研发人员培训110703打印版课件

安全事故的常见起因安全事故的常见起因1.操作者缺乏经验，工作前没有准备，违反操作规程和制度，不听劝阻操作者缺乏经验，工作前没有准备，违反操作规程和制度，不听劝阻或未获批准擅自操作，未检查仪器设备，没有防范措施。或未获批准擅自操作，未检查仪器设备，没有防范措施。2.实验设计、仪器结构或布局不合理，材料质量低劣，试剂未作检查或实验设计、仪器结构或布局不合理，材料质量低劣，试剂未作检查或处理处理(如乙醚中的过氧化物如乙醚中的过氧化物)。3.未使用恰当的防护设备，缺乏安全工具或使用不当，设备超负荷或带未使用恰当的防护设备，缺乏安全工具或使用不当，设备超负荷或带病工作。病工作。4.智能因素：知识缺乏，无良好的判断能力，注意力分散，鲁莽行事，智能因素：知识缺乏，无良好的判断能力，注意力分散，鲁莽行事，与人合作不好，激动、烦躁、生气任性。与人合作不好，激动、烦躁、生气任性。5.设备：自动保护设施失灵，工具或设备突然损坏，工具有病自己不知，设备：自动保护设施失灵，工具或设备突然损坏，工具有病自己不知，材料已坏但外观完好。材料已坏但外观完好。6.外因：外来人员的干扰或破坏。非本人或本单位所能控制的外来因素外因：外来人员的干扰或破坏。非本人或本单位所能控制的外来因素。实验室安全涉及面广实验室安全涉及面广水水电电气气火火试剂试剂生物安全生物安全仪器使用仪器使用废液处置废液处置放射性放射性实验室安全进入实验室，要熟悉安全出口进入实验室，要熟悉安全出口(安安全通道全通道)在何处在何处清楚水、电、煤气的总开关位置清楚水、电、煤气的总开关位置还应知道火警时不能坐电梯还应知道火警时不能坐电梯!火警电话火警电话119清楚灭火器材摆放点清楚灭火器材摆放点急救药箱在哪里急救药箱在哪里实验室用水安全实验室用水安全水龙头或水管漏水时，应及时地修理水龙头或水管漏水时，应及时地修理下水道排水不畅时，应及时地疏通。下水道排水不畅时，应及时地疏通。冷却水：输水管必须使用橡胶管，不得使用乳冷却水：输水管必须使用橡胶管，不得使用乳胶管；上水管与水龙头的连接处及上水管、下胶管；上水管与水龙头的连接处及上水管、下水管与仪器或冷凝管的连接处必须用管箍夹紧；水管与仪器或冷凝管的连接处必须用管箍夹紧；下水管必须插入水池的下水管中。下水管必须插入水池的下水管中。最后一个离开实验室的人要检查水龙头。最后一个离开实验室的人要检查水龙头。实验室安全实验室用电安全实验室用电安全电器、电线的电器、电线的旧，旧，造成漏电事件或因电造成漏电事件或因电线走火引发火灾。线走火引发火灾。连线：仪器连线必须使用带有接地的三根线的护连线：仪器连线必须使用带有接地的三根线的护套线，不可使用普通的塑料绞线。电话线可用普套线，不可使用普通的塑料绞线。电话线可用普通的塑料绞线。严禁私拉乱扯。通的塑料绞线。严禁私拉乱扯。接地：仪器应有良好的接地，提高仪器的稳定性接地：仪器应有良好的接地，提高仪器的稳定性及安全系数。及安全系数。维修：维修仪器时必须切断电源，方可拆机修理。维修：维修仪器时必须切断电源，方可拆机修理。实验室安全实验室气体安全实验室气体安全实验室气体要有专门的管路工程实验室气体要有专门的管路工程搬运：搬运或转动钢瓶时，不得用手执着开关阀移动。搬运：搬运或转动钢瓶时，不得用手执着开关阀移动。分类分处保管。气瓶要远离热源；避免曝晒和强烈振动；分类分处保管。气瓶要远离热源；避免曝晒和强烈振动；一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。气瓶要固定，避免摔倒，不用的钢瓶要套上防护帽。气瓶要固定，避免摔倒，不用的钢瓶要套上防护帽。防热、撞、混装，防火、防爆防漏防热、撞、混装，防火、防爆防漏气瓶内的气体不可用尽气瓶内的气体不可用尽惰性气体：应剩余惰性气体：应剩余0.05MPa以上压力的气体。以上压力的气体。可燃气体：应剩余可燃气体：应剩余0.2Mpa以上压力的气体。以上压力的气体。氢氢气：应剩余气：应剩余0.2-0.3MPa以上压力的气体。以上压力的气体。实验室安全钢瓶：种类多，用不同颜色的油漆表面不同类型的气体。钢瓶：种类多，用不同颜色的油漆表面不同类型的气体。氮气氮气(N2)瓶为黑色瓶为黑色；氧气氧气(O2)瓶为天蓝色；瓶为天蓝色；氢气氢气(H2)瓶为深绿色；瓶为深绿色；氨气氨气(NH3)瓶为黄色；瓶为黄色；乙炔乙炔(C2H2)气瓶为白色气瓶为白色；氯气氯气(Cl2)瓶为草绿色；瓶为草绿色；二氧化碳二氧化碳(CO2)瓶为铝白色；瓶为铝白色；石油气瓶为灰色石油气瓶为灰色实验室气体安全实验室气体安全使用须知：使用须知：1.由于各种充装气体不同，使用要求和特点亦不同。由于各种充装气体不同，使用要求和特点亦不同。2.各种钢瓶不能混装，应分隔摆放；在室外，彼此间距在各种钢瓶不能混装，应分隔摆放；在室外，彼此间距在10米以上。米以上。(氢气瓶氢气瓶与氧气瓶；氢气瓶与氯气瓶；液氯瓶与液氨瓶不能混放与氧气瓶；氢气瓶与氯气瓶；液氯瓶与液氨瓶不能混放)3.禁止敲击、碰撞，火烤、烈日爆晒，不可用电磁起重机搬运。禁止敲击、碰撞，火烤、烈日爆晒，不可用电磁起重机搬运。4.瓶内气体不能用尽，必须留有剩余压力瓶内气体不能用尽，必须留有剩余压力(0.5Kg/cm2以上以上)。5.装易聚合的气体钢瓶，不得置于放射性场所。装易聚合的气体钢瓶，不得置于放射性场所。6、装、装O2、Cl2、F2、C2H2钢瓶避免油脂钢瓶避免油脂或油纬丝擦拭。或油纬丝擦拭。7、钢瓶应直立用链条固、钢瓶应直立用链条固定好，管道用紫铜耐定好，管道用紫铜耐压管。压管。