个个体体积积内内就就有有109个个晶晶粒粒），且且各各个个晶晶粒粒的的方方向向是是随随机机的，无规则的，或者说，各种取向的晶粒都有。的，无规则的，或者说，各种取向的晶粒都有。8单色X射线源当当X射线照射到晶体上时，要产生衍射的射线照射到晶体上时，要产生衍射的必要条件是必要条件是掠过角必须满足布拉格方程掠过角必须满足布拉格方程。采用单色采用单色X射线照射时射线照射时：是也是固定的。因此，要使是也是固定的。因此，要使X射线产射线产生衍射需通过改变生衍射需通过改变角，即转动晶体，以角，即转动晶体，以创造满足布拉格方程的条件。创造满足布拉格方程的条件。2dsin=9粉末法中达到这个目的的方式粉末法中达到这个目的的方式数量极多的各种取向的晶粒数量极多的各种取向的晶粒衍射锥衍射锥晶面根据晶面根据d值值成自己特有的一套衍射锥成自己特有的一套衍射锥入射入射X射线射线样品样品VIVIIIIII2 12 2r101112单晶多晶13粉末法分类粉末法分类根根据据记记录录方方法法的的不不同同，粉粉末末法法分分为为二二大大类类，即照相法和衍射仪法。即照相法和衍射仪法。14二、粉末照相法二、粉末照相法德拜法德拜法照相法就是用底片来记录照相法就是用底片来记录X射线的衍射。射线的衍射。照相法中其最常用照相法中其最常用-德拜法德拜法:德德拜拜法法是是用用一一条条细细长长的的底底片片围围在在试试样样周周围围形形成成一一个个圆圆筒筒来来记记录录衍衍射射线线的的。当当X射射线线照照射射在在试试样样上上时时，形形成成的的衍衍射射锥锥在在底底片片上上留留下下一一个个个个圆圆弧弧（照片）。实验用的相机称为（照片）。实验用的相机称为德拜相机德拜相机151.1.德拜相机德拜相机16172.2.实验方法实验方法(1)、试样的制备与要求试样的制备与要求 德拜法所使用的试样都是由粉末状的德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称为粉末柱。柱体的直径约为为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm。18粉末的要求粉末的要求粉末试样中晶体微粒的线性大小以粉末试样中晶体微粒的线性大小以在在10-3mm数量级为宜，一般要过数量级为宜，一般要过250-325目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。粒径过粗粒径过粗，参与衍射的晶粒太少，会使，参与衍射的晶粒太少，会使德拜图上的弧线变成点状而不连续；德拜图上的弧线变成点状而不连续；过细过细弧线弧线弥散变宽。弥散变宽。因此因此，研磨样品必须适度，颗粒太，研磨样品必须适度，颗粒太粗或可磨过细都会造成不良的照相结果。粗或可磨过细都会造成不良的照相结果。19粉末的制备：粉末的制备：脆脆性性的的无无机机非非金金属属样样品品，玛玛瑙瑙研研钵钵中中研研细。细。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。20粉末柱的的制作：粉末柱的的制作：用粉末制成直径用粉末制成直径0.5mm，长，长10mm的粉末柱。制的粉末柱。制作的方法主要有以下几种：作的方法主要有以下几种：（a a）用直径小于）用直径小于0.1mm的的细玻璃丝细玻璃丝（最好是只（最好是只含轻元素的特种玻璃）含轻元素的特种玻璃）蘸上适量的胶蘸上适量的胶,将研好的将研好的粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层，然后将蘸上粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层，然后将蘸上胶的玻璃丝在胶的玻璃丝在其上滚过，形成圆柱状的粉末柱其上滚过，形成圆柱状的粉末柱。(为了使粉末粘得多，粘得紧，还可在上面再盖为了使粉末粘得多，粘得紧，还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚搓。上一片玻璃片进行滚搓。)21（b）将晶体粉末与适量的）将晶体粉末与适量的加拿大树胶加拿大树胶混混合均匀，调成面团状，然后夹在两片毛合均匀，调成面团状，然后夹在两片毛玻璃之间，玻璃之间，搓成所是粗细的粉末柱搓成所是粗细的粉末柱。(或或将粉末填入金属毛细管中，然后有金属将粉末填入金属毛细管中，然后有金属细棒推出，形成一个粉末柱。细棒推出，形成一个粉末柱。)