资源描述
水样采集和保存的主要原则水样采集和保存的主要原则 1 1 1 1、必须具有足够的代表性；、必须具有足够的代表性；、必须具有足够的代表性；、必须具有足够的代表性；2 2 2 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。3 3 3 3、不能受到任何意外的污染。、不能受到任何意外的污染。、不能受到任何意外的污染。、不能受到任何意外的污染。水样的采集和保存水样的采集和保存1 1、制定采样计划、制定采样计划、制定采样计划、制定采样计划2 2、采样前准备工作、采样前准备工作、采样前准备工作、采样前准备工作3 3、采样容器的选择、采样容器的选择、采样容器的选择、采样容器的选择4 4、采样容器的洗涤与灭菌、采样容器的洗涤与灭菌、采样容器的洗涤与灭菌、采样容器的洗涤与灭菌5 5、水样的采集、水样的采集、水样的采集、水样的采集6 6、水样采集地点和采样方式的选择、水样采集地点和采样方式的选择、水样采集地点和采样方式的选择、水样采集地点和采样方式的选择7 7、注意事项、注意事项、注意事项、注意事项8 8、水样的运输和保存、水样的运输和保存、水样的运输和保存、水样的运输和保存9 9、水样采集的质量控制水样采集的质量控制水样采集的质量控制水样采集的质量控制1、制定采样计划 在进行具体采样工作之前，要根据水质检验的目的和在进行具体采样工作之前，要根据水质检验的目的和任务制定采样计划，内容包括：任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、采样体积、法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等，按照制定好的采样计划，准备制、运输工具和条件等，按照制定好的采样计划，准备好现场记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等。好现场记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等。2、采样前准备工作 现场检测仪器现场检测仪器现场检测仪器现场检测仪器 余氯比色计、笔式酸度计、笔式水温计等余氯比色计、笔式酸度计、笔式水温计等 采样容器采样容器采样容器采样容器 灭菌玻璃瓶、聚乙烯水桶等灭菌玻璃瓶、聚乙烯水桶等 保存剂保存剂保存剂保存剂 详见标准详见标准GB/T 5750.2-2019GB/T 5750.2-2019附表附表 其它其它其它其它 酒精灯、打火机、采样箱酒精灯、打火机、采样箱/冷藏箱、标签、采样记录表冷藏箱、标签、采样记录表格、笔、运输工具格、笔、运输工具3、采样容器的选择1 1 1 1）容器必须性质稳定，不能是新的污染源。容器必须性质稳定，不能是新的污染源。容器必须性质稳定，不能是新的污染源。容器必须性质稳定，不能是新的污染源。2 2 2 2）容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机物的水样一般对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机物的水样一般只能用玻璃瓶只能用玻璃瓶。3 3 3 3）容器不应与待测组分发生反应。）容器不应与待测组分发生反应。）容器不应与待测组分发生反应。）容器不应与待测组分发生反应。4 4 4 4）用于微生物检验用的容器及瓶塞）用于微生物检验用的容器及瓶塞）用于微生物检验用的容器及瓶塞）用于微生物检验用的容器及瓶塞(瓶盖瓶盖瓶盖瓶盖)应能经受灭菌的应能经受灭菌的应能经受灭菌的应能经受灭菌的温度并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活温度并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活温度并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活温度并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致死亡或促进生长的化学物质。动或导致死亡或促进生长的化学物质。动或导致死亡或促进生长的化学物质。动或导致死亡或促进生长的化学物质。4、采样容器的洗涤与灭菌1 1 1 1）测定理化指标盛水容器的清洗）测定理化指标盛水容器的清洗）测定理化指标盛水容器的清洗）测定理化指标盛水容器的清洗 ：、一般理化指标盛水容器的清洗、一般理化指标盛水容器的清洗、一般理化指标盛水容器的清洗、一般理化指标盛水容器的清洗 采样容器在使用前应先用洗涤剂洗去油污，用自来水冲净，再用采样容器在使用前应先用洗涤剂洗去油污，用自来水冲净，再用质量分数质量分数1010盐酸或硝酸浸泡盐酸或硝酸浸泡8h,8h,取出沥干取出沥干,用自来水冲洗用自来水冲洗3 3次，再用纯次，再用纯水淋洗净后备用。水淋洗净后备用。、有机物指标盛水容器的清洗、有机物指标盛水容器的清洗、有机物指标盛水容器的清洗、有机物指标盛水容器的清洗 先用自来水刷洗，尽可能预先除去原来沾污的物质，用重铬酸钾先用自来水刷洗，尽可能预先除去原来沾污的物质，用重铬酸钾清洁液浸泡清洁液浸泡24h,24h,用自来水冲洗干净，再用纯水淋洗净后用自来水冲洗干净，再用纯水淋洗净后,置烘箱内置烘箱内180 180 烘烘4h,4h,冷却后再用纯化过的己烷，石油醚冲洗数次。在采集水样时还冷却后再用纯化过的己烷，石油醚冲洗数次。