实验室气体安全实验室气体安全实验室用火安全实验室用火安全应有高度的防火意识应有高度的防火意识禁止在实验室、机房内存放易燃禁止在实验室、机房内存放易燃易爆物品，禁止在其工作场所吸易爆物品，禁止在其工作场所吸烟或使用明火，禁止乱拉电线。烟或使用明火，禁止乱拉电线。定期检查消防器材。未经许可，定期检查消防器材。未经许可，禁止擅自移动。禁止擅自移动。禁止使用电炉、电热器等有明火禁止使用电炉、电热器等有明火的电器。的电器。保持疏散通道畅通保持疏散通道畅通安全器材柜安全器材柜实验室安全干粉灭火器干粉灭火器是利用压缩的二氧化碳吹出干粉（主要含有碳酸氢钠）干粉灭火器干粉灭火器是利用压缩的二氧化碳吹出干粉（主要含有碳酸氢钠）来灭火的。干粉灭火器具有流动性好、喷射率高、不腐蚀容器和不易变质等来灭火的。干粉灭火器具有流动性好、喷射率高、不腐蚀容器和不易变质等优良性能，除可用来扑灭一般火灾外，还可用来扑灭油、气体物质和电气设优良性能，除可用来扑灭一般火灾外，还可用来扑灭油、气体物质和电气设备的初起火灾。备的初起火灾。卤代烷灭火器主要适用扑救液体、气体物质和带电设备的初起火灾，如图书、卤代烷灭火器主要适用扑救液体、气体物质和带电设备的初起火灾，如图书、档案、精密仪器、电气设备等。档案、精密仪器、电气设备等。二氧化碳灭火器二氧化碳灭火器的灭火原理是：在加压时将液态二氧化碳压二氧化碳灭火器二氧化碳灭火器的灭火原理是：在加压时将液态二氧化碳压缩在小钢瓶中，灭火时再将其喷出，有降温和隔绝空气的作用。利用二氧化缩在小钢瓶中，灭火时再将其喷出，有降温和隔绝空气的作用。利用二氧化碳灭火器灭火时不会因留下任何痕迹而使物体损坏，因此可用来扑灭图书、碳灭火器灭火时不会因留下任何痕迹而使物体损坏，因此可用来扑灭图书、档案、贵重设备、精密仪器等处的失火。档案、贵重设备、精密仪器等处的失火。泡沫灭火器在灭火时，能喷射出大量二氧化碳及泡沫，它们能粘附在可燃物泡沫灭火器在灭火时，能喷射出大量二氧化碳及泡沫，它们能粘附在可燃物上，使可燃物与空气隔绝，达到灭火的目的。泡沫灭火器可用来扑灭木材、上，使可燃物与空气隔绝，达到灭火的目的。泡沫灭火器可用来扑灭木材、棉布等燃烧引起的失火。棉布等燃烧引起的失火。水型灭火器水型灭火器是一种清水中添加入各种不同添加剂而派生的一系列水型灭火器水型灭火器是一种清水中添加入各种不同添加剂而派生的一系列不同效能的水基型灭火器。主要适用扑救不同效能的水基型灭火器。主要适用扑救A A类物质，如木材、纸张、棉麻织类物质，如木材、纸张、棉麻织物等的初起火灾。水作为灭火剂，是以四种形态出现，分别是直流水、滴状物等的初起火灾。水作为灭火剂，是以四种形态出现，分别是直流水、滴状水、雾状水和水蒸气。水的形态不同，灭火效果也不同。水、雾状水和水蒸气。水的形态不同，灭火效果也不同。试剂安全试剂安全在使用化学品前一定要阅读该化学品的在使用化学品前一定要阅读该化学品的MSDS使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源和热源。装有上述试沸点有机溶剂时，一定要远离火源和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严，并放在阴凉处保存。使用有毒有机剂的试剂瓶应封严，并放在阴凉处保存。使用有毒有机溶剂时应在通风橱内操作，防止意外事故发生。溶剂时应在通风橱内操作，防止意外事故发生。浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性。使用浓硝酸、浓盐酸、浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性。使用浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、高氯酸及氨水时，应在通风橱中操作。浓硫酸、高氯酸及氨水时，应在通风橱中操作。自配试剂应贴标签，并注明化合物名称、浓度、配制日自配试剂应贴标签，并注明化合物名称、浓度、配制日期，以及配制人姓名。期，以及配制人姓名。实验室安全MSDS化学品安全说明书（化学品安全说明书（MaterialSafetyDataSheet），国际上称作化学品安全信息卡，简称），国际上称作化学品安全信息卡，简称MSDS，是化学，是化学品生产商和进口商用来阐明化学品的理化特性（如品生产商和进口商用来阐明化学品的理化特性（如PH值，闪点，易燃度，反应活性等）以及对使用者的健值，闪点，易燃度，反应活性等）以及对使用者的健康（如致癌，致畸等）可能产生的危害的一份文件。是一份关于危险化学品的燃、爆性能，毒性和环境危康（如致癌，致畸等）可能产生的危害的一份文件。是一份关于危险化学品的燃、爆性能，毒性和环境危害，以及安全使用、泄漏应急救护处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。是传递化学害，以及安全使用、泄漏应急救护处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。是传递化学品危害信息的重要文件。品危害信息的重要文件。MSDS简要说明了一种化学品对人类健康和环境的危害性并提供如何安全搬运、贮存和使用该化学品简要说明了一种化学品对人类健康和环境的危害性并提供如何安全搬运、贮存和使用该化学品的信息。作为提供给用户的一项服务，生产企业应随化学商品向用户提供安全说明书，使用户明了化学品的信息。作为提供给用户的一项服务，生产企业应随化学商品向用户提供安全说明书，使用户明了化学品的有关危害，使用时能主动进行防护，起到减少职业危害和预防化学事故的作用。目前美国、日本、欧盟的有关危害，使用时能主动进行防护，起到减少职业危害和预防化学事故的作用。