（c）试样粉末装填于预先制备的胶管）试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中，制成粉末或含轻元素的玻璃毛细管中，制成粉末柱。柱。22(2)底片的安装方法及其特点底片的安装方法及其特点德拜相机采用长条底片，安装前在光阑和德拜相机采用长条底片，安装前在光阑和承光管的位置处打好孔。承光管的位置处打好孔。底底片片的的安安装装方方式式根根据据圆圆简简底底片片开开口口处处所在位置的不同，可分为以下几种：所在位置的不同，可分为以下几种：23a.a.正装法：正装法：X射线从底片接口处人射，照射线从底片接口处人射，照射试样后从中心孔穿出。底片展开后，衍射试样后从中心孔穿出。底片展开后，衍射花样的特点是，射花样的特点是，低角度的弧线低角度的弧线位于底片位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正装法的几何关系和计算均较对称分布。正装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物相分析。简单，用于一般的物相分析。24b.反反装装法法：X射射线线从从底底片片中中心心孔孔射射人人，从从底底片片接接口口处处穿穿出出。其其特特点点是是弧弧线线亦亦呈呈左左右右对对称称分分布布，但但高高角角度度线线条条位位于于底底片片中中央央。它它比比较较适适合合于于测测量量高高角角度度的的衍衍射射线线。由由于于高高角角线线有有较较高高的的分分辨辨本本领领，故故适适合合于于点点阵阵常常数精确测定。数精确测定。25C.偏偏装装法法（不不对对称称装装法法）：在在底底片片的的1/4和和3/4处处有有两两个孔。衍射线条形成进出光孔不对称的的两组弧对。个孔。衍射线条形成进出光孔不对称的的两组弧对。该该方方法法能能同同时时顾顾及及高高低低角角度度的的衍衍射射线线，还还可可以以直直接接由由底底片片上上测测算算出出真真实实的的圆圆周周长长消消除除了了由由于于底底片片收收缩缩、试试样样偏偏心心以以及及相相机机半半径径不不准准确确所所产产生生的的误误差差,因此是最常用的方法。因此是最常用的方法。26不对称法底片上高、低角度位置判断：不对称法底片上高、低角度位置判断：A、低低角角度度线线一一般般较较为为细细而而明明锐锐，高高角角度度线线则则较较为宽而弥散为宽而弥散；B、一一般般情情况况下下，低低角角度度区区的的背背景景较较深深，高高角角度度区中心则较浅；区中心则较浅；由由于于样样品品的的荧荧光光辐辐射射等等原原因因，实实际际上上在在没没有有衍衍射射线线的的地地方方，底底片片上上也也都都有有一一定定的的黑黑度度，这这就就是是所所谓谓的的背背景景。（但但如如果果样样品品对对X射射线线强强烈烈吸吸收收，荧光幅射线严重时，也可能出现相反的情况。）荧光幅射线严重时，也可能出现相反的情况。）27C、高角度区，特别是在其近处往往可以出、高角度区，特别是在其近处往往可以出现现双线双线。增大时增大时1线与线与2线分离得较开。线分离得较开。283、衍射线的测量与计算、衍射线的测量与计算1）角的测量与角的测量与d值的计算值的计算在德拜法中，在德拜法中，角是通过测量底片上对应衍射弧的弧对间距，并计算得到的。角是通过测量底片上对应衍射弧的弧对间距，并计算得到的。29测量到了角之后，通过布拉格方程就可以求得每条衍射线的d值。302）衍射强度的测量）衍射强度的测量在物相定性分析工作中，对衍射强度数在物相定性分析工作中，对衍射强度数据的精度要求并不高，可以用据的精度要求并不高，可以用相对黑度相对黑度来代来代表衍射的相对强度。在实际工作中经常只用表衍射的相对强度。在实际工作中经常只用目估法目估法来测定相对强度。来测定相对强度。以一张德拜图中最黑的一条弧线之黑度以一张德拜图中最黑的一条弧线之黑度作为作为100或或10然后将其他弧线的黑度与之比然后将其他弧线的黑度与之比较，以定出它们各自的较，以定出它们各自的相对黑度相对黑度。（分为很强（分为很强(vs)、强、强(s)、中、中(m)、弱、弱(w)、很弱、很弱(vw)五级。）五级。）31对对强强度度要要求求较较高高时时，可可采采用用显显微微光光度度计计进进行行强强度度测测量量。一一般般用用显显微微光光度度计计来来测测量量照照相相底底片片上上弧弧线线的的黑黑度度，再再经经换换算算，得得出衍射线的相对强度数据。出衍射线的相对强度数据。324、德拜图上、德拜图上K线与线与K线的鉴别线的鉴别德拜法德拜法为了不致减弱入射线的强度，以便为了不致减弱入射线的强度，以便缩短曝光时间，在缩短曝光时间，在粉晶照相过程中往往不粉晶照相过程中往往不用滤波片。