在采集水样时还需用水样洗涤容器需用水样洗涤容器2 23 3次（油类除外）。次（油类除外）。注意：测汞的容器应采用测汞的容器应采用1+31+3硝酸充分荡洗后放置数小时，然后硝酸充分荡洗后放置数小时，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗干净。依次用自来水和蒸馏水淋洗干净。测铬的容器瓶不能用铬酸或盐酸洗液泡洗，应用洗涤剂测铬的容器瓶不能用铬酸或盐酸洗液泡洗，应用洗涤剂洗涤后用硝酸浸泡洗涤。洗涤后用硝酸浸泡洗涤。测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，可用塑料棒栓测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。以泡沫塑料刷洗。测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。必须直接用纯水淋洗。测氨和碘化物用的仪器洗净后应浸泡在纯水中。测氨和碘化物用的仪器洗净后应浸泡在纯水中。采容器的洗涤与灭菌2 2 2 2）用于微生物检验水样盛装容器：用于微生物检验水样盛装容器：用于微生物检验水样盛装容器：用于微生物检验水样盛装容器：、容器的洗涤：玻璃容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自、容器的洗涤：玻璃容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗。用质量分数为来水彻底冲洗。用质量分数为1010的盐酸浸泡过夜，再用自的盐酸浸泡过夜，再用自来水，纯水洗净。来水，纯水洗净。、容器的灭菌、容器的灭菌:容器用高压蒸汽灭菌容器用高压蒸汽灭菌121121维持维持15min15min；干热；干热灭菌要求灭菌要求160 160 维持维持2h2h。灭菌后容器在。灭菌后容器在2 2周内使用。周内使用。5、水样的采集（理化指标）（理化指标）选择正确的采样容器选择正确的采样容器放水数分钟放水数分钟用被采水样荡洗采样容器、塞子用被采水样荡洗采样容器、塞子2 23 3次次采集水样约占容器的采集水样约占容器的80%80%添加保存剂添加保存剂贴标签、写采样记录表贴标签、写采样记录表低温保存（约低温保存（约4 4）条件下尽快送实验室）条件下尽快送实验室水样的采集（微生物学指标）（微生物学指标）选择灭菌玻璃瓶选择灭菌玻璃瓶用酒精灯或酒精棉拭子消毒出水口用酒精灯或酒精棉拭子消毒出水口放水数分钟放水数分钟采集水样约占玻璃瓶容积的采集水样约占玻璃瓶容积的80%80%贴标签、写采样记录表贴标签、写采样记录表低温保存（约低温保存（约4 4）条件下立即送实验室）条件下立即送实验室填写现场采样记录 基本要求：基本要求：在采样现场把采样记录用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶在采样现场把采样记录用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶上，注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。上，注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。同时，采样时还应记录所有现场调查及采样情况，包括同时，采样时还应记录所有现场调查及采样情况，包括采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量，样品保存方采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量，样品保存方法、采样时的气候条件以及采样点周围环境卫生状况以及水法、采样时的气候条件以及采样点周围环境卫生状况以及水质的表观情况等。质的表观情况等。6、水样采集地点和采样方式的选择 1 1 1 1、分散式供水、分散式供水、分散式供水、分散式供水 家庭储水器采样家庭储水器采样家庭储水器采样家庭储水器采样 利用居民使用的取水器取样后利用居民使用的取水器取样后,分装到盛水容器分装到盛水容器中中.2 2 2 2、集中式供水、集中式供水、集中式供水、集中式供水 采集集中式供水水样时，先打开水龙头，放采集集中式供水水样时，先打开水龙头，放水水3-53-5分钟，冲洗管道附着物，用盛水容器直接分钟，冲洗管道附着物，用盛水容器直接取样。取样。水样采集地点和采样方式的选择3 3 3 3、出厂水、出厂水、出厂水、出厂水：在送水泵房（二级泵房）取样或在距送水泵在送水泵房（二级泵房）取样或在距送水泵房最近的水龙头采样。房最近的水龙头采样。4 4 4 4、末梢水、末梢水、末梢水、末梢水：在居民家中水龙头采样，用盛水容器直接在居民家中水龙头采样，用盛水容器直接取样。取样。7、注意事项 1 1采集末梢水样时，取样时应打开水龙头放水采集末梢水样时，取样时应打开水龙头放水3-53-5分钟，分钟，排除沉积物。排除沉积物。2 2同一水源、同一时间采集同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样几类检测指标的水样时，必须时，必须先采集供微生物学指标检测的水样。先采集供微生物学指标检测的水样。3 3采集供微生物检检测加氯消毒的水样时采集供微生物检检测加氯消毒的水样时，为了除去余氯，为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每125mL125mL水样加水样加10g/L10g/L的硫代硫酸钠的硫代硫酸钠0.1ml 0.1ml）。）