目前美国、日本、欧盟等发达国家已经普遍建立并实行了等发达国家已经普遍建立并实行了MSDS制度，要求危险化学品的生产厂家在销售、运输或出口其产品时，制度，要求危险化学品的生产厂家在销售、运输或出口其产品时，同时提供一份该产品的安全说明书。同时提供一份该产品的安全说明书。世界各国无论是国内贸易还是国际贸易，卖方都必须提供产品说明性的法律文件。由于各个国家，甚世界各国无论是国内贸易还是国际贸易，卖方都必须提供产品说明性的法律文件。由于各个国家，甚至美国各个州的化学品管理及贸易的法律文件不一样，有的每个月都有变动，所以如果提供的至美国各个州的化学品管理及贸易的法律文件不一样，有的每个月都有变动，所以如果提供的MSDS不正不正确或者信息不完全，将面临法律责任追究。因此确或者信息不完全，将面临法律责任追究。因此MSDS的编写质量是衡量一个公司实力、形象以及管理水的编写质量是衡量一个公司实力、形象以及管理水平的一个重要标志。平的一个重要标志。乙醇的乙醇的MSDS实验室安全电离辐射、放射性放射性、核辐射警示标志 实验室生物安全标志实验室生物安全标志实验室安全仪器使用安全仪器使用安全仪器使用者必须认真地阅读操作规程，经过培训方可上机操仪器使用者必须认真地阅读操作规程，经过培训方可上机操作作。必须严格地按照必须严格地按照“仪器操作规程仪器操作规程”进行操作进行操作。遇到仪器发生故障，立即向管理人员报告，不得擅自处理。遇到仪器发生故障，立即向管理人员报告，不得擅自处理。按操作规程使用水、电。发现安全隐患应立即报告，及时处按操作规程使用水、电。发现安全隐患应立即报告，及时处理。离开实验室时应检查仪器、水、电、门、窗是否关好，理。离开实验室时应检查仪器、水、电、门、窗是否关好，夏季应检查空调是否关闭。夏季应检查空调是否关闭。不得擅自挪用与公用仪器相关的辅助设备和零、配件，以及不得擅自挪用与公用仪器相关的辅助设备和零、配件，以及实验室内的一切公用设施。实验室内的一切公用设施。实验室安全废液处理废液处理废液的处废液的处原则：原则：一般实验室的废液可以区分为有机废液与一般实验室的废液可以区分为有机废液与无机废液两大无机废液两大，因此处，因此处的重点首要在的重点首要在分类储存。分类储存。回收时应避免废液混合后化学物的回收时应避免废液混合后化学物的兼容兼容性而发生爆炸或起火燃烧等。性而发生爆炸或起火燃烧等。实验室安全装有废液的容器必须具有明显的标识，标识上应装有废液的容器必须具有明显的标识，标识上应注明该废液的名称、组成、浓度、日期及该溶液注明该废液的名称、组成、浓度、日期及该溶液废弃人的姓名。废弃人的姓名。将装有废液的容器放在指定地点，统一处理。将装有废液的容器放在指定地点，统一处理。严禁将有毒、有害、强腐蚀性试剂及液体倒入水严禁将有毒、有害、强腐蚀性试剂及液体倒入水池中。池中。废弃的洗液不得倒入下水道，应装入试剂瓶统一废弃的洗液不得倒入下水道，应装入试剂瓶统一处理。处理。废液处理废液处理实验室安全危害发生时的紧急应变程序危害发生时的紧急应变程序通知与抢救：现场人员应立即通知试验场所负责人与单位通知与抢救：现场人员应立即通知试验场所负责人与单位主管进行抢救及急救，在依事故灾害情况区分等级与应变主管进行抢救及急救，在依事故灾害情况区分等级与应变阶段分析事故，请求相关支持。阶段分析事故，请求相关支持。事故调查：完成紧急处理工作后，应由事故场所负责人主事故调查：完成紧急处理工作后，应由事故场所负责人主动进行调查工作，将调查结果及相关补救措施填妥于意外动进行调查工作，将调查结果及相关补救措施填妥于意外事故调查表。事故调查表。补救改善措施：事故发生场所之各级负责人，依事故调查补救改善措施：事故发生场所之各级负责人，依事故调查结果采取补救改善措施，以消弭事故原因预防再次发生，结果采取补救改善措施，以消弭事故原因预防再次发生，并责成各相关负责人员于指定期限用完成。并责成各相关负责人员于指定期限用完成。实验室安全-立即通知老师。立即通知老师。-关上煤气总掣。关上煤气总掣。-打开所有窗门。打开所有窗门。-灭掉附近明火。灭掉附近明火。-若气味持续，立刻疏散到安全地方。若气味持续，立刻疏散到安全地方。-千万不能开千万不能开关关电器，如排风扇、电灯、摁门铃！电器，如排风扇、电灯、摁门铃！在实验室内嗅到煤气对策在实验室内嗅到煤气对策实验室安全-立刻通知老师。立刻通知老师。-以灭火毡包裹该同学，并把其在地上滚动。以灭火毡包裹该同学，并把其在地上滚动。学生衣服着火的对策学生衣服着火的对策实验室安全人体是可燃物！人体是可燃物！-挤血，以清水冲洗伤口。挤血，以清水冲洗伤口。-贴上干净的消毒胶布。贴上干净的消毒胶布。-立刻通知老师。立刻通知老师。一个学生打破了烧杯，被碎片割伤一个学生打破了烧杯，被碎片割伤流血的对策流血的对策实验室安全个人防护装备所涉及的防护部位所涉及的防护部位：装备包括装备包括1、眼睛、眼睛1、眼镜（安全镜、护目镜）、眼镜（安全镜、护目镜）2、头面部、头面部2、口罩、帽子、头套、口罩、帽子、头套、安全面罩、防毒面具安全面罩、防毒面具3、躯体、躯体3、白大褂、防护衣、白大褂、防护衣4、手、手4、手套、手套5、足、足5、鞋套、工作鞋、鞋套、工作鞋6、环境、环境6、通风良好、通风良好实验室安全注意事项注意事项 1 1、个人防护用品应符合国家规定的有关标准个人防护用品应符合国家规定的有关标准 2 2、对个人防护装备的选择、使用、维护、对个人防护装备的选择、使用、维护 应应有明确的书面规定、程序和使用指导有明确的书面规定、程序和使用指导 3 3、使用前应仔细检查，不使用标志不清、破、使用前应仔细检查，不使用标志不清、破损或泄漏的防护用品损或泄漏的防护用品实验室安全实验室的劳动防护实验室的劳动防护化学工作是在特定的环境中进行实验，由于化学物质引起的急化学工作是在特定的环境中进行实验，由于化学物质引起的急性病变或累积病变称为中毒，统称为职业中毒也称职业病。