用滤波片。同时有同时有K辐射与辐射与K辐射产生的两个反辐射产生的两个反射圆锥，在德拜图上留下两对弧线。射圆锥，在德拜图上留下两对弧线。必需对它们进行鉴别。必需对它们进行鉴别。33办办 法法1）德德拜拜图图上上K线线总总是是在在K线线的的靠靠近近低低角角度度一一侧侧，且且随随增增大大，K线线与与K线线之之间间的的距距离也越大。离也越大。根根据据布布拉拉格格方方程程，sin与与波波长长成成正正比比。因因为为K辐辐射射的的波波长长较较K短短，因因此此由由同同一一面面同同所所产产生生的的K衍衍射射线线的的衍衍射射角角要要比比K衍衍射射线线的的衍衍射射角角小小，从从而而在在德德拜拜图图上上K线线总总是是在在K线线的的靠靠近近低低角角度度一一侧侧；且且随随增增大大，K线线与与K线线之之间间的的距距离离也也越越大大。二者之间存在着如下的固定关系二者之间存在着如下的固定关系常数常数342）由于入射线中）由于入射线中K的强度比的强度比K大大35倍，因此，在衍射花样中的倍，因此，在衍射花样中的K线的强度线的强度也要比也要比K大得多大得多3-5倍。倍。355、相机的分辨本领、相机的分辨本领X射线相机的分辨本领是指：射线相机的分辨本领是指：当一定波长当一定波长的的的的X射线照射到两个晶面间距相近的晶射线照射到两个晶面间距相近的晶面上时，底片上两根相应衍射线的分离程面上时，底片上两根相应衍射线的分离程度。度。假定两个晶面的晶面间距相差d,相应的衍射线在底片上的间距为L，相机的分辨率为:363738从从上上式式中中可可以以看看出出相相机机的的分分辨辨本本领领的的特特点点是（表达式中负号没有实际意义）：是（表达式中负号没有实际意义）：l）相相机机半半径径R越越大大，分分辨辨本本领领越越高高。这这是是利利用用大大直直径径机机相相的的主主要要优优点点。但但是是机机相相直直径径的的增增大大，会会延延长长曝曝光光时时间间，并并增增加加由由空空气气散散射射而而引引起起的的衍衍射射背背影影。一一般般情况下仍以情况下仍以57.3mm的相机最为常用。的相机最为常用。392）角角越越大大，分分辨辨本本领领越越高高。所所以以衍衍射射花花样样中中高高角角度度线线条条的的K1和和K2双双线线可可明明显显的分开。的分开。3）X射射线线的的波波长长越越长长，分分辨辨本本领领越越高高。所所以以为为了了提提高高相相机机的的分分辨辨本本领领，在在条条件件允允许许的的情情况况下下，应应尽尽量量采采用用波波长长较较长长的的X射线源。射线源。404）面面间间距距越越大大，分分辨辨本本领领越越低低。因因此此，在在分分析析大大晶晶胞胞的的试试样样时时，应应尽尽可可能能选选用用波波长长较较长长的的X射射线线源源，以以便便抵抵偿偿由由于于晶晶胞胞过过大对分辨本领的不良影响。大对分辨本领的不良影响。41三、衍射仪法三、衍射仪法50年代以前的年代以前的X射线衍射分析，绝在多数是用射线衍射分析，绝在多数是用底片底片来记录衍射线的。后来，用来记录衍射线的。后来，用各种辐射探测器（即计数器）各种辐射探测器（即计数器）来进行记录来进行记录专用的仪器专用的仪器X射线衍射仪取代了照相射线衍射仪取代了照相法。法。衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它是进衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它是进行晶体结构分析的最主要设备。行晶体结构分析的最主要设备。42衍射仪的思想最早是由衍射仪的思想最早是由布拉格布拉格提出来的提出来的.设设想想:在在德德拜拜相相机机的的光光学学布布置置下下，若若有有个个仪仪器器能能接接受受衍衍射射线线并并记记录录。那那么么，让让它它绕绕试试样样旋旋转转一一周周，同同时时记记录录下下旋旋转转角角和和X射射线线的的强强度度，就就可可以以得得到到等等同同于于德德拜拜图图的效果。的效果。43X射线衍射仪由射线衍射仪由X射线发生器射线发生器、测角仪测角仪、X射线探测器射线探测器、记录单元或自动控制单元记录单元或自动控制单元等部分组成。等部分组成。441.1.X射线衍射仪结构与工作原理射线衍射仪结构与工作原理454647衍射仪结构衍射仪结构48(1)测角仪测角仪49测角仪由两个同轴转盘测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上支架（摇臂）上装有辐射探测器装有辐射探测器D及前端接收狭缝及前端接收狭缝RS。