。注意事项4 4采集供微生物检测的水样时，应先用酒精灯对取样口进行采集供微生物检测的水样时，应先用酒精灯对取样口进行消毒，然后将水龙头完全打开，放水消毒，然后将水龙头完全打开，放水3-53-5分钟分钟,以放去管道内以放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾瓶，采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。污。5 5完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使用。用。常规检验指标的采样容器、保存方法和体积常规检验指标的采样容器、保存方法和体积指标分类指标分类指标分类指标分类容器材料容器材料容器材料容器材料保存方法保存方法保存方法保存方法取样体积取样体积取样体积取样体积/L/L一般理化一般理化一般理化一般理化聚乙稀聚乙稀聚乙稀聚乙稀冷藏冷藏冷藏冷藏3 35 5挥发性酚与氰化物挥发性酚与氰化物挥发性酚与氰化物挥发性酚与氰化物玻璃玻璃玻璃玻璃氢氧化钠（氢氧化钠（氢氧化钠（氢氧化钠（NaOHNaOH），），），），pH12pH12，如有游离，如有游离，如有游离，如有游离余氯，加亚砷酸钠去除；余氯，加亚砷酸钠去除；余氯，加亚砷酸钠去除；余氯，加亚砷酸钠去除；0.50.51 1金属金属金属金属聚乙稀聚乙稀聚乙稀聚乙稀硝酸（硝酸（硝酸（硝酸（HNOHNO3 3），），），），pH2 ;pH2 ;0.50.51 1汞汞汞汞聚乙稀聚乙稀聚乙稀聚乙稀硝酸（硝酸（硝酸（硝酸（HNOHNO3 3）（）（）（）（1+91+9，含重铬酸钾，含重铬酸钾，含重铬酸钾，含重铬酸钾50g/50g/L L）至）至）至）至pH2;pH2;0.20.2耗氧量耗氧量耗氧量耗氧量玻璃玻璃玻璃玻璃每升水样加入每升水样加入每升水样加入每升水样加入0.8mL0.8mL浓硫酸（浓硫酸（浓硫酸（浓硫酸（H H2 2SOSO4 4），），），），冷藏冷藏冷藏冷藏;0.20.2有机物有机物有机物有机物玻璃（水封）玻璃（水封）玻璃（水封）玻璃（水封）冷藏冷藏冷藏冷藏0.20.2微生物微生物微生物微生物玻璃（灭菌）玻璃（灭菌）玻璃（灭菌）玻璃（灭菌）每每每每125mL125mL水样加入水样加入水样加入水样加入0.1mg 0.1mg 硫代硫酸钠除硫代硫酸钠除硫代硫酸钠除硫代硫酸钠除去残留余氯去残留余氯去残留余氯去残留余氯 ;0.50.5放射性放射性放射性放射性聚乙稀聚乙稀聚乙稀聚乙稀3 35 58、水样的运输与保存 采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离，运送样品的这段时间里和在水样采集后到进行分距离，运送样品的这段时间里和在水样采集后到进行分析之前这段时间里，由于环境作用，水质可能会发生析之前这段时间里，由于环境作用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化，为使这些变化降低到最物理、化学和生物等各种变化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试小程度，需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输和保存时间。剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输和保存时间。水样的运输与保存影响水质变化的因素：影响水质变化的因素：影响水质变化的因素：影响水质变化的因素：1 1生物作用：微生物的新陈代谢生物作用：微生物的新陈代谢,会消耗水样中的某些组分，会消耗水样中的某些组分，也能改变一些组分的性质。如细菌可还原硝酸盐为氨、还也能改变一些组分的性质。如细菌可还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等。原硫酸盐为硫化物等。2 2化学作用：测定组分可能发生氧化或还原反应化学作用：测定组分可能发生氧化或还原反应;二价铁可二价铁可氧化为三价铁氧化为三价铁;二氧化碳含量的改变，能引起水样二氧化碳含量的改变，能引起水样pHpH发生发生变化变化;由于铁、锰价态的改变，使沉淀与溶解形态改变，由于铁、锰价态的改变，使沉淀与溶解形态改变，导致测定结果与水样实际情况不符等。导致测定结果与水样实际情况不符等。水样的运输与保存影响水质变化的因素影响水质变化的因素影响水质变化的因素影响水质变化的因素:3 3物理作用：光照、温度、静置或振动、敞露或密封这些物理作用：光照、温度、静置或振动、敞露或密封这些条件及容器材料不同都会影响水样的性质，如二氧化碳、条件及容器材料不同都会影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不可逆汞。长期静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合物。地吸咐或吸收一些有机物或金属化合物。水样的运输样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求:1 1盛水容器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特盛水容器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。