性病变或累积病变称为中毒，统称为职业中毒也称职业病。怎样预防职业中毒：怎样预防职业中毒：1、尽量减少毒物来源，用无毒物代替有毒物，低毒物代替高毒物，多用代、尽量减少毒物来源，用无毒物代替有毒物，低毒物代替高毒物，多用代用品。用品。2、改进工艺，设备要密闭，防止跑、冒、滴、漏污染环境，加强设备维修、改进工艺，设备要密闭，防止跑、冒、滴、漏污染环境，加强设备维修保养。保养。3、增强通风效率、增强通风效率(一般在一般在0.61.0m/s)加强室内通风换气。加强室内通风换气。4、严格执行实验操作规程，加强自我保护意识。、严格执行实验操作规程，加强自我保护意识。5、正确使用劳防用品。、正确使用劳防用品。6、定期检查身体。、定期检查身体。7、增加营养，劳逸结合。、增加营养，劳逸结合。遵章守纪遵章守纪1.在开展科研工作时必须规范操作，严格遵守所的各项规章在开展科研工作时必须规范操作，严格遵守所的各项规章制度。制度。2.在开展实验前必须详细查阅资料。例如试剂的毒性，危险在开展实验前必须详细查阅资料。例如试剂的毒性，危险性，安全防范措施等及防护用品，例如防护镜，防护板等，性，安全防范措施等及防护用品，例如防护镜，防护板等，要针对性的作好准备工作。要针对性的作好准备工作。3.实验后的残渣废液必须倒入专用的回收桶内，不可倒入下实验后的残渣废液必须倒入专用的回收桶内，不可倒入下水道或垃圾箱内。工作中发生的事故，不论大小都必须写水道或垃圾箱内。工作中发生的事故，不论大小都必须写事故报告，报安全部门，不得隐瞒事故。事故报告，报安全部门，不得隐瞒事故。4.实验中不得擅自脱离岗位。必须离岗时，实验中不得擅自脱离岗位。必须离岗时，实验要有人实验要有人代管代管,离岗时间要短。离岗时间要短。5.实验中胆大心细：投料时要看清标签，不能投错，电实验中胆大心细：投料时要看清标签，不能投错，电源开关不能关错源开关不能关错(特别是变压器特别是变压器)，做好自我保护，防，做好自我保护，防止中毒，既不伤害自己又不伤害别人。止中毒，既不伤害自己又不伤害别人。6.实验后及时做好反应物的后处理工作，整理清洁实验实验后及时做好反应物的后处理工作，整理清洁实验桌。废弃药品不得随意丢弃，须统一回收。绝不允许桌。废弃药品不得随意丢弃，须统一回收。绝不允许将化学试剂倒入下水道。将化学试剂倒入下水道。7.使用剧毒和爆炸药品要严格遵守用多少领多少，不得随使用剧毒和爆炸药品要严格遵守用多少领多少，不得随意摆放。意摆放。生物安全生物安全（biologicalsafety;bio-safety）定义定义1：安全转移、处理和使用那些利用现代生物技术安全转移、处理和使用那些利用现代生物技术而获得的而获得的遗传修饰生物体遗传修饰生物体，避免其对生物多样性和人，避免其对生物多样性和人类健康可能产生的潜在影响类健康可能产生的潜在影响定义定义2：狭义指现代生物技术的研究、开发、应用以及狭义指现代生物技术的研究、开发、应用以及转基因生物的跨国越境转移可能对生物多样性、生态转基因生物的跨国越境转移可能对生物多样性、生态环境和人类健康产生潜在的不利影响。广义指与生物环境和人类健康产生潜在的不利影响。广义指与生物有关的各种因素对社会、经济、人类健康及生态系统有关的各种因素对社会、经济、人类健康及生态系统所产生的危害或潜在风险所产生的危害或潜在风险生物安全实验室中可能产生微生物气溶胶的实验室中可能产生微生物气溶胶的实验操作实验操作打开装有冻干物的安瓿管打开装有冻干物的安瓿管收集微生物培养物收集微生物培养物热的接种环放在菌液或菌苔上（推荐使用一次性接环）热的接种环放在菌液或菌苔上（推荐使用一次性接环）在玻璃片上做触酶试验（推荐使用试管和毛细管等法）在玻璃片上做触酶试验（推荐使用试管和毛细管等法）液体从吸管掉落到工作台面上液体从吸管掉落到工作台面上从吸管中将最后一滴液体吹出（推荐使用不需要吹出最后从吸管中将最后一滴液体吹出（推荐使用不需要吹出最后一滴液体的移液管）一滴液体的移液管）用移液管反复吹吸混合用移液管反复吹吸混合磨口瓶子打开瓶塞时（推荐使用螺口瓶）磨口瓶子打开瓶塞时（推荐使用螺口瓶）快速地脱实验服快速地脱实验服28分析方法的建立分析方法的建立 方法的可靠性方法的可靠性通过实验数据的统计分析来实现的，主要论证的通过实验数据的统计分析来实现的，主要论证的参数有参数有专一性、灵敏度（检出限）、定量限、精专一性、灵敏度（检出限）、定量限、精密度或稳定性、准确度、耐用性、线性范围、标密度或稳定性、准确度、耐用性、线性范围、标准曲线、回归方程和回收率等准曲线、回归方程和回收率等29分析方法的建立分析方法的建立明确目标明确目标收集信息收集信息选择方法选择方法预实验预实验实验实验撰写撰写SOP预实验方案预实验方案专一性专一性灵敏度灵敏度定量限定量限线性范围线性范围操作通量操作通量实验方案实验方案精密度精密度准确度准确度耐用性耐用性条件实验条件实验30分析方法的建立分析方法的建立明确目标：明确目标：样品的来源：发酵液、成品、三废样品的来源：发酵液、成品、三废杂质（干扰物质）：结构类似物、降解产物杂质（干扰物质）：结构类似物、降解产物样品形式：固体、液体、气体、混合物样品形式：固体、液体、气体、混合物样品中待测物质的浓度：灵敏度、浓度变化范围样品中待测物质的浓度：灵敏度、浓度变化范围对分析结果的要求：稳定性、准确度、精确度等对分析结果的要求：稳定性、准确度、精确度等样品分析的通量要求：操作时间要求样品分