X射线源射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均均位于以位于以D为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪圆，一般半径是为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴。当试样围绕轴O转动转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度的量杯绕时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度的量杯绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出。或控制仪上读出。(2)聚聚焦焦5051衍射仪中聚焦原理的实现，它不是直接按衍射仪中聚焦原理的实现，它不是直接按爱瓦尔德图实现的。在爱瓦尔德图中，各爱瓦尔德图实现的。在爱瓦尔德图中，各衍射线的位置和试样间的距离随衍射角的衍射线的位置和试样间的距离随衍射角的不同而异，而在实际的衍射仪的测角仪中，不同而异，而在实际的衍射仪的测角仪中，则如图所示。检测器的接收狭缝则如图所示。检测器的接收狭缝J与样品中与样品中心的距离是固定的，心的距离是固定的，这只有当符合条件：这只有当符合条件：r=R(2sin)时，时，衍射角为衍射角为的衍射线才能聚焦在的衍射线才能聚焦在J处，进入处，进入接收狭缝。实际上这很难做到，但是当接收狭缝。实际上这很难做到，但是当R取值较大并且限制光束的发散角取值较大并且限制光束的发散角不太大时，不太大时，可以用平的试样表面代替可以用平的试样表面代替弯的表面弯的表面。522样品衍射X射线射线发生源计数管入射线 由于一般的晶体不会是弯晶，所以严格意义上讲，入射由于一般的晶体不会是弯晶，所以严格意义上讲，入射和衍射并不会聚焦，但由于粉末晶体非常小，所以可以产和衍射并不会聚焦，但由于粉末晶体非常小，所以可以产生近似于聚焦的结果。为了减少误差，在入射和衍射光路生近似于聚焦的结果。为了减少误差，在入射和衍射光路程中，还设置各种狭缝，减少因辐射宽化和发散造成的测程中，还设置各种狭缝，减少因辐射宽化和发散造成的测试误差。试误差。53(3).测角系统：测角系统：测角仪光路上狭缝系统测角仪光路上狭缝系统1.1.梭拉狭缝用来梭拉狭缝用来限制限制X光垂直发光垂直发散度。散度。2.2.散射狭缝用来散射狭缝用来限制样品表面初限制样品表面初级射线水平发散级射线水平发散度。度。3.3.接收狭缝用来接收狭缝用来限制所接收的衍限制所接收的衍射光束的宽度。射光束的宽度。54(4).探测器探测器气气体体电电离离计计数数器器：它它是是以以吸吸收收X射射线线光光子子后后发生气体电离，产生电脉冲发生气体电离，产生电脉冲过程为基础。过程为基础。闪闪烁烁计计数数器器：它它是是利利用用X射射线线激激发发某某种种物物质质产产生生可可见见的的荧荧光光，这这种种荧荧光光再再经经光光电电倍倍增增管管放放大大，得到能测量的电流脉冲。得到能测量的电流脉冲。半半导导体体计计数数器器：它它是是借借助助X射射线线作作用用于于固固体体介介质质中中发发生生电电离离效效应应，形形成成电电子子空空穴穴对对而而产产生生电电脉冲信号。脉冲信号。(5).检测记录装置检测记录装置55(a)正比计数管（正比计数管（PC）在使用正比计数管时，两电极间需要加上在使用正比计数管时，两电极间需要加上1000至至2000伏伏的直流高压。计数管在被的直流高压。计数管在被X射线照射时，管内气体被电射线照射时，管内气体被电离，初始产生的离子对数目与离，初始产生的离子对数目与X射线的量子能量成比例，射线的量子能量成比例，在极间电压的作用下，离子定向运动并在运动过程中不在极间电压的作用下，离子定向运动并在运动过程中不断碰撞其它的中性气体分子，由此产生二次以至多次的断碰撞其它的中性气体分子，由此产生二次以至多次的电离并伴随着光电效应，此时电离的数目大量增殖从而电离并伴随着光电效应，此时电离的数目大量增殖从而形成放电。因此，每当有一个形成放电。