2 2为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损，最好为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损，最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。水样的运输样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求样品的运输过程中的基本要求:3 3需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求 。水样存放点要尽。水样存放点要尽量远离热源，不要放在可能导致水温升高的地方（如汽车量远离热源，不要放在可能导致水温升高的地方（如汽车发动机旁），避免阳光直射。冬季采集的水样可能结冰，发动机旁），避免阳光直射。冬季采集的水样可能结冰，如果盛水容器用的是玻璃瓶，则应采取保温措施以免破裂。如果盛水容器用的是玻璃瓶，则应采取保温措施以免破裂。4 4根据所检测的项目要求，水样要在保存时间内送到检测室根据所检测的项目要求，水样要在保存时间内送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的时间。如测定微生物指并同时考虑检测准备工作所需要的时间。如测定微生物指标样品应在标样品应在4h4h内送达实验室。内送达实验室。水样的保存 水样保存的基本要求水样保存的基本要求水样保存的基本要求水样保存的基本要求（1 1）抑制微生物作用；）抑制微生物作用；（2 2）减缓各种待测组分的变化，要求做到减缓水样的生物）减缓各种待测组分的变化，要求做到减缓水样的生物化学作用、减缓化合物或络合物的水解、解离及氧化化学作用、减缓化合物或络合物的水解、解离及氧化-还还原作用；原作用；（3 3）尽量减少被测组分的挥发损失）尽量减少被测组分的挥发损失,避免沉淀吸附或结晶避免沉淀吸附或结晶物析出所引起的组分变化物析出所引起的组分变化 。水样的保存水样保存措施水样保存措施水样保存措施水样保存措施:1 1 1 1）冷藏冷藏冷藏冷藏 水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即冷藏，置于暗处保存，一般于采集后立即冷藏，置于暗处保存，一般于2-52-5。冷藏并。冷藏并不适用长期保存。不适用长期保存。2 2 2 2）加入保存剂加入保存剂加入保存剂加入保存剂:不同的水样、同一水样的不同的监测项目，要求使不同的水样、同一水样的不同的监测项目，要求使用的保存药剂不同，保存药剂主要有生物抑制剂、用的保存药剂不同，保存药剂主要有生物抑制剂、pHpH值值调节剂、氧化或还原剂等类型调节剂、氧化或还原剂等类型 水样的保存条件水样的保存条件 保存期限的长短主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理保存期限的长短主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理保存期限的长短主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理保存期限的长短主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。化学性质。化学性质。化学性质。一般说来，待测物浓度越高保存时间越长；清洁水样保一般说来，待测物浓度越高保存时间越长；清洁水样保存时间长；稳定性好的成分保存时间长，而不稳定的成分保存时间长；稳定性好的成分保存时间长，而不稳定的成分保存时间短，甚至不能保存必须立即分析或现场测定。存时间短，甚至不能保存必须立即分析或现场测定。现场测定指标：现场测定指标：现场测定指标：现场测定指标：水温、水温、pHpH，游离余氯、电导率、浊度、色度等，游离余氯、电导率、浊度、色度等9、水样采集的质量控制、水样采集的质量控制 1 1 1 1、现场空白、现场空白、现场空白、现场空白 在现场以纯水作样品，同样品一样进行处理。在现场以纯水作样品，同样品一样进行处理。2 2 2 2、运输空白、运输空白、运输空白、运输空白 以纯水作样品，从实验室到采样现场又返回实验室以纯水作样品，从实验室到采样现场又返回实验室 3 3 3 3、现场平行样、现场平行样、现场平行样、现场平行样 采样的采样的10%10%，但要保证每批至少，但要保证每批至少2 2组平行样组平行样 4 4 4 4、现场加标样或质控样、现场加标样或质控样、现场加标样或质控样、现场加标样或质控样 样品总量的样品总量的10%10%，但要保证每批至少，但要保证每批至少2 2个个 总之在实际监测工作中遇到不符合常理的检总之在实际监测工作中遇到不符合常理的检总之在实际监测工作中遇到不符合常理的检总之在实际监测工作中遇到不符合常理的检测结果，我们应从采样前准备工作到出具检验数测结果，我们应从采样前准备工作到出具检验数测结果，我们应从采样前准备工作到出具检验数测结果，我们应从采样前准备工作到出具检验数据的每一个环节查找原因，然后逐一排除。据的每一个环节查找原因，然后逐一排除。据的每一个环节查找原因，然后逐一排除。据的每一个环节查找原因，然后逐一排除。
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