析的通量要求：操作时间要求成本要求成本要求31分析方法的建立分析方法的建立收集信息（查阅文献）：收集信息（查阅文献）：待测物质的理化性质待测物质的理化性质可能存在杂质的理化性质可能存在杂质的理化性质待测物质的标准待测物质的标准/通用测定方法及其适用范围通用测定方法及其适用范围可选方法的理论基础可选方法的理论基础阅读仪器的使用说明书阅读仪器的使用说明书32文献检索要注意以下问题文献检索要注意以下问题：在在建建立立分分析析方方法法时时要要注注重重寻寻找找经经典典的的分分析析方方法法，要要注注重重从从书书本本上上系系统地收集相关理论知识而不是仅仅看统地收集相关理论知识而不是仅仅看PaperPaper在在使使用用每每台台设设备备之之前前要要仔仔细细的的阅阅读读说说明明书书/操操作作手手册册，而而不不是是简简单单的向师兄的向师兄/师姐学习师姐学习文文献献仅仅供供参参考考，不不能能认认为为文文献献上上的的东东西西就就一一定定是是对对的的，很很多多的的方方法法、结果在未经过亲手验证之前，不能假设它就是对的结果在未经过亲手验证之前，不能假设它就是对的要要确确保保检检索索数数据据的的准准确确性性：通通过过多多个个来来源源数数据据的的一一致致性性来来保保证证数数据据的准确性，开题报告所有引用的数据都必须标明出处；的准确性，开题报告所有引用的数据都必须标明出处；看看文文献献要要注注重重看看他他人人的的实实验验思思路路、实实验验方方法法和和实实验验设设计计，以以及及结结果果的的表表示示方方法法、对对于于结结果果的的讨讨论论分分析析，而而不不是是仅仅仅仅关关注注他他人人的的实实验验结结果（水平）；果（水平）；对对于于需需要要参参考考的的重重要要方方法法，要要注注意意该该方方法法的的适适用用范范围围，要要查查到到最最原原始的文献。始的文献。分析方法的建立分析方法的建立33分析方法的建立：预实验分析方法的建立：预实验预实验方案预实验方案实验方案包括的内容实验方案包括的内容：目的和意义、实验原理、：目的和意义、实验原理、实验方案、所需资源、日程安排、实验预期结实验方案、所需资源、日程安排、实验预期结果、参考文献果、参考文献预实验方案考察的因子：专一性、灵敏度、定预实验方案考察的因子：专一性、灵敏度、定量限、线性范围（初步）、操作通量量限、线性范围（初步）、操作通量34分析方法的建立分析方法的建立：专一性：专一性专一性（专一性（Specificity）：又叫特异性，是指在其他成分（如背景物质、降解产物、杂）：又叫特异性，是指在其他成分（如背景物质、降解产物、杂质等）存在的情况下，所采用的分析方法仍然能够准确测定某物质的特性，反质等）存在的情况下，所采用的分析方法仍然能够准确测定某物质的特性，反映采用的分析方法用于复杂样品检测时互相干扰程度的量度。如果仪器分析方映采用的分析方法用于复杂样品检测时互相干扰程度的量度。如果仪器分析方法缺少专一性，则该方法很难准确检测某物质的含量，在分析方法建立过程中，法缺少专一性，则该方法很难准确检测某物质的含量，在分析方法建立过程中，要首先确定其专一性。考察的手段主要有鉴定反应、杂质测定和含量测定等方要首先确定其专一性。考察的手段主要有鉴定反应、杂质测定和含量测定等方法。如方法的专一性较低，应采用多种分析方法加以补充。法。如方法的专一性较低，应采用多种分析方法加以补充。鉴定反应：待测物质应能与可能存在的其他物质（杂质、降解产物等）相区分，鉴定反应：待测物质应能与可能存在的其他物质（杂质、降解产物等）相区分，在不含待测物质的条件下，样品分析呈阴性。在不含待测物质的条件下，样品分析呈阴性。含量测定：在杂质可获得的情况下，在样品中加入杂质，将测定结果与未加杂含量测定：在杂质可获得的情况下，在样品中加入杂质，将测定结果与未加杂质的样品相比较，考察测定结果是否受干扰。使用此方法应注意排除杂质加入质的样品相比较，考察测定结果是否受干扰。使用此方法应注意排除杂质加入过程对样品的干扰，如杂质加入后样品体积、重量的变化从而导致待测物质在过程对样品的干扰，如杂质加入后样品体积、重量的变化从而导致待测物质在体系中的浓度发生改变。体系中的浓度发生改变。杂质测定：在知道样品杂质的情况下，往样品中加入一定量的杂质，考察杂质杂质测定：在知道样品杂质的情况下，往样品中加入一定量的杂质，考察杂质能否与待测物质分离。能否与待测物质分离。对比测定：将测定的结果与另一个验证了的方法进行结果比较，观察两种方法对比测定：将测定的结果与另一个验证了的方法进行结果比较，观察两种方法检测的结果是否一致。检测的结果是否一致。35分析方法的建立分析方法的建立：灵敏度：灵敏度灵敏度又叫检出限或检测限，是指样品中被测物质能够被灵敏度又叫检出限或检测限，是指样品中被测物质能够被可靠检测出的最低值，为某种检测方法检测在所述条件下可靠检测出的最低值，为某种检测方法检测在所述条件下对样品待测物质的最少物质或最低物质浓度的能力，为一对样品待测物质的最少物质或最低物质浓度的能力，为一种限度试验的参数。种限度试验的参数。对不同的检测方法，灵敏度有不同的表示方式。在仪器分对不同的检测方法，灵敏度有不同的表示方式。在仪器分析中，用于能够显示基线噪声的分析方法，即将已知低浓析中，用于能够显示基线噪声的分析方法，即将已知低浓度的样品测定出的信号值与空白样品测定出的信号值进行度的样品测定出的信号值与空白样品测定出的信号值进行比较，计算出能够被可靠检出的待测物质的最低浓度或量，比较，计算出能够被可靠检出的待测物质的最低浓度或量，一般习惯上将信噪比（一般习惯上将信噪比（S/N）为）为3:1或或2:1时对应的浓度或时对应的浓度或注入物质的量确定为灵敏度或检出限。注入物质的量确定为灵敏度或检出限。