因此，每当有一个X射线量子进入计数管时，射线量子进入计数管时，两极间将有一脉冲电流通过两极间将有一脉冲电流通过56（b)NaI(Tl)闪烁计数管闪烁计数管(SC）每个入射每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁，每次闪射线量子将使晶体产生一次闪烁，每次闪烁将激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电烁将激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级打拿极（子被第一级打拿极（D1）收集，并激发出更多的二）收集，并激发出更多的二次电子，再被下一级打拿极（次电子，再被下一级打拿极（D2）收集，又倍增出）收集，又倍增出更多的电子。从而形成可检测的电脉冲信号。更多的电子。从而形成可检测的电脉冲信号。57（c)固体检测器固体检测器(SSD)当当X射线照射半导体时，由于射线量子的电离射线照射半导体时，由于射线量子的电离作用，能产生一些电子作用，能产生一些电子-空穴对空穴对.在本征区产生在本征区产生的电子的电子-空穴对在电极间的电场作用下，电子空穴对在电极间的电场作用下，电子集中在集中在n区，空穴则聚集在区，空穴则聚集在p区，其结果将有区，其结果将有一股小脉冲电流向外电路输出。一股小脉冲电流向外电路输出。超能探测器超能探测器:半导体阵列探测器，内置半导体阵列探测器，内置100多个微型探测多个微型探测器，探测器录谱效率以及强度提高器，探测器录谱效率以及强度提高100倍倍(相当于相当于220KW的能力铜靶对的能力铜靶对)，分辨率保持很高。，分辨率保持很高。582、样品的制备样品的制备对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。例子。59制样一般包括两个步骤：制样一般包括两个步骤：首先，首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然然后，后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。如图：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细如图：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。粉末衍射仪要求样品试片粒的取向是完全随机的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。的表面是十分平整的平面。603扫描方式及其衍射强度曲线扫描方式及其衍射强度曲线a.连续扫描：连续扫描：连续扫描就是让连续扫描就是让试样和探测器以试样和探测器以1：2的角速度作匀速的角速度作匀速圆周运动圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。的衍射图谱。连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析物相分析工工作。作。能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物物相的定量分析相的定量分析工作。工作。6162b.步进扫描步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度续的，试样每转动一定的角度即停止，在这期即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。图定角度，重复测量，输出结果。图3-343-34即为某一衍即为某一衍射峰的步进扫描图形。射峰的步进扫描图形。63644衍衍射射曲曲线线上上数据的测量数据的测量衍衍射射峰峰2位位置置的的测测量量(a)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2)作为衍射峰位P0；(b)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。(c)半高宽中点法；65(4)7/8高度法；(5)弦中点连线法；(6)三点抛物线法；(7)重心法。66衍射强度衍射强度I的测量的测量峰峰高高强强度度：以以减减去去背背景景后后峰峰的的高高度度代代表表整个衍射整个衍射峰的强度。峰的强度。累累积积强强度度：它它是是以以整整个个衍衍射射峰峰在在背背景景线线以以上部分的面积作为峰的强度。上部分的面积作为峰的强度。675衍射仪法与照相法的比较衍射仪法与照相法的比较简便快速简便快速灵敏度高灵敏度高分辨能力强分辨能力强直接获得直接获得I和和d值值低角度区低角度区2测量范围大，盲区约为测量范围大，盲区约为23。样品用量大样品用量大对仪器稳定的要求高对仪器稳定的要求高