在进行仪器分析的检出限测定时，应附测试的图谱，说明在进行仪器分析的检出限测定时，应附测试的图谱，说明测试过程和检出限的结果。测试过程和检出限的结果。36分析方法的建立：定量限分析方法的建立：定量限 定量限的确定方法：一般以信噪比（定量限的确定方法：一般以信噪比（S/N）等于）等于10：1时对时对应的物质浓度或注入仪器的量进行确定应的物质浓度或注入仪器的量进行确定与检出限的区别：定量限规定的最低测得浓度应符合一定与检出限的区别：定量限规定的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度的要求。的精密度和准确度的要求。定量限是指样品中待测物质能够被定量测定的最低量或最低定量限是指样品中待测物质能够被定量测定的最低量或最低浓度，且其测定的结果还需对应一定的准确度和精密度，定浓度，且其测定的结果还需对应一定的准确度和精密度，定量限一般用于仪器分析，在进行杂质和降解产物测定方法研量限一般用于仪器分析，在进行杂质和降解产物测定方法研究时，应确定定量限。究时，应确定定量限。37分析方法的建立分析方法的建立：线性范围：线性范围线性范围线性范围线性：是指在设计的检测范围内，仪器分析的结果与样品线性：是指在设计的检测范围内，仪器分析的结果与样品中的实际待测物质浓度呈直接正比例的关系的程度。也就中的实际待测物质浓度呈直接正比例的关系的程度。也就是待测物质的浓度或质量的变化与仪器测试结果（或仪器是待测物质的浓度或质量的变化与仪器测试结果（或仪器响应信号）呈线性的关系。响应信号）呈线性的关系。线性范围：是指在能够达到规定的精密度、准确度和线性线性范围：是指在能够达到规定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的最高到最低限待测物质浓度或的条件下，测试方法适用的最高到最低限待测物质浓度或量的区间。量的区间。应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度的结应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度的结果和要求来确定线性范围。果和要求来确定线性范围。38分析方法的建立分析方法的建立：精密度：精密度重现性（重现性（Reproductivity）：是指在不同实验室，不同检测人员测定结果的精）：是指在不同实验室，不同检测人员测定结果的精密度。当分析方法被法定为标准采用时，应进行重现性实验。如建立药典的法密度。当分析方法被法定为标准采用时，应进行重现性实验。如建立药典的法定分析方法时，通过不同实验室之间的协同检测得出重现性的结果报告，在协定分析方法时，通过不同实验室之间的协同检测得出重现性的结果报告，在协同检验的过程中，重现性结果要求记载在法定方法建立的起草说明中。同检验的过程中，重现性结果要求记载在法定方法建立的起草说明中。中间精密度：是指在同一实验室中，不同时间由不同检测人员在不同检测设备中间精密度：是指在同一实验室中，不同时间由不同检测人员在不同检测设备上测定结果的精密度。为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行上测定结果的精密度。为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度的测试，变动因素为日期、不同分析人员和不同设备。中间精密度的测试，变动因素为日期、不同分析人员和不同设备。重复性（重复性（Repeatability）：是指在相同条件下，由一个分析人员重复测定所得）：是指在相同条件下，由一个分析人员重复测定所得结果计算出的精密度。考察重复性时，需要在给定的范围内至少用结果计算出的精密度。考察重复性时，需要在给定的范围内至少用9次测定结次测定结果进行评价，如制备果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，每个样品测定个不同浓度的样品，每个样品测定3次；或将待测物质的次；或将待测物质的浓度当作浓度当作100%，用至少测定，用至少测定6次的结果进行评价。次的结果进行评价。精密度是指在规定的条件下同一样品平行分析结果相互之间的接近程度。精密度一般精密度是指在规定的条件下同一样品平行分析结果相互之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准差和相对标准差（用偏差、标准差和相对标准差（CV）表示。平行的实验数据越靠近某一平均值，实）表示。平行的实验数据越靠近某一平均值，实验方法的稳定性越高，数据的精密度越高；相反，数据的离散度也越大，数据的精密验方法的稳定性越高，数据的精密度越高；相反，数据的离散度也越大，数据的精密度越低，方法的稳定性越差。对不同的检测条件，精密度有不同的表现方式，即重现度越低，方法的稳定性越差。对不同的检测条件，精密度有不同的表现方式，即重现性、重复性、中间精密度。性、重复性、中间精密度。39分析方法的建立分析方法的建立：准确度：准确度含量测定方法的准确度：某物质用已知纯度的对照平或样含量测定方法的准确度：某物质用已知纯度的对照平或样品进行测定，或用本法所得的结果与建立了准确度的另一品进行测定，或用本法所得的结果与建立了准确度的另一方法测定的结果进行比较，利用这种对比的方法来推测分方法测定的结果进行比较，利用这种对比的方法来推测分析方法的准确度析方法的准确度制备制备3个不同浓度的样品，各个样品测定个不同浓度的样品，各个样品测定3次，对比次，对比要评估一种新方法准确度的高低，只能将其与一种经典可要评估一种新方法准确度的高低，只能将其与一种经典可靠的方法比较，这一经典的方法被认定能够测定样品的真靠的方法比较，这一经典的方法被认定能够测定样品的真值。值。准确度是指用该方法平行测定所得的均数与样品真实值或参考准确度是指用该方法平行测定所得的均数与样品真实值或参考值的吻合程度，一般用百分回收率表示。根据考察对象的不同，值的吻合程度，一般用百分回收率表示。根据考察对象的不同，有不同的准确度，即含量测定方法的准确度和杂质定量测定的有不同的准确度，即含量测定方法的准确度和杂质定量测定的准确度。准确度。40分析方法的建立分析方法的建立A低精密度低精密度低准确度低准确度C低精密度低精密度高准确度高准确度D高精密度高精密度高准确度高准确度B低精密度低精密度高准确度高准确度41分析方法的建立分析方法的建立：耐用性：耐用性耐用性是指在检测条件稍有变化的情况下，待测物质的检耐用性是指在检测条件稍有变化的情况下，待测物质的检测结果不受影响的承受程度。耐用性高表明工作环境的变测结果不受影响的承受程度。耐用性高表明工作环境的变化对分析方法没有明显的负面影响，同时表明实验室和操化对分析方法没有明显的负面影响，同时表明实验室和操作人员之间在常规条件下测试结果的稳定性好。作人员之间在常规条件下测试结果的稳定性好。开始建立新方法时，就应考虑新方法的耐用性的考察，如开始建立新方法时，就应考虑新方法的耐用性的考察，如检测条件要求严格，就应该在新方法开发中说明。典型的检测条件要求严格，就应该在新方法开发中说明。典型的变动因素包括被测定溶液的稳定性、样品提取次数和时间变动因素包括被测定溶液的稳定性、样品提取次数和时间等。如在液相色谱中，典型的条件变化因素是流动相的组等。如在液相色谱中，典型的条件变化因素是流动相的组成和成和pH值、不同厂商或不同批号的色谱柱、柱温、进样口值、不同厂商或不同批号的色谱柱、柱温、进样口和检测器的温度等。和检测器的温度等。42分析方法的建立：实验操作分析方法的建立：实验操作实验操作的描述再怎么细致也不过分；实验操作的描述再怎么细致也不过分；实验操作过程前要注意操作条件的验证和确认；如：实验操作过程前要注意操作条件的验证和确认；如：摇床温度摇床温度30实验操作要具有可重复性，不仅仅是自己可以在一实验操作要具有可重复性，不仅仅是自己可以在一定的误差范围内重复实验结果，同时其他人按照实定的误差范围内重复实验结果，同时其他人按照实验操作进行，可以得到同样的实验结果；验操作进行，可以得到同样的实验结果；在实验操作上，细节决定成败！在实验操作上，细节决定成败！43分析方法的建立：数据记录分析方法的建立：数据记录规范规范实验记录实验记录实验记录需要记录：实验记录需要记录：实实验验思思路路、实实验验方方法法、实实验验设设计计、实实验验现象、原始数据、实验结果、结果讨论现象、原始数据、实验结果、结果讨论 实验记录就是一份完整的实验报告实验记录就是一份完整的实验报告44分析方法的建立分析方法的建立：撰写：撰写SOP分析方法建立的完成，不是以可以测定某物质的浓度为分析方法建立的完成，不是以可以测定某物质的浓度为标准，而是以完成该分析方法的标准，而是以完成该分析方法的SOP为标准为标准SOP中必备的要素：中必备的要素：1.分析方法建立的依据：国标、药典分析方法建立的依据：国标、药典2.分析方法所需使用的仪器、设备、器皿分析方法所需使用的仪器、设备、器皿3.样品的取样量设定（线性范围）样品的取样量设定（线性范围）4.详细的操作步骤（包括器皿的清洁方法）详细的操作步骤（包括器皿的清洁方法）5.每个操作参数都有宽容度每个操作参数都有宽容度6.每个工艺条件都有数据支持每个工艺条件都有数据支持7.方法验证的原始数据方法验证的原始数据45分析方法的建立分析方法的建立：撰写：撰写SOP验证验证SOP的好坏最简单的方法就是让其他人按照的好坏最简单的方法就是让其他人按照SOP操作能否得到和撰写人一样的结果操作能否得到和撰写人一样的结果在在SOP撰写的时候要注意细节的描写，避免阅读的人产撰写的时候要注意细节的描写，避免阅读的人产生歧义生歧义如：水浴温度如：水浴温度3046仪器分析的一般过程仪器分析的一般过程样品的采集样品的采集样品的预处理样品的预处理（待测物的衍生化）（待测物的衍生化）仪器的校正仪器的校正样品的测量与表征样品的测量与表征分析数据的处理与结果输出分析数据的处理与结果输出47仪器分析的一般过程：取样仪器分析的一般过程：取样样品的采集：样品必须具有代表性，并且不能被污染，样品的采集：样品必须具有代表性，并且不能被污染，也不应有组分的损失；也不应有组分的损失；根据实验目的合理设计取样时间及取样量以及样品保藏根据实验目的合理设计取样时间及取样量以及样品保藏方式；方式；步步留样步步留样，样品完成分析后要保留一定时间，以便于出，样品完成分析后要保留一定时间，以便于出现问题后可以追溯分析现问题后可以追溯分析标签清晰：标明物料名称（标签清晰：标明物料名称（What）、人（）、人（Who）、时）、时间（间（When）48仪器分析的一般过程：预处理仪器分析的一般过程：预处理样品的预处理：样品体系复杂，不利于进行物理学特性的样品的预处理：样品体系复杂，不利于进行物理学特性的测定，必须进行预处理，以消除干扰、富集待测成分、保测定，必须进行预处理，以消除干扰、富集待测成分、保护分析仪器；护分析仪器；分离除杂有离线分离和在线分离，离线分离如离心去除菌分离除杂有离线分离和在线分离，离线分离如离心去除菌体、过滤除水等，在线分离如体、过滤除水等，在线分离如HPLC测定混合糖、测定混合糖、GC测测定小分子有机物等；定小分子有机物等；常见的预处理手段：稀释、过滤常见的预处理手段：稀释、过滤/离心、加热离心、加热/制冷、调制冷、调pH、遮蔽遮蔽衍生：某些待测物质没有很强的物理学特性，需要衍生；衍生：某些待测物质没有很强的物理学特性，需要衍生；或者通过衍生将待测物和杂质进行区分或者通过衍生将待测物和杂质进行区分49仪器分析的一般过程：仪器校正仪器分析的一般过程：仪器校正仪器校正：分析仪器在使用前或使用时必须经过校正；仪器校正：分析仪器在使用前或使用时必须经过校正；校正的内容：零点校正、线性校正、满度校正等校正的内容：零点校正、线性校正、满度校正等校正需要使用标准物质校正需要使用标准物质物质纯度的分类：试剂级（物质纯度的分类：试剂级（AR、BR、CP、GR）、工业）、工业级级注意某些设备在使用前需要预热注意某些设备在使用前需要预热仪器的校正需要仔细阅读相关说明书仪器的校正需要仔细阅读相关说明书/操作手册操作手册50仪器分析的一般过程：样品测量仪器分析的一般过程：样品测量仪器使用前仔细阅读说明书仪器使用前仔细阅读说明书/操作手册操作手册使用过程中严格遵守使用过程中严格遵守SOP样品多的时候要注意编号，避免混淆结果样品多的时候要注意编号，避免混淆结果51仪器分析的一般过程：数据处理仪器分析的一般过程：数据处理要注重记录和保存原始数据，如要注重记录和保存原始数据，如HPLC、GC的图谱，而不仅仅是记录实验最终结果的图谱，而不仅仅是记录实验最终结果注重有效数字位数及其所表示的意义注重有效数字位数及其所表示的意义要注重数据处理过程中的误差传递要注重数据处理过程中的误差传递要以图、表等直观的形式表达数据，同类数要以图、表等直观的形式表达数据，同类数据超过三个，必须作图表示据超过三个，必须作图表示52有有效效数数字字：实实际际能能测测到到的的数数字字，反反映映测测量量的的准准确确程程度度，有有效效数数字字保保留留的的位位数数，应应根根据据分分析析方方法法和和仪仪器器准准确确度度来来确确定定，应应使使数数值值中中只只有有最最后后一位是可疑的；一位是可疑的；数数字字“0 0”作作为为普普通通数数字字使使用用，是是有有效效数数字字，作作为定位数字使用，不是有效数字；为定位数字使用，不是有效数字；pHpH的有效数字的有效数字有效数字的运算：绝对误差最大者为标准有效数字的运算：绝对误差最大者为标准仪器分析的一般过程：有效数字仪器分析的一般过程：有效数字53一一个个没没有有经经过过验验证证的的分分析析方方法法，是是无无法法确确保保结结果果的可信度的！的可信度的！知道如何建立一个适当的分析方法知道如何建立一个适当的分析方法 要准确的表述实验结果要准确的表述实验结果 要养成仔细阅读设备说明书要养成仔细阅读设备说明书/操作手册的习惯操作手册的习惯总结总结54设备使用在使用设备前一定要阅读设备说明书在使用设备前一定要阅读设备说明书要按照设备说明书的要求进行设备的使要按照设备说明书的要求进行设备的使用、保养和维护用、保养和维护设备的参数在使用前一定要经过校正，设备的参数在使用前一定要经过校正，而不能假设它是正确的而不能假设它是正确的55设备使用实验室常用小型仪器设备使用注意事项实验室常用小型仪器设备使用注意事项灭菌锅灭菌锅：压力容器、效果验证、物品摆放、维护保养：压力容器、效果验证、物品摆放、维护保养冰箱：防爆、做好记录、定期除霜、不存放食品饮料冰箱：防爆、做好记录、定期除霜、不存放食品饮料超低温冰箱：防冻伤、做好记录超低温冰箱：防冻伤、做好记录电子天平：选型、校正、数据规范记录电子天平：选型、校正、数据规范记录pH计：校正、不能当玻棒计：校正、不能当玻棒离心机（非冷冻）：平衡、清洁离心机（非冷冻）：平衡、清洁超净台：灭菌、操作、物品摆放、清洁超净台：灭菌、操作、物品摆放、清洁烘箱：烫伤、防火烘箱：烫伤、防火 56设备使用实验室常用小型仪器设备使用注意事项实验室常用小型仪器设备使用注意事项微波炉微波炉：食、实分开，烫伤：食、实分开，烫伤水泵水泵：保养：保养紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计：预热、保养、正确操作、数据处理：预热、保养、正确操作、数据处理真空干燥箱真空干燥箱：干燥温敏物质：干燥温敏物质真空泵真空泵：保养：保养摇床摇床/培养箱：校正、位置差异性培养箱：校正、位置差异性水浴槽水浴槽：校正：校正、保养、保养57自己动手、不依赖别人自己动手、不依赖别人实验操作合理分工、团队协作合理分工、团队协作实验操作的描述再怎么细致也不过分；实验操作的描述再怎么细致也不过分；实验操作要具有可重复性，不仅仅是自己可以在一实验操作要具有可重复性，不仅仅是自己可以在一定的误差范围内重复实验结果，同时其他人按照实定的误差范围内重复实验结果，同时其他人按照实验操作进行，可以得到同样的实验结果；验操作进行，可以得到同样的实验结果；在实验操作上，细节决定成败！在实验操作上，细节决定成败！58取样分析取样分析根据实验目的合理设计取样时间及取样量根据实验目的合理设计取样时间及取样量步步步步留留样样，样样品品完完成成分分析析后后要要保保留留一一定定时时间间，以便于出现问题后可以追溯分析以便于出现问题后可以追溯分析标签清晰：标签清晰：标明物料名称、人、时间标明物料名称、人、时间多多个个指指标标同同时时分分析析时时要要注注重重各各步步骤骤操操作作的的分分解和组合，节约操作时间解和组合，节约操作时间59数据记录数据记录规范规范实验记录实验记录实验记录需要记录：实验记录需要记录：实实验验思思路路、实实验验方方法法、实实验验设设计计、实实验验现象、原始数据、实验结果、结果讨论现象、原始数据、实验结果、结果讨论 实验记录就是一份完整的实验报告实验记录就是一